酸辅助微波消解-液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健食品中的总左旋肉碱

作     者：李澍才 刘忠莹 魏宇涛 黄璐瑶 余晓琴 LI Shu-cai;LIU Zhong-ying;WEI Yu-tao;HUANG Lu-yao;YU Xiao-qin

作者机构：四川省食品药品检验检测院成都610097 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2021年第41卷第7期

页      面：1259-1265页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：酸辅助微波消解 液相色谱-串联质谱仪 减肥类保健食品 左旋肉碱 季铵碱 

摘      要：目的:采用酸辅助微波消解技术,建立测定减肥类保健食品中总左旋肉碱的液相色谱-串联质谱/质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法:样品加水超声溶解后,再经酸辅助微波消解(120℃,40 min)处理;消解溶液经稀释后,采用Agilent Zorbax 300-SCX(3.0 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2%甲酸)为流动相A,30 mmol·L^(-1)甲酸铵乙腈-水(1∶1,含0.2%甲酸)为流动相B,进行梯度洗脱。在质谱电喷雾(ESI)正离子模式下检测,采用多反应检测(MRM)扫描模式,定量离子对m/z 162.1→103.0,定性离子对m/z 162.1→60.2。结果:左旋肉碱质量浓度在10^5000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,固体制剂(片剂、胶囊)中左旋肉碱的定量下限为0.005 mg·g^(-1),液体制剂(口服液)中左旋肉碱的定量下限为0.0005 mg·g^(-1),5个添加水平的回收率为91.6%-103.3%,RSD为0.83%-3.8%,并利用建立方法测定了左旋肉碱荷叶泽泻泡腾片中左旋肉碱含量为0.174 g·g^(-1),牡蛎大豆肽肉碱口服液中左旋肉碱含量0.833 mg·mL^(-1),左旋肉碱绿茶胶囊中左旋肉碱含量18.78 mg·g^(-1)。结论:该方法适用于减肥类保健食品中总左旋肉碱的含量检测。