超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中的17-β-雌二醇

作     者：孙佳林 金瑞 张晶 孙小杰 高群 邵兵 牛宇敏 SUN Jia-Lin;JIN Rui;ZHANG Jing;SUN Xiao-Jie;GAO Qun;SHAO Bing;NIU Yu-Min

作者机构：首都医科大学公共卫生学院北京100069 北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 北京市预防医学研究中心北京100013 SCIEX中国北京100015 

出 版 物：《食品安全质量检测学报》 (Journal of Food Safety and Quality)

年 卷 期：2021年第12卷第23期

页      面：9001-9006页

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基　　金：国家重点研发计划项目(2019YFC1605700、2017YFC1600300) 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱法 17-β-雌二醇 猪肝 

摘      要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPL C-MS/MS)测定猪肝中17-β-雌二醇(17-β-estradiol,E2)残留量的检测方法。方法猪肝样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后用25.0 mL甲醇提取,加入2.0 g氯化锌除脂,用25.0 mL水溶液稀释后上样液过ENVI-Carb柱,用5.0 mL甲醇淋洗,二氯甲烷:甲醇(7:3,V:V)洗脱后经氨基柱进一步净化,以甲醇-0.50 mmol/L氟化铵作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm 1.7μm)色谱柱分离后,在电喷雾负离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行检测。结果E2的线性范围为0.01~100.00μg/L,相关系数r^(2)0.999,检出限为7 ng/kg,定量限为20 ng/kg,添加水平为0.02、0.05和0.10μg/kg时的平均回收率为101.1%-106.7%,日内精密度为5.1%~7.3%(n=6),日间精密度为10.0%。应用建立的方法对5份猪肝样品进行测定,所有样品均检出E2。结论该方法具有灵敏度高、操作简单快速的特点,适用于猪肝中E2残留量的检测。