高效液相色谱法测定白萝卜中4种四环素类抗生素

作     者：贺德春 许振成 吴根义 刘庆 秦国建 何金华 

作者机构：环境保护部华南环境科学研究所广州510655 湖南农业大学资源与环境学院长沙410128 

出 版 物：《环境科学学报》 (Acta Scientiae Circumstantiae)

年 卷 期：2013年第33卷第11期

页      面：2993-2998页

核心收录：

学科分类：083001[工学-环境科学] 0830[工学-环境科学与工程（可授工学、理学、农学学位）] 08[工学] 

基　　金：环保公益性行业科研专项(No.201009017) 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(No.PM-ZX021-201211-102)~~ 

主　　题：白萝卜 高效液相色谱 四环素 抗生素 

摘      要：建立了白萝卜中4种四环素类抗生素（土霉素、四环素、金霉素、强力霉素）的高效液相色谱测定法.样品用0.02 molL-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 molL-1的氯化镁与0.02 molL-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯（1：9,V/V）洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 molL-1草酸与0.01 molL-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00 μgmL-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2≥0.999）,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限（LOQ）分别为2.9、4.3、8.9 和 5.2 μgkg-1;添加水平分别为10、100、1000 μgkg-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79 和91 μgkg-1.