固相萃取-超高效液相色谱法测定土壤中土霉素、四环素及金霉素
Determination of oxytetracyline,tetracyline and chlortetracyline in soil by ultra high performance liquid chromatography with solid phase extraction作者机构:赤峰市农牧科学研究所内蒙古赤峰024000 赤峰市动物疫病预防控制中心内蒙古赤峰024000
出 版 物:《化学分析计量》 (Chemical Analysis And Meterage)
年 卷 期:2021年第30卷第8期
页 面:15-18页
学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
基 金:国家农业基础性长期性科技工作项目(AES2020S0509)
主 题:固相萃取 超高效液相色谱法 土壤 土霉素 四环素 金霉素
摘 要:建立土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量检测的固相萃取-超高效液相色谱法。向样品中加入Na_(2)EDTA-Mcllvaine-甲醇提取液,振荡离心后,上清液过HLB固相萃取柱净化富集。采用Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.6μm),以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸溶液(体积比为8∶8∶84)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为355 nm。土霉素、四环素、金霉素的质量浓度在0.1~20.0μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.54、0.66、0.83 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.75%~4.99%(n=6),加标回收率为71.7%~97.3%。该方法可用于检测土壤中土霉素、四环素、金霉素的残留量。