分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定母乳中24种有机氯类农药
Simultaneous determination of 24 kinds of organochlorine pesticides in breast milk by dispersive solid-phase extraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry作者机构:中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013
出 版 物:《食品安全质量检测学报》 (Journal of Food Safety and Quality)
年 卷 期:2022年第13卷第18期
页 面:6000-6008页
学科分类:1004[医学-公共卫生与预防医学(可授医学、理学学位)] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 100403[医学-营养与食品卫生学] 10[医学]
基 金:国家重点研发计划项目(2019YFC1605100)
主 题:分散固相萃取 气相色谱-串联质谱法 母乳 有机氯农药
摘 要:目的建立液液萃取-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定母乳中24种有机氯类农药的分析方法。方法母乳样品用正己烷-丙酮(3:1,V:V)超声提取,提取液冷冻除脂后经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)作为分散固相萃取剂净化,净化液氮吹复溶后采用GC-MS/MS检测,内标法定量。结果24种有机氯农药在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数r 2≥0.99;方法检出限为0.002~0.500μg/kg,定量限为0.006~1.500μg/kg;24种目标物在高中低3个不同加标浓度下的回收率为87.1%~129.0%,相对标准偏差为1.9%~13.9%。结论该方法操作便捷、定量准确、灵敏度高,能够满足母乳样品中24种有机氯农药残留的快速检测分析需求,为监测母乳及婴儿体内的有机氯农药含量提供方法学参考。