基于硅基硼掺金刚石电极的电化学-原位核磁共振波谱电解池的设计、制备与可行性研究

作     者：彭浩 孙惠军 周志有 申琳璠 黄龙 曹烁晖 孙世刚 Hao Peng;Hui-Jun Sun;Zhi-You Zhou;Lin-Fan Shen;Long Huang;Shuo-Hui Cao;Shi-Gang Sun

作者机构：厦门大学化学化工学院福建厦门361005 厦门大学电子科学与技术学院福建厦门361005 昆明贵金属研究所云南昆明650106 

出 版 物：《电化学》 (Journal of Electrochemistry)

年 卷 期：2021年第27卷第3期

页      面：332-338页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家重点研发计划项目(No.2017YFA0206500) 国家自然科学基金项目(No.21974117)资助 

主　　题：硅基硼掺金刚石 原位电化学核磁波谱联用技术 EC-NMR电解池 电氧化 对苯二酚 

摘      要：电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术。本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作。研究表明,由于尺寸12.5 mm×1.2 mm×0.5 mm的Si/BDD电极在核磁检测区的体积较小且电极材料厚度较薄,因此该电极对射频场的阻碍较小,对磁场均匀性破坏也相应较小。运用自制的EC-NMR电解池并以经典的对苯二酚(QH2)电氧化生成对苯二醌(Q)作为模型体系,原位研究了该电化学反应的整个动态过程。在1.2 V恒电位下电解0.1 mol·L^(-1) QH264分钟,监测到位于位于6.83 ppm处的Q特征峰逐渐生成,反应过程中核磁谱峰未发生裂分或明显的展宽。结果表明,应用本文所设计并制备的原位EC-NMR电解池,可有效对电化学反应物和产物进行定性、定量分析,将可在后续的电化学原位核磁波谱研究中发挥重要作用。