顶空/气相色谱-质谱法同时测定印染废水中吡啶、苯胺和硝基苯

作     者：吴悦 赖永忠 陆国永 林晓昇 梁树生 许文帅 WU Yue;LAI Yongzhong;LU Guoyong;LIN Xiaosheng;LIANG Shusheng;XU Wenshuai

作者机构：汕头职业技术学院建设生态学院广东汕头515041 汕头大学海洋生物研究所广东汕头515063 汕头大学广东省海洋生物技术重点实验室广东汕头515063 广东省汕头生态环境监测中心站广东汕头515041 

出 版 物：《岩矿测试》 (Rock and Mineral Analysis)

年 卷 期：2023年第42卷第4期

页      面：781-792页

核心收录：

学科分类：07[理学] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0804[工学-仪器科学与技术] 0703[理学-化学] 

基　　金：广东省高职院校高水平专业群建设项目(GSPZYQ2021004) 广东省职业技术教育学会第四届理事会2023—2024年度科研规划课题(202212G237) 2023年广东省科技创新战略专项项目(STKJ2023026,STKJ2023027)。 

主　　题：顶空/气相色谱-质谱法 吡啶 苯胺 硝基苯 印染废水 

摘      要：吡啶、苯胺和硝基苯是重要的化工原料,因其低沸点、易挥发和极性强等特征,极易进入环境水体,并造成污染。基体复杂的印染废水含吡啶、苯胺和硝基苯等多种致癌的含氮有机污染物,排入外环境的印染废水将通过食物链影响人类健康,建立印染废水中三种化合物同时检测的方法对于保障工业外排水质安全至关重要。本文通过优化顶空条件等方法参数,建立了同时检测印染废水中吡啶、苯胺和硝基苯的顶空/气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)。取10.0mL样品至预加有4.0g碳酸钠的20mL顶空瓶内,再加入总体积为50μL甲醇,在80℃顶空进样器中平衡60min,最后采用GC-MS检测和外标法定量。结果表明,吡啶(苯胺)和硝基苯的线性范围分别介于1.00~30.0μg/L和0.50~15.0μg/L,相关系数均大于0.992,检出限为0.15~0.93μg/L;对实验室空白和纺织产业园区污水处理厂排放的印染废水进行加标回收检测,平均回收率分别为73.6%~105.8%和67.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~14.2%(n=8)和2.2%~11.5%(n=6)。采用本方法检测纺织产业园区印染废水中吡啶、苯胺和硝基苯的浓度分别为1.10~1.13μg/L、1.71~5.36μg/L和未检出~0.19μg/L。该方法提出了有利于提高方法灵敏度的措施,例如加入适量的甲醇和碳酸钠,以及提高样品平衡温度,为印染废水中吡啶、苯胺和硝基苯的同时监控提供技术支撑。