湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷

作     者：窦文渊 唐婉婷 姚智锴 许慧鹊 姚理 张维宇 DOU Wenyuan;TANG Wanting;YAO Zhikai;XU Huique;YAO Li;ZHANG Weiyu

作者机构：广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学危害应急检测技术重点实验室广州510070 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2021年第57卷第11期

页      面：1022-1027页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：广东省基础与应用基础研究基金项目(2019A1515010382) 广东省科技计划资助项目(2017A070701028) 

主　　题：湿法消解 双通道原子荧光光谱法 汞 砷 海洋沉积物 

摘      要：建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L^(-1)硫脲-50.0 g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,用水定容至25 mL,供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%(体积分数)盐酸溶液,还原剂(含2 g·L^(-1)氢氧化钠的15 g·L^(-1)硼酸化钠溶液)通过在线方式加入,以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列,外标法定量。结果显示:汞和砷的质量浓度分别在5.00μg·L^(-1)内和100μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.002,0.03 mg·kg^(-1)。对6个样品进行加标回收试验,回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。