UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度

作     者：朱狄峰 赵剑岚 洪雅雯 钱仁云 陈超 平丽 ZHU Di-feng;ZHAO Jian-lan;HONG Ya-wen;QIAN Ren-yun;CHEN Chao;PING Li

作者机构：浙江大学药学院药物安全评价研究中心浙江杭州310058 

出 版 物：《分析测试学报》 (Journal of Instrumental Analysis)

年 卷 期：2021年第40卷第8期

页      面：1145-1150页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 100701[医学-药物化学] 10[医学] 

基　　金：浙江省自然科学基金项目(LY17H310004) 

主　　题：超高效液相色谱-串联质谱法 氯化乙酰甲胆碱 雾化气溶胶 吸入制剂 

摘      要：建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法。采用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5μL,分析时间为5 min,柱温为40℃,多反应监测(MRM)正离子模式测定。同时,对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察。结果表明,氯化乙酰甲胆碱在10~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r 0.999),定量下限为10 ng/mL;氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99.2%,平均相对标准偏差(RSD)为0.80%;雾化气溶胶的平均提取回收率为95.7%。在吸入暴露装置中雾化1 min后,气溶胶的平均药物浓度为608.1 mg/m^(3),上、中、下位置的RSD为1.2%,表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一。该方法灵敏度高,精密度好,适用于氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。