高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织中双氯芬酸钠残留的研究

作     者：倪香艳 孙念霞 孙志文 NI Xiangyan;SUN Nianxia;SUN Zhiwen

作者机构：北京市农产品质量安全中心北京102629 安徽中医药大学安徽合肥230012 

出 版 物：《畜牧与兽医》 (Animal Husbandry & Veterinary Medicine)

年 卷 期：2023年第55卷第3期

页      面：48-54页

学科分类：090603[农学-临床兽医学] 09[农学] 0906[农学-兽医学] 

基　　金：安徽省高等学校科学研究项目(KJ2021A0593)。 

主　　题：高效液相色谱-串联质谱法 双氯芬酸 牛肌肉 牛肝脏 牛肾脏 残留检测 

摘      要：为了测定牛肌肉、肝脏、肾脏组织中双氯芬酸钠的残留量,研究建立了一种用于该检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。试验将样品中加入乙腈提取液重复提取2次,超声波辅助提取,提取液中加入C_(18)、PSA混合吸附剂进行净化。色谱柱采用C_(18)反相柱对药物进行分离,洗脱液采用乙腈-0.1%甲酸水进行等度洗脱,配备电喷雾离子源,药物在正离子模式下电离,多反应监测模式(MRM)分段扫描测定检测结果,并采用内标法定量分析。结果表明,双氯芬酸在0.5~100μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.99;在牛的肌肉、肝脏和肾脏组织中检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0μg/kg。在3个浓度添加水平下,平均回收率为97.7%~114%,日内变异系数0.5%~4.7%,日间变异系数为0.9%~7.5%。该方法操作简便、结果准确,满足兽药残留检测方法规定要求,运用于快速准确测定牛肌肉、肝脏、肾脏等组织中双氯芬酸钠的残留。