基于二维液相色谱体系分析特殊医学用途奶粉中的牛磺酸含量

作     者：卞华 翁史昱 王亮 Bian Hua;Weng Shiyu;Wang Liang

作者机构：上海市质量监督检验技术研究院上海200233 

出 版 物：《中国食品学报》 (Journal of Chinese Institute Of Food Science and Technology)

年 卷 期：2022年第22卷第3期

页      面：288-296页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 07[理学] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基　　金：上海市科学技术委员会:食品添加剂质量鉴定关键技术与质量标准研究(17DZ2201200)。 

主　　题：牛磺酸 特殊医学用途 全氨基酸水解配方奶粉 二维液相色谱体系 三乙胺 

摘      要：建立特殊医学用途全氨基酸水解配方奶粉中牛磺酸新的衍生方法,结合二维液相色谱体系精确定量。奶粉基质经超纯水溶解,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,用高质量浓度30 mg/mL丹磺酰氯衍生,有机碱三乙胺调节衍生环境,60℃水浴加热1 h。衍生液在Agilent XDB-C18色谱柱上,以甲醇和0.1%三氟乙酸为一维流动相分离其余氨基酸,锁定牛磺酸的出峰时间,通过柱切换技术,经捕集和中心切割后,被切换进入Thermal Accucore^(TM) PFP色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸为二维流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器进行定量分析。研究不同的衍生液浓度,衍生液pH值,衍生时间和二维液相色谱条件对牛磺酸回收率的影响,优化其条件。所建立的方法确保牛磺酸在1.0~20.0 mg/L范围线性良好,线性相关系数(R2)≥0.9996,对企业提供的实际样品平均回收率为95.2%,相对标准偏差为1.86%。本试验方法准确性高,抗干扰能力强,克服了全氨基酸水解配方奶粉中其余氨基酸对目标物衍生的影响,并提升了衍生的效率。解决了国标无法准确定量特殊医学用途奶粉中牛磺酸的含量,被AOAC委员会认可为检测特殊奶粉基质中牛磺酸含量的推荐性方法。