液质联用法测定培唑帕尼中两种基因毒性杂质的含量

作     者：孙春艳 纪颖鹤 石小娜 赵龙山 SUN Chunyan;JI Yinghe;SHI Xiaona;ZHAO Longshan

作者机构：沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 药物制剂新技术国家重点实验室江苏泰州225300 

出 版 物：《沈阳药科大学学报》 (Journal of Shenyang Pharmaceutical University)

年 卷 期：2021年第38卷第9期

页      面：894-899页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：培唑帕尼 基因毒性杂质 高效液相色谱-串联质谱 

摘      要：目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS法)测定培唑帕尼中两种基因毒性杂质2,3-二甲基-2H-吲唑-6-胺盐酸盐(杂质A)和2,3-二甲基-6-硝基吲唑(杂质C)的含量。方法采用HPLC-MS/MS方法,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL,正离子模式采集分析,杂质A母离子和子离子的质核比分别是162.0和147.1,杂质C母离子和子离子的质核比分别是192.0和146.1。结果4批培唑帕尼中杂质A含量为0.06×10^(-6)、0.06×10^(-6)、0.12×10^(-6)和0.05×10^(-6),杂质C含量为0.08×10^(-6)、0.07×10^(-6)、0.05×10^(-6)和0.04×10^(-6)。杂质A和杂质C的线性方程分别为y=5.13×10^(3)x+1.67×10^(2)(R=0.9991),y=8.40×10^(3)x+3.65×10^(2)(R=0.9988),平均回收率范围为93.8%~100.4%(RSD2.0%)。系统适用性、专属性、重复性试验的RSD均小于10.0%。结论所建立的方法快捷、准确且重复性好,可用于培唑帕尼中基因毒性杂质的控制和培唑帕尼的放行标准。