超高液相色谱-串联质谱法检测乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的残留
Determination of Chlorate and Perchlorate Residues in Milk and Dairy Products by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry作者机构:内蒙古伊利实业集团股份有限公司内蒙古呼和浩特010110
出 版 物:《饮料工业》 (Beverage Industry)
年 卷 期:2023年第26卷第3期
页 面:19-24页
学科分类:0832[工学-食品科学与工程(可授工学、农学学位)] 08[工学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程]
主 题:氯酸盐 高氯酸盐 乳与乳制品 超高效液相色谱-串联质谱法
摘 要:建立了乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱联用的检测方法。试样中的目标物经0.1%甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,PRIME HLB固相萃取柱净化,Amide色谱柱分离,以10mmol乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子(ESI-)多反应监测模式下,采用同位素内标法进行定性和定量分析。结果表明:高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5μg/L~50μg/L和5μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限分别为7.5μg/kg和15μg/kg。在7.5、15、30μg/kg三种加标水平下,高氯酸盐在乳与乳制品中的平均回收率为88.1%~107.6%,相对标准偏差2.2%~4.1%。在15、30、150μg/kg三种加标水平下,氯酸盐在乳与乳制品中的平均回收率为80.1%~102.8%,相对标准偏差2.4%~3.7%。该法操作简单,检测速度快、结果稳定可靠,适用于乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。