基于金属有机框架材料复合基底表面增强拉曼光谱测定水中的戊二醛

作     者：徐阳 雷蕾 严军 陈裕雲 谭学才 刘玉乾 王齐 XU Yang;LEI Lei;YAN Jun;CHEN Yu-yun;TAN Xue-cai;LIU Yu-qian;WANG Qi

作者机构：广西民族大学化学化工学院广西高校食品安全与药物分析化学重点实验室广西林产化学与工程重点实验室广西南宁530006 横县综合检验检测中心广西横县530300 昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明615000 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2022年第42卷第1期

页      面：115-123页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(21565006) 广西民族大学研究生科研创新项目(gxun-chxzs2019020) 广西科技基地和人才专项(桂科AD18126005)资助 

主　　题：表面增强拉曼光谱 MIL-101(Cr) 戊二醛 席夫碱反应 

摘      要：戊二醛在精细化工中的使用,导致大量戊二醛产品如鞣革剂、消毒剂、蛋白质交联剂、组织固化剂等被排放到水体中,对水体生物及生态环境造成严重污染,对整个生态系统带来危害,因此开发对戊二醛快速简易的检测技术至关重要。表面增强拉曼光谱法(SERS)是一种基于待测物分子对光的散射效应而建立起来的定量检测技术,具有灵敏度高,所需样品量少,水干扰小等优势,功能强大,被广泛应用于分析检测领域中。目前尚未见文献报道基于SERS技术用于定量检测环境水体中戊二醛的案例。基于金纳米粒子(AuNPs)的局域表面等离子体共振效应、金属有机框架材料MIL-101(Cr)的富集能力以及对氨基苯硫酚(PATP)与戊二醛之间的席夫碱反应,基于Au@MIL-101/PATP复合材料建立了一种检测水中戊二醛的表面增强拉曼光谱分析方法。通过溶液浸渍法制备Au@MIL-101材料,再利用Au-S共价键作用将PATP修饰到AuNPs表面得到Au@MIL-101/PATP复合基底。利用透射电镜(TEM)、能量色散X射线光谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱等方法对基底材料进行表征。论文研究了MIL-101(Cr)中AuNPs的密度对拉曼增强效果的影响,氯金酸浓度为0.6 g·L^(-1)时增强效果最好。戊二醛与PATP的席夫碱反应产物在1621 cm^(-1)处产生C N特征峰,戊二醛浓度与I 1078/I 1621信号比值在1×10^(-7)~1×10^(-5) mol·L^(-1)范围内具有良好的线性,检出限(LOD)为3.5×10^(-8) mol·L^(-1)。实际样品分析结果表明,自来水和河水水样中戊二醛的加标回收率分别为91.4%~111.8%,89.8%~114.2%,相对标准偏差分别为5.2%~14.5%,8.6%~13.4%。本方法具有操作简单、分析时间短、绿色等优点,为检测水中的痕量戊二醛提供了新思路。