基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素

作     者：吴蕾 李凌云 彭永臻 WU Lei;LI Ling-Yun;PENG Yong-Zhen

作者机构：北京工业大学城镇污水深度处理与资源化利用技术国家工程实验室北京100124 北控水务集团有限公司北京100102 

出 版 物：《应用化学》 (Chinese Journal of Applied Chemistry)

年 卷 期：2023年第40卷第3期

页      面：404-412页

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金创新研究群体项目(No.62021003)资助。 

主　　题：全反射X射线荧光光谱 多元素 污水 重金属元素 

摘      要：以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%~117%之间,相对标准偏差(RSD)处于1%~14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36~152μg/L之间,回收率均高于95%,RSD低于5%。综上所述,TXRF可直接对污水样品中的重金属元素进行快速的定性、定量分析,其精确度和准确度在很大程度上取决于元素种类、样品制备程序和待测元素的质量浓度,对于质量浓度低的样品可结合预浓缩技术以提高测量准确率。