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3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮的合成

Synthesis of 3-(4-Chloro-5-cyclopentyloxy-2-fluorophenyl)-4-imine-5- isopropylideneoxazolidine-2-one

作     者:周宇涵 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 ZHOU Yu-han;MIAO Wei-rong;CHENG Lü-bai;WANG Da-xiang;BAI Zai-su

作者机构:大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116012 大正精细化工研究所辽宁大连116012 

出 版 物:《精细化工》 (Fine Chemicals)

年 卷 期:2001年第18卷第2期

页      面:121-123页

核心收录:

学科分类:090403[农学-农药学(可授农学、理学学位)] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

主  题:3-(4-氯-5-环戊氧基-2-氟苯基)-4-亚胺基-5-异丙叉基恶 唑烷-2-酮 加成环化 除草剂 合成 

摘      要:通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。

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