微波等离子体原子发射光谱分析膨润土中总砷的研究

作     者：李爱阳 符靓 LI Ai-yang;FU Liang

作者机构：湖南工学院材料与化学工程学院湖南衡阳421002 重庆大学材料科学与工程学院重庆400045 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2021年第41卷第12期

页      面：3671-3675页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0804[工学-仪器科学与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(81603400) 湖南省自然科学基金项目(2019JJ60026) 湖南省教育厅重点项目(20A140) 湖南省应用特色学科材料科学与工程学科(湘教通469号) 湖南省工程研究中心(湘发改委高技853号)资助 

主　　题：膨润土 微波等离子体原子发射光谱 总As 氢化物发生 快速线性干扰校正 

摘      要：膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)联用多模式样品引入系统(MSIS)测定膨润土中总As含量。采用25%(w/v)碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As(Ⅲ)转变为气态氢化物(AsH_(3)),通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正(FLIC)模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限(LOD)为0.41μg·L^(-1),通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差(RSD)≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低(As的平均含量在3.51~12.6 mg·kg^(-1)之间),按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。