在线固相萃取-高效液相色谱法测定兰索拉唑中7种氮氧化物基因毒性杂质

作     者：赵建辉 马壹文 李士桥 潘红娟 ZHAO Jianhui;MA Yiwen;LI Shiqiao;PAN Hongjuan

作者机构：中国医药工业研究总院上海201203 蚌埠丰原医药科技发展有限公司安徽蚌埠233010 

出 版 物：《中国医药工业杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceuticals)

年 卷 期：2022年第53卷第1期

页      面：101-107页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：兰索拉唑 氮氧化物 基因毒性杂质 在线固相萃取 高效液相色谱 

摘      要：建立了在线固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定兰索拉唑(1)原料药及其制剂中7种氮氧化物基因毒性杂质[兰索拉唑氮氧化物(2)、兰索拉唑氮氧砜(3)、兰索拉唑氮氧硫醚(4)、兰索拉唑杂质G(5)、2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙基)吡啶-N-氧化物(6)、2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物(7)和2,3-二甲基吡啶-N-氧化物(8)]。在线固相萃取柱采用XB-C_(18)柱(4.6 mm×50 mm,4.6μm),分析柱为XB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,4.6μm),通过六通阀切换实现样品的去除。流动相A为15 mmol/L磷酸氢二钾溶液,B为甲醇,梯度洗脱。采用多波长对7个杂质进行分析(2、3、4、5为285 nm,6和8为260 nm,7为310 nm)。结果显示,7种杂质之间分离度均符合要求,并在相应浓度范围内线性关系良好。7种杂质的定量限和检测限分别为4和2μg/g。本法重复性与准确度良好,为1原料药及其制剂的质量控制提供了参考。