单取代Keggin型磷钼酸催化氧化环己烯合成反-1,2-环己二醇
Catalytic Oxidation of Cyclohexene to trans-1,2-Cyclohexanediol withMono-Substituted Keggin-Phosphomolybdic Acid Catalyst作者机构:中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室
出 版 物:《石油化工》 (Petrochemical Technology)
年 卷 期:2008年第37卷第5期
页 面:497-501页
核心收录:
学科分类:0820[工学-石油与天然气工程] 081702[工学-化学工艺] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 0807[工学-动力工程及工程热物理] 0827[工学-核科学与技术] 0703[理学-化学]
主 题:单取代Keggin型磷钼酸 催化氧化 环己烯 反-1,2-环己二醇 过氧化氢
摘 要:以过渡金属离子(Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,V5+,Mn2+)取代的Keggin型磷钼酸为催化剂、30%(质量分数)的H2O2溶液为氧化剂,环己烯经催化氧化合成了反-1,2-环己二醇。考察了催化剂的种类和用量、反应温度、反应时间和H2O2用量对环己烯氧化反应的影响。实验结果表明,Fe取代的Keggin型磷钼酸(H6PMo11FeO40)是环己烯氧化制反-1,2-环己二醇的高效催化剂。适宜的反应条件为:环己烯10mmol、n(H6PMo11FeO40)∶n(环己烯)=0.020、乙腈3mL、n(H2O2)∶n(环己烯)=1.5、反应温度55℃、反应时间8h。在此条件下,环己烯的转化率为98%,反-1,2-环己二醇的选择性为97%。用核磁共振及气相色谱-质谱联用仪对产物进行表征,结果显示产物为反-1,2-环己二醇。