直接稀释结合UPLC-MS/MS同时测定闽东地区贝类中河豚毒素和微囊藻毒素

作     者：黄连琴 HUANG Lian-qin

作者机构：宁德市产品质量检验所福建宁德352100 

出 版 物：《福建农业科技》 (Fujian Agricultural Science and Technology)

年 卷 期：2022年第53卷第9期

页      面：30-36页

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083204[工学-水产品加工及贮藏工程] 

基　　金：福建省市场监督管理局科技项目(FJMS2019050)。 

主　　题：直接稀释 UPLC-MS/MS 河豚毒素 微囊藻毒素 贝类 

摘      要：建立了直接稀释结合超高效液相色谱(Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定闽东地区贝类中河豚毒素(Tetradotoxin,TXT)和微囊藻毒素(Microcystin-leucine arginine,MC-LR)含量的分析确证方法。贝类中的TTX和MC-LR用1%乙酸90%甲醇水溶液提取,0.5%乙酸甲醇稀释后,TTX与MC-LR分别用亲水色谱柱Acquity HILIC和Shim-pack GIST C18-AQ HP反相色谱柱分离,乙腈0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量。TTX和MC-LR的方法检出限分别为10μg·kg^(-1)和5μg·kg^(-1),定量限分别为30μg·kg^(-1)和15μg·kg^(-1)。两种毒素的标准添加水平为50、100、500μg·kg^(-1)(鲜重计),回收率范围分别为84.0%~97.6%和85.5%~92.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为5.3%~10.0%和6.9%~7.6%。该方法准确、可靠,适用于闽东地区贝类中河豚毒素与微囊藻毒素的同时测定。