基于QuEChERS的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中双酚类物质

作     者：赵斌 谭学蓉 付瑜 薛鸣 许东海 梁秀川 张丽 ZHAO Bin;TAN Xue-Rong;FU Yu;XUE Ming;XU Dong-Hai;LIANG Xiu-Chuan;ZHANG Li

作者机构：广元市疾病预防控制中心 杭州市疾病预防控制中心 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2022年第50卷第5期

页      面：810-821页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 07[理学] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基　　金：广元市科技计划项目(No.19ZDYF0016)资助~~ 

主　　题：QuEChERS 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 双酚类物质 果蔬 

摘      要：建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水果(橙子、梨、猕猴桃、葡萄)和蔬菜(豇豆、韭菜、土豆、西蓝花)中8种双酚类物质(BPs)的分析方法。以QuEChERS处理技术为基础，选用乙腈为提取剂，NaAC为萃取盐，考察了基质效应(ME)和萃取回收率(RE)对过程效率(PE)的影响，选择33 mg N-丙基乙二胺(PSA)、 33 mg石墨化碳黑(GCB)和10 mg C混合吸附剂为净化剂。以甲醇和0.1 mmol/L NHHCO溶液为流动相，采用Waters BEH C(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离；采用电喷雾离子源，在负离子、多反应监测模式下，使用同位素内标法进行定量检测分析。结果表明，在8 min内，可完成8种BPs的色谱分离，在线性范围内线性关系良好，相关系数(R~2)均大于0.9990,检出限(LOD)为0.01～0.10μg/kg,定量限(LOQ)为0.03～0.35μg/kg;在不同果蔬基质样品中，8种BPs的平均加标回收率为67.2%～117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～8.3%。采用本方法检测广元市售果蔬中BPs的污染状况，发现污染物主要为双酚A和双酚S,检出率分别为80.0%和47.5%,浓度分别在未检出～31.84μg/kg和未检出～15.75μg/kg之间。本方法可用于果蔬中8种BPs的快速提取、净化、定性与定量检测，具有操作简单、灵敏度高、成本低和绿色环保等优势，适合于大批量果蔬中8种双酚类化合物的日常筛查与确证。