超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物

作     者：孙佳林 牛宇敏 高群 张晶 邵兵 SUN Jialin;NIU Yumin;GAO Qun;ZHANG Jing;SHAO Bing

作者机构：首都医科大学公共卫生学院北京100069 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 北京市疾病预防控制中心应急办公室北京100013 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2023年第41卷第5期

页      面：417-425页

核心收录：

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：首都卫生发展科研专项(首发2022-2G-3016) 北京市重大科技专项(Z211100007021004)。 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 灰尘 

摘      要：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数,比较了不同色谱柱和流动相的分离效果,同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响,再结合同位素内标法进行定量,实现了对灰尘中26种BPs的定量分析。灰尘样品依次用3 mL乙腈和3 mL 50%甲醇水溶液进行超声萃取,合并两次提取液,用6 mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱,0.5 mL 40%甲醇水溶液淋洗,2 mL甲醇洗脱。以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)分离后,在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26种BPs。26种目标物在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r2)0.999,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~2.50μg/kg。按LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平进行加标回收试验,回收率为83.7%~114.9%,日内相对标准偏差(RSD)为0.86%~9.79%(n=6),日间RSD为5.16%~19.5%(n=6)。对北京市生活区的11份灰尘样品进行检测,检出5种化合物。其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、4-羟基-4′-异丙氧基二苯砜(BPSIP)和二苯砜(DPS)5种化合物的检出率为100.0%。该方法精密度好,灵敏度高,可对灰尘中26种BPs进行准确定性定量。