复方克霉唑乳膏中尿素及其缩二脲的质量控制

作     者：贾微微 程杰 吴小英 卫星红 谢子立 JIA Weiwei;CHENG Jie;WU Xiaoying;WEI Xinghong;XIE Zili

作者机构：安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051 

出 版 物：《中国药业》 (China Pharmaceuticals)

年 卷 期：2023年第32卷第19期

页      面：95-99页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：国家药品监督管理局国家药品抽检计划项目[国药监药管1号] 安徽省药品监督管理局监管科学研究重点项目[AHYJ-KJ-202209] 

主　　题：复方克霉唑乳膏 尿素 缩二脲 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 质量控制 

摘      要：目的 建立测定复方克霉唑乳膏中尿素及其降解产物缩二脲含量的高效液相色谱(HPLC)法,以及鉴定缩二脲的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法。方法 色谱柱为Welch Ultimate HILIC Amide柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(95∶5,V/V),流速为0.8 mL/min,柱温为35℃,检测波长为195 nm,进样量为10μL;离子源为高频火花诱导断裂电离(HESI)源,正离子模式检测,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式扫描。结果 确认了尿素的有关物质缩二脲。尿素与缩二脲能有效分离,辅料无干扰。尿素、缩二脲质量浓度分别在0.050 9~1.017 6 mg/mL(r=1.000 0,n=5)和0.114 5~4.581 7μg/mL(r=0.999 9,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为101.44%和99.47%,RSD分别为0.48%和0.90%(n=9)。结论 该方法专属性强、操作简便、准确度高,可用于复方克霉唑乳膏中尿素及其降解杂质缩二脲的测定。