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米诺膦酸二聚体的合成和结构确证

Synthesis and Structural Confirmation of the Dimer of Minodronic Acid

作     者:朱冉冉 田天恩 王建耀 董志奎 ZHU Ranran;TIAN Tianen;WANG Jianyao;DONG Zhikui

作者机构:扬子江药业集团北京海燕药业有限公司北京102206 

出 版 物:《中国医药工业杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceuticals)

年 卷 期:2022年第53卷第4期

页      面:474-476页

核心收录:

学科分类:1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

主  题:米诺膦酸 有关物质 质量控制 二聚体 结构确证 

摘      要:为控制米诺膦酸的质量,基于生产工艺确定其存在二聚体有关物质。采用2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙酸为原料,仅使用单一磷酸化试剂三氯化磷,甲磺酸(5.5倍物质的量)作为反应溶剂,在温和条件下即实现了米诺膦酸二聚体,即[2,5-二羟基-3,6-双(咪唑[1,2-a]吡啶-3-基甲基)-2,5-二氧基-1,4,2,5-二氧二膦-3,6-二酰基]双(膦酸)的高效合成,收率达到50%以上,纯度不低于99.0%,结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、^(31)P NMR和HRMS确证,可作为米诺膦酸质量研究的对照品。

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