碱熔-共沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中痕量钪
Determination of trace scandium in vanadium-titanium magnetite by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry combined with alkali fusion and co-precipitation enrichment separation作者机构：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心 自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室
出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)
年 卷 期：2021年第41卷第3期
页 面：56-61页
学科分类：0709[理学-地质学] 07[理学] 070901[理学-矿物学、岩石学、矿床学] 0806[工学-冶金工程] 070302[理学-分析化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学]
主 题：钒钛磁铁矿 氢氧化镁共沉淀 钪 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
摘 要：用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂在750℃的马弗炉中将钒钛磁铁矿试样熔融,再用沸热的三乙醇胺(1+9)浸取熔块,使铁、钛、铝与三乙醇胺络合进入溶液,钒也以含氧酸盐形式进入溶液,向溶液中加入3mL 10g/L氯化镁溶液生成氢氧化镁沉淀,溶液中痕量钪则与氢氧化镁共沉淀从而与基体溶液中其他元素分离。过滤沉淀后,采用沸热的盐酸(1+1)溶解沉淀,以Sc 363.075{92}nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛磁铁矿中痕量钪的分析方法。实验表明:氢氧化镁共沉淀法可将钪与样品中干扰元素(铁、钛、钒、铬、钠、硅和铝等)分离,避免了基体的干扰。在选定的实验条件下,钪的质量浓度在0.050～2.00μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r为0.999 9,方法检出限为1.5μg/g,定量限为5μg/g。方法用于钒钛磁铁矿样品中钪的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%～2.3%,加标回收率为96%～103%,测定结果与分光光度法的测定结果一致。
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