X射线荧光光谱法半定量和电感耦合等离子体质谱法全定量快速测定花草茶中多种元素

作     者：吴雅清 WU Yaqing

作者机构：华侨大学分析测试中心厦门361021 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2021年第57卷第2期

页      面：132-139页

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：华侨大学2019年实验教学与管理改革课题(SY2019Y003)。 

主　　题：X射线荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 花草茶 元素 

摘      要：采用粉末压片制备花草茶样片,以X射线荧光光谱无标准样品半定量法对5种花草茶样品进行全元素扫描得出所含元素的种类及含量范围;采用微波消解5种花草茶样品,以电感耦合等离子体质谱法进行多种元素的全定量测定。X射线荧光光谱法(XRFS)可以检出5种花草茶样品中质量分数在1μg·g^(-1)以上的所有金属元素和非金属元素,5种花草茶样品中均测定出钾、磷、硫、镁、钙、氯、硅、铁、锌和锰等10种元素,质量分数最高的元素为钾。根据XRFS测定结果优化电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)仪器工作条件及样品前处理方法。多种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.0018~35.27μg·kg^(-1)。ICP-MS测定结果与XRFS测定结果一致,砷、铅、镉、铬等4种重金属元素均可被检出。采用XRFS和ICP-MS对柑橘叶国家标准物质(GBW 10020)进行分析,XRFS和ICP-MS的测定值均在认定值范围内,XRFS测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,ICP-MS测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。对XRFS和ICP-MS测定镁、钾、钙、锰、铁、锌等6种金属元素的结果进行对比分析,趋势线斜率为0.7612~1.306,相关性系数为0.9108~0.9998,可比性较好。