非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化合成TiN粉体的形成过程

作     者：刘会兴 卜景龙 魏恒勇 崔燚 魏颖娜 张利芳 Liu Huixing;Bu Jinglong;Wei Hengyong;Cui Yi;Wei Yingna;Zhang Lifang

作者机构：华北理工大学材料科学与工程学院河北唐山063009 河北省无机非金属材料重点实验室河北唐山063009 东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳110819 

出 版 物：《耐火材料》 (Refractories)

年 卷 期：2015年第49卷第5期

页      面：321-325页

学科分类：080503[工学-材料加工工程] 08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 

基　　金：国家自然科学基金项目(51272066) 河北省自然科学基金项目(E2013209183) 

主　　题：非水解溶胶-凝胶法 碳热还原氮化法 氮化钛 粉体 

摘      要：以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2凝胶为钛源，按n（C）：n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。通过TG—DTA、XRD和FE-SEM研究了碳热还原氮化过程中TiN粉体的形成历程。结果发现，在800—1000℃碳热还原3h，锐钛矿型TiO2转变为金红石型TiO2；在1000-1200℃碳热还原氮化3h，金红石型TiO2转变为Ti3O5，并逐渐氮化生成TiOxNy；在1300℃碳热还原氮化3h，TiOxNy开始转变为TiN，但其氮化并不完全，延长氮化时间至5h，剩余的TiOxNy全部转化为TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明，合成的TiN颗粒发育良好，呈近似方形结构，约为250nm，粒径分布在0．4-1.1μm。