银离子络合法提取纯化大西洋鲑鱼中二十二碳六烯酸(DHA)用于特定位点碳同位素分析(PSIA-C)

作     者：马艺 朱震宇 马然 王颖 赵雨 周友平 MA Yi;ZHU Zhen-yu;MA Ran;WANG Ying;ZHAO Yu;ZHOU You-ping

作者机构：陕西科技大学化学与化工学院天然产物稳定同位素组学实验室陕西西安710021 陕西科技大学陕西省轻化工助剂重点实验室陕西西安710021 

出 版 物：《陕西科技大学学报》 (Journal of Shaanxi University of Science & Technology)

年 卷 期：2021年第39卷第1期

页      面：75-81页

学科分类：07[理学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(41773032) 陕西省科技厅自然科学基础研究计划项目(2019JQ-232)。 

主　　题：二十二碳六烯酸 制备规模纯化 银化硅胶柱层析 大西洋鲑鱼 

摘      要：尽管DHA(全顺式4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸)在许多人类生物过程中被证明具有重要作用,但关于这种全顺式长链多不饱和脂肪酸(LC-PUFA)的来源和代谢仍然存在一定争议.作为利用核磁共振(NMR)测定分子内特定位点碳同位素分析(PSIA-C)进而解决人体DHA来源问题的第一步,本文报道了从大西洋鲑鱼(人类膳食DHA的主要来源之一)提取大量(200 mg)高纯度(95%)DHA的银离子络合法.采用有机溶剂提取鱼肉中的脂肪酸,用BF 3-CH 3OH进行甲基酯化,将甲基酯化脂肪酸混合物(脂肪酸甲酯,FAMEs)经硝酸银硅胶柱层析,按极性依次洗脱分离混合脂肪酸,获得高纯度的DHA.基于GC/MS和GC分析表明,采用银化硅胶柱层析法,AgNO 3和硅胶的重量比为1∶9,二氯甲烷和乙酸乙酯体积比3∶1洗脱,DHA纯度达到95%.