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作者：李晓明中国海洋大学

学位级别：硕士

纳滤膜对二价离子的截留能力优越,能有效去除海水中的钙、镁、硫酸根,有降低结垢的趋势,可作为海水淡化的预处理。但是,在实际的工程应用中,纳滤膜的筛选主要还是依靠经验和尝试,对不同的纳滤膜缺乏较为系统的比较和研究,工程设计中的... 详细信息

纳滤膜对二价离子的截留能力优越,能有效去除海水中的钙、镁、硫酸根,有降低结垢的趋势,可作为海水淡化的预处理。但是,在实际的工程应用中,纳滤膜的筛选主要还是依靠经验和尝试,对不同的纳滤膜缺乏较为系统的比较和研究,工程设计中的实验和理论基础还比较薄弱;而且,目前的工程应用较多关注出水水质的达标问题,往往忽略海水中的无机离子和有机物对膜结构和性能的影响,而海水对膜的侵蚀作用无疑将严重降低纳滤膜工程应用的经济性。本文针对海水体系的实际特点,对几种纳滤膜进行了筛选;并在海水纳滤软化流程试验的基础上,针对料液与膜体间相互作用机制展开了相应的研究,以期为实际的海水纳滤软化工程设计和运行提供基础实验和理论参考。采用三种纳滤膜针对海水体系和人工海水体系的软化性能及膜污染进行研究。首先对青岛近海海水分别进行全回流和浓缩实验研究,在全回流试验中,三种荷负电纳滤膜对硫酸根有很高的截留率,当压力高于2.0MPa时,硫酸根的截留率几乎为100%。借助红外光谱、扫描电镜和X射线能谱综合分析考察膜污染机制,研究发现,钙离子主要与硫酸根生成硫酸钙晶体,海水中有机物与钙离子少有络合作用发生,且与镁离子的络合作用同样甚微。在海水浓缩实验中,浓缩过程中浓缩液浊度的变化与理论模型的计算结果相吻合。在海水软化实验的基础上,进行了人工海水纳滤软化实验。在无机人工海水实验中,考察了压力对膜通量影响。在有机人工海水实验中,采用两种浓度的腐植酸溶液代表海水中有机物进行研究,腐植酸浓度越高,通量衰减程度越明显,这是由于有机物在膜面的沉积导致部分膜孔被吸附堵塞,最终导致膜污染加剧,通量降低。为了考察人工海水中有机物与二价阳离子的络合作用,采用扫描电镜与X射线能谱联用技术及红外光谱对污染膜进行分析,在料液中腐植酸浓度较低的情况下,海水中二价阳离子与腐植酸的作用甚微;当腐植酸浓度增大时,吸附在膜面上的腐植酸污染物中,几乎没有以分子态沉积的腐植酸,大部分腐植酸与人工海水中二价阳离子发生络合作用沉积在膜面上。

关键词：纳滤海水软化截留性能膜污染

新型聚醚砜超滤膜及聚酰胺复合纳滤膜的制备与表征

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新型聚醚砜超滤膜及聚酰胺复合纳滤膜的制备与表征

作者：王倩中国海洋大学

学位级别：硕士

传统有机超滤膜不耐高温、不耐高压、使用寿命短,因此通过有机-无机材料的优势互补,制备有机-无机杂化超滤膜成为材料科学研究的热点。纳米TiO2是目前研究最为活跃的无机纳米材料之一,人们相继在有机材料中添加TiO2,研究不同体系所制备... 详细信息

传统有机超滤膜不耐高温、不耐高压、使用寿命短,因此通过有机-无机材料的优势互补,制备有机-无机杂化超滤膜成为材料科学研究的热点。纳米TiO2是目前研究最为活跃的无机纳米材料之一,人们相继在有机材料中添加TiO2,研究不同体系所制备的超滤膜。聚醚砜(PES)是一种综合性能优良的聚合物膜材料,尚未见以聚醚砜和TiO2组成体系制备有机无机杂化超滤膜的研究报道。本文以聚醚砜(PES)和TiO2为材料,制备新型聚醚砜超滤膜,并进行表征。芳香聚酰胺类聚合物是典型的复合纳滤膜材料,但是这类聚合物易氯化降解。天然水和废水溶液中常含有低浓度的游离氯,且水处理中多采用氯气和漂白粉杀菌消毒,从而影响了膜的使用寿命,限制了其应用范围。开发新型功能高聚物膜材料、加强对膜皮层超薄和活化技术研究,制备耐氧化、耐游离氯和抗污染的复合膜具有十分重要的意义。间苯二甲胺的氨基与苯环之间有一个亚甲基,此结构可以改善由传统芳香胺所制备的聚酰胺的抗氧化性,尚未见到以其为水相单体经界面聚合制备复合纳滤膜的系统研究报道。本文以间苯二甲胺(m-XDA)和均苯三甲酰氯(TMC)分别为水相和油相反应单体,通过界面聚合制备聚酰胺复合纳滤膜,并进行结构和性能表征。具体研究内容包括以下两部分:1新型聚醚砜超滤膜的制备与表征以聚醚砜(PES)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙二醇(PEG)和二氧化钛(TiO2)为添加剂,采用相转化法制备聚醚砜超滤膜。研究了不同铸膜液配方所制备的超滤膜的性能。考察了添加剂的种类及含量对膜性能的影响。对所制备的聚醚砜超滤膜的孔径、孔隙率及耐污染性进行了表征。添加剂PEG分子量为400,且含量为15%时,膜的纯水通量最大。扫描电镜结果显示:含PEG-400一种添加剂时所制得的膜表面均匀,断面是非对称的指状结构,靠近外皮层处指状结构紧密。添加TiO2颗粒后,TiO2颗粒均匀分布于孔壁表面和膜表面层上,且改变内层结构形成较大的空腔结构。添加TiO2制备成的超滤膜在保持高通量的基础上改善了膜的亲水性从而提高膜的耐污染性。含18%的PES、15%的PEG-400和19%-20%的TiO2的铸膜液所制得的膜性能最优。0.1 MPa下纯水通量可达148.79 (L?m-2?h-1),对500mg/L的胃蛋白酶截留率在55.83%以上。2聚酰胺复合纳滤膜的制备与表征以间苯二甲胺(m-XDA)和均苯三甲酰氯(TMC)分别为水相和油相反应单体,用界面聚合法制备聚酰胺复合纳滤膜。研究了界面聚合反应中水相单体浓度、水相pH值、油相单体浓度、反应时间、热处理温度及热处理时间等因素对所制备的复合膜分离性能的影响。制备聚酰胺复合纳滤膜的最佳工艺条件为:水相单体浓度为0.5%,pH值为9.5,油相单体浓度为0.2%,反应时间为2min,在100℃下热处理10min。在1.4MPa下,所制备的复合纳滤膜对1000mg/L Na2SO4溶液的脱盐率为82.98%,通量为28.48 L?m-2?h-1。考察了苯酚和异丙醇分别作为水相添加剂时对膜性能的影响。红外光谱(FT-IR)表明有酰胺键的生成。扫描电子显微镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)可观察到在基膜上复合了一层超薄表层且有明显的峰谷结构。考察了操作压力、操作温度、料液浓度、料液种类等操作条件对所制备的复合膜分离性能的影响。膜流动电位的测定表明该膜荷负电,通过测定纯水渗透系数和溶胀度来表征膜的亲水性。通过腐殖酸模拟溶液的动态污染实验(浓缩液全循环至进料液)考察了离子浓度及料液pH值对膜污染程度的影响。静态和动态耐氯实验结果显示所制备的聚酰胺复合纳滤膜在有效氯处理量小于2300 mg?L-1?h时,膜的脱盐率基本不变,水通量略有上升,与传统的聚酰胺复合膜相比,耐氯性能有所提高。

关键词：二氧化钛超滤膜间苯二甲胺界面聚合复合纳滤膜

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海水软化过程中超滤预处理中试实验研究

海水软化过程中超滤预处理中试实验研究

作者：尚明华中国海洋大学

学位级别：硕士

水污染和水资源短缺已成为制约社会进步和经济发展的世界性问题。海水淡化作为一种解决水资源短缺的重要战略手段,在世界范围内正发挥着越来越重要的作用。合理的预处理是海水淡化装置成功运行的决定性因素之一。以超滤代替传统预处理... 详细信息

水污染和水资源短缺已成为制约社会进步和经济发展的世界性问题。海水淡化作为一种解决水资源短缺的重要战略手段,在世界范围内正发挥着越来越重要的作用。合理的预处理是海水淡化装置成功运行的决定性因素之一。以超滤代替传统预处理技术应用于海水淡化,研究不同材质超滤膜的运行状况,解决运行过程中的实际问题(膜污染等),具有理论和应用的双重意义。本论文的研究内容以超滤作为海水淡化预处理工艺的应用研究为主,试验采用两种截留分子量分别为80,000(膜材质为聚醚砜,编号为UFI)和20,000(膜材质为聚砜,编号为UFII)的中空纤维超滤膜组件,分别采用死端和错流两种过滤模式对胶州湾海水进行预处理实验。通过试验和实际工程应用表明,超滤系统完全适用于海水淡化预处理工艺,技术性与经济性都是可行的。主要内容和结论如下:1.通过考察砂滤和旋流器对浊度的去除效果,得出:砂滤对浊度的平均去除率在76%,旋流器为14%。因此采用砂滤作为超滤前预处理措施。2.死端过滤模式的中试试验,考察了两种超滤膜最佳操作参数以及对浊度的去除效果,分析了超滤系统产水通量以及出水污染指数(SDI15)随时间的变化情况。发现UFI的性能优于UFII膜,对浊度的去除率达到100%,其出水SDI15值在2.0左右,且产水水质基本不随进水水质变化而变化,完全满足SWRO进水浊度小于0.1NTU,SDI15值小于3的要求。在对UFI膜进行的长期运行稳定性考察的过程中,对超滤膜的化学清洗策略进行了初步研究,并得出最佳的化学清洗方法为:先用0.5%的NaOH(分析纯)+200mg/LNaClO(pH=12.82)浸泡1小时+冲洗2小时,后用0.1%的HCl(分析纯)(pH=2.25)浸泡1小时+冲洗2小时,通量恢复率可达98.62%。整个实验过程中,产水回收率都达到95%以上。验证了超滤作为海水淡化预处理工艺的技术可行性。3.错流过滤模式的的中试试验,主要进行了操作参数(回收率、产水流量和过滤周期)的优化研究,得出其最佳运行工况为:最佳回收率为80%,最佳产水流量为1200 L/h及最佳过滤周期为30min。并对错流模式的超滤系统进行了短期稳定性考察。从能耗和化学药品消耗两个方面,简要分析了死端和错流两种过滤模式的直接运行费用,为大型海水淡化系统提供数据参考。试验结果表明,死端过滤模式下的吨水成本要低于错流模式,其吨水成本为0.42元/吨。4.对错流模式运行的超滤过程建立“通量-进水水质”数学模型,记录多组一定温度下超滤进水浊度、进水CODMn和相应的超滤产水通量。通过对实验数据进行线性回归,提出了超滤膜过滤通量计算的经验公式,具体公式如下:Jv =△P浊度-0.03 (CODMn) -0.06/6.7568×105μw。实验结果表明,根据此公式计算的超滤产水通量的计算值与实验值的相对误差小于15%,因此该计算模型可给类似体系的超滤工程设计提供参考依据。

关键词：海水淡化预处理超滤 “通量-进水水质”数学模型

基于纳米材料的抗污染油水分离膜结构调控与性能强化研究

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基于纳米材料的抗污染油水分离膜结构调控与性能强化研究

作者：贾宁浙江工业大学

学位级别：硕士

随着工业化的进程,水资源的短缺和污染已经成为全世界面临的一个严峻问题。由于膜技术在分离领域具有能耗低、单级分离效率高、过程灵活简单、环境污染低、通用性强等优点,因此被广泛的应用于工业废水、含油废水和生活污水的处理。膜技... 详细信息

随着工业化的进程,水资源的短缺和污染已经成为全世界面临的一个严峻问题。由于膜技术在分离领域具有能耗低、单级分离效率高、过程灵活简单、环境污染低、通用性强等优点,因此被广泛的应用于工业废水、含油废水和生活污水的处理。膜技术在过去的几十年内取得了长足的进步,然而膜污染却成了限制膜技术进一步发展的瓶颈问题,因此,如何有效的控制和降低膜污染成为膜分离领域的关键,其中制备高性能的抗污染膜被认为是能解决膜污染问题的主要途径。近年来,纳米材料合成及其在表界面工程方面的研究为抗污染膜材料的设计与制备提供了新思路。本文系统地综述了近年来纳米材料在抗污染膜制备及结构调控方面的研究进展,并进一步创新纳米材料合成及组装方法,基于本体结构调控、表面结构调控两种策略制备抗污染膜材料,实现膜抗污染性能、分离性能、机械性能的强化。基于本体结构调控实现膜性能强化的思路,通过原位仿生矿化的方法,将含氨基的小分子矿化诱导剂多巴胺(DA)引入铸膜液原位诱导二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛(Ti-BLADH)进行水解缩聚生成多巴胺/TiO杂化纳米粒子(DA/TiO HNPs),该铸膜液经非溶剂诱导相转化制得PVDF/DA/TiO杂化膜。原位生成的DA/TiO HNPs可赋予PVDF/DA/TiO杂化膜更好的表面亲水性、高表面能、水下超疏油性、更多孔结构以及更好的机械性能。结果表明,PVDF/DA/TiO杂化膜水通量可提升至PVDF/DA对比膜的4倍(171.8 L/(mh)),使用1 g/L水包油乳液作为进料液进行油水分离时,PVDF/DA/TiO杂化膜通量恢复率可高达95%,显著高于PVDF/DA对比膜。基于本体结构调控实现膜性能强化的思路,首先结合单宁酸的儿茶酚化学特性与二氧化钛的仿生矿化化学,合成了具有多级结构的TA/PEI@TiO有机-无机杂化纳米粒子(TPTi HHN),然后运用共混的方法将TPTi HHN引入PVDF基质,通过相转化制备PVDF/TPTi杂化膜。TPTi HHNs赋予PVDF/TPTi杂化膜更高的孔隙率、分级粗糙度、更好的亲水性和水下超疏油性。TPTi HHNs的引入可显著提升PVDF/TPTi杂化膜的抗污染性能。当用于分离1 g/L水包油乳液时,PVDF/TPTi杂化膜通量恢复率可达92%。即使用更高浓度(10 g/L)的水包油乳液进行三个循环的测试,PVDF/TPTi膜仍可保持高通量及85%的通量恢复率。基于表面结构调控实现膜性能强化的思路,首先富含儿茶酚基团的单宁酸(TA)与过渡金属离子Ti在PVDF微滤膜表面及孔道表面进行组装形成的金属-多酚杂化网络层(TAT),实现膜的表面功能化,随后通过TAT涂层调控ZIF-8纳米晶体在膜表面原位生长,创建微纳结构,最后通过TAT的再组装进一步增强膜表面的亲水性,制备具有超亲水特性的PVDF/TAT/ZIF-8/TAT膜。PVDF/TAT/ZIF-8/TAT膜亲水化学组成和微纳结构的协同作用赋予膜超亲水性、水下超疏油性和优异水包油乳液分离性能。在0.05 MPa的压力下,该膜的水渗透通量可达6649.4 L/(mh)(相对于原始PVDF膜提升55.4%),对四种水包油型乳液(泵油、十六烷、豆油、机油)的截留率都高于99.9%,此外,改性后的膜具有较好的抗污染能力及稳定性,即使用5 g/L的泵油进行5个循环的连续测试,PVDF/TAT/ZIF-8膜依然能维持超高水渗透通量(5500.0 L/(mh))。

关键词：膜分离仿生矿化结构调控抗污染油水分离

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双极膜电渗析生产琥珀酸的研究

双极膜电渗析生产琥珀酸的研究

作者：付丽丽中国海洋大学

学位级别：硕士

琥珀酸，作为一种重要的化学品，广泛应用于食品、化学和制药等行业。受化石资源，环境保护等因素的限制，传统石化生产方法已经不适合现代工业化生产的要求。目前越来越多学者关注微生物发酵生产琥珀酸这一新型无污染“白色”生产技术... 详细信息

琥珀酸，作为一种重要的化学品，广泛应用于食品、化学和制药等行业。受化石资源，环境保护等因素的限制，传统石化生产方法已经不适合现代工业化生产的要求。目前越来越多学者关注微生物发酵生产琥珀酸这一新型无污染“白色”生产技术。然而工艺成本相对较高是微生物发酵技术推向工业化应用的难题。为了解决这一难题，越来越多的研究关注于降低发酵后处理工艺成本（占发酵总工艺总成本的50%-80%）。发酵法后处理工艺，即对发酵液进行分离纯化得到有机酸的过程，是目前关于微生物发酵工艺研究的重点之一，其成本的降低将会加快微生物发酵法工业化生产过程的总进展。目前已有大量的研究关注于琥珀酸发酵产品的分离纯化，如化学沉淀、反应萃取、离子交换树脂、结晶以及电渗析技术。然而，到目前为止还没有适合工业大规模应用的技术。琥珀酸后处理工艺的技术重点是将琥珀酸盐转化为琥珀酸。为了解决目前转化工艺复杂的问题，本文采用双极膜电渗析技术将琥珀酸盐转化成有机酸。双极膜电渗析技术是一项新兴的应用前景广阔的电膜驱动技术，其特殊的水解离机制可一步将有机酸盐转化为有机酸，过程具有回收效率高、运行简单、无固体废弃物污染、环保等优势，特别适合有机酸发酵过程。鉴于双极膜电渗析生产琥珀酸的研究甚少。因此本文探讨不同的工艺条件及膜堆构型对双极膜电渗析过程中技术参数的影响，为其中试及扩大化应用提供一定的理论依据和基础数据，研究内容和主要结论如下：（1）由于不同微生物发酵过程中产生琥珀酸盐的产量范围跨度比较大，此外电流作为双极膜电渗析过程的推动力，直接关系到处理过程的效果及过程的经济性。因此，本文首先采用BP-C-BP两室式构型，研究不同琥珀酸钠浓度及电流对双极膜电渗析过程生产琥珀酸技术参数的影响。研究结果表明：随着电流的增加，回收率上升，最高可以回收99%琥珀酸;电流效率下降，但均在50%以上;能耗最低为5.0kWh/kg。进料中琥珀酸浓度的增加，对回收率的影响不大，回收率均在80%以上，电流效率上升，能耗下降。（2）由于离子之间竞争迁移、质子隧道效应、分子扩散、电渗透等副反应的存在，在同等条件下，不同膜堆构型的处理效果不同。因此，实验考察了三种膜堆构型在琥珀酸钠转化为琥珀酸过程中的差异。实验结果表明：相同条件下，采用不同的构型，电压、酸浓度、电流效率和能耗的规律分别为UBP-A-C-BP＞UBP-A-BP＞UBP-C-BP， CBP-C-BP＞CBP-A-C-BP＞ＣBP-A-BP， BP-A-C-BP＞BP-C-BP＞BP-A-BP和EBP-A-BP＞EBP-A-C-BP＞EBP-C-BP。（3）考虑到良好的膜材料关系到双极膜电渗析过程的处理效果，且与经济性密切相关，在随后的实验中采用了两种离子交换膜和两种双极膜对比它们在处理过程中的差异。实验结果表明：两种双极膜相比较，采用双极膜BPM-2处理时，琥珀酸回收率高，能耗低，电流效率高，所以可以避免其他离子泄漏对产品的污染。在实验范围内，两种制备工艺不同的离子交换膜相比较，均相离子交换膜材料没有其明显的优势。

关键词：琥珀酸琥珀酸钠双极膜电渗析

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过氧化物处理反渗透膜耐氧化机制研究

过氧化物处理反渗透膜耐氧化机制研究

作者：邴绍所浙江工业大学

学位级别：硕士

芳香聚酰胺复合反渗透(RO)膜中起分离作用的聚酰胺皮层易受活性氯的攻击发生结构降解,使膜性能下降,寿命衰减。为解决这一问题,本文将探究过硫酸盐改性商品芳香聚酰胺RO膜的方法,提高膜的分离性能和耐氧化性能,并对改性机理做出初步探... 详细信息

芳香聚酰胺复合反渗透(RO)膜中起分离作用的聚酰胺皮层易受活性氯的攻击发生结构降解,使膜性能下降,寿命衰减。为解决这一问题,本文将探究过硫酸盐改性商品芳香聚酰胺RO膜的方法,提高膜的分离性能和耐氧化性能,并对改性机理做出初步探讨。用过硫酸钾(K2S2O8)水溶液浸泡改性商品RO膜,控制以下五个影响因素:浸泡溶液的温度、K2S2O8浓度、浸泡时间以及热处理温度和热处理时间。对NaCl水溶液的分离性能结果表明,最佳的改性条件是浸泡温度为60℃,K2S2O8浓度为5 wt%,浸泡时间为100 min,热处理时间为5 min,热处理温度为120℃。此时通量提高43.2%,截留率提高0.2%。对小分子醇(乙醇、异丙醇,正丁醇)的分离实验表明在5 wt%,100 min下改性膜的截留性能最好。静态氧化实验表明改性膜具有更好的耐氧化性,其中耐氧化性能最佳的改性条件是5 wt%,100min。SEM、AFM结果表明,适当的改性条件不会破坏膜表面的“峰-谷结构”,只会降低膜表面粗糙度,而高强度的处理则破坏膜的表面形貌。由ATR-FTIR和XPS得出,改性膜的红外谱图变化不大,而O元素含量增加,这说明改性膜表面的羧基增多;Zeta电位表征得出改性膜表面负电荷相对含量增加,这与膜表面羧基增多的结果一致。改性后接触角降低,即亲水性增加。基于上述结果,提出“界面层交联-皮层表面氧化”机理,即商品RO膜经K2S2O8改性后,一方面,底膜的聚砜与皮层的聚酰胺分子交联,形成致密的界面层;另一方面,皮层受过硫酸盐的氧化作用,结构变得疏松、厚度变薄,失去对溶质的截留作用,此时界面层起截留作用。由于界面层结构更加致密,对溶质的截留能力更强,因此膜的截留率提高;同时,疏松、变薄的皮层将减小溶剂的透膜阻力,使通量增加。界面处交联之后稳定性增加,能够耐受更高强度的氧化,从而提高膜的耐氧化性能。

关键词：反渗透复合膜耐氧化过硫酸盐改性机理

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纳滤膜软化海水配制聚合物驱油溶液的研究

纳滤膜软化海水配制聚合物驱油溶液的研究

作者：郑雅梅中国海洋大学

学位级别：硕士

海上油田聚合物驱油最方便的用水来源应是海水;但直接采用海水配制聚合物溶液,由于海水矿化度很高,导致溶液粘度很低,不能满足聚驱要求。纳滤(NF)膜能够脱除水中的中、低分子量有机物及盐分,并且具有选择性分离二价及高价离子的特性,非... 详细信息

海上油田聚合物驱油最方便的用水来源应是海水;但直接采用海水配制聚合物溶液,由于海水矿化度很高,导致溶液粘度很低,不能满足聚驱要求。纳滤(NF)膜能够脱除水中的中、低分子量有机物及盐分,并且具有选择性分离二价及高价离子的特性,非常适于去除水中的钙、镁、硫酸根等离子,较石灰软化法、离子交换法等其他软化水工艺具有设备占地省、出水水质稳定等优点。在海上平台有限的空间内,采用纳滤软化海水进行注水配聚具有显著的实用价值。本文基于某海上油田聚合物驱油的粘度要求,对几种纳滤软化海水及驱油聚合物进行了筛选,并在此基础上开展了聚合物与软化海水配伍性、增粘性的研究,为实际软化海水用于聚驱采油的工程应用提供了一定的参考。针对两种编号为PAM-D和PAM-S油田聚驱用聚丙烯酰胺,本文研究了其溶液体系的粘度特性,探讨了聚合物溶液粘度的影响因素,其中包括溶解和使用温度、搅拌和剪切速率、溶液的pH值及矿化度等。结果表明聚丙烯酰胺溶液随着温度升高和剪切速率增大,粘度呈下降趋势。在强酸或强碱环境下,聚丙烯酰胺溶液的粘度衰减剧烈,甚至形成聚合物的橡胶状沉淀,适宜使用的pH范围为4-10。矿化度严重影响聚丙烯酰胺的粘度,矿化度每升高1000mg/L,粘度平均下降幅度达到16.9%;其中又以高价阳离子最为显著,如Al3+和Fe3+在很低浓度下(浓度50mg/L)就会明显地引起聚合物溶液的沉淀。同样,天然海水中浓度较高的Ca2+和Mg2+也会导致聚合物溶液粘度的显著下降,因此用于配聚的海水应予以软化处理,使两种离子的总含量控制在200mg/L以下。在掌握了聚丙烯酰胺粘度的影响因素后,本文开展了软化海水配制聚驱溶液的研究,包括聚合物在软化海水中的溶解实验、粘度实验以及驱替实验,筛选出了适于聚驱的编号为NFI的软化海水及编号为PAM-D的聚丙烯酰胺。实验结果表明经过纳滤处理后的NFI软化海水,钙镁离子显著降低,在油藏高温环境下增粘效果显著,90天内粘度保留率在70%以上。NFI软化海水和PAM-D聚丙烯酰胺进行配聚时,显示出了良好的水溶性和增粘性,岩心驱替实验也验证了该聚合物溶液与岩心的良好配伍性。

关键词：聚丙烯酰胺纳滤软化海水粘度

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改性氧化石墨烯复合纳滤膜的制备及性能研究

改性氧化石墨烯复合纳滤膜的制备及性能研究

作者：张慧娟浙江工业大学

学位级别：硕士

氧化石墨烯(GO)表面分布着很多含氧官能团,这些基团使氧化石墨烯具有良好的分散性、亲水性、与聚合物的相容性等,还为进一步改性提供了大量的活性位点,其中羧基化氧化石墨烯(CFGO)因为表面大量羧基的去质子化而具有更好的水溶性,与聚合... 详细信息

氧化石墨烯(GO)表面分布着很多含氧官能团,这些基团使氧化石墨烯具有良好的分散性、亲水性、与聚合物的相容性等,还为进一步改性提供了大量的活性位点,其中羧基化氧化石墨烯(CFGO)因为表面大量羧基的去质子化而具有更好的水溶性,与聚合物的相容性也更好。本文以聚砜为底膜,哌嗪和均苯三甲酰氯为单体,以GO/CFGO作为水相添加剂,通过界面聚合(IP)法制备了聚酰胺复合纳滤膜。在此基础上,考察了复合膜的渗透性能,并初步探究了其在染料脱盐浓缩和抗污染中的应用。首先用Hummers法制备了GO,再利用氢溴酸和草酸先后对其进行处理得到CFGO。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)对两者的化学结构及形貌进行表征,用接触角考察了两者的亲水性,并用紫外吸收光谱和动态光散射对分散性能进行表征。继而将不同量的GO/CFGO添加到水相溶液中制备得到GO/CFGO复合纳滤膜。采用扫面电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对膜的表面微观形貌进行表征,傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)对复合纳滤膜的化学结构进行了表征,用接触角测试膜表面亲水性及用Zeta电位仪测量材料的表面电荷。结果表明,CFGO在膜中具有更好的分散性能,并使膜的亲水性更好。在膜的渗透性能实验中,随着GO/CFGO添加量的提高,复合纳滤膜的纯水通量先升高,当GO为0.05%和CFGO烯浓度为0.07%时,GO/PA膜和CFGO/PA膜的纯水通量达到最大值,随后开始下降。实验还研究了复合膜在染料脱盐中的应用,当CFGO的添加量为0.07%时,复合膜的通量达到110.4 L*m-2*h-1,这与复合膜的纯水通量比较接近,显示出CFGO/PA膜在染料脱盐浓缩中广阔的应用前景。最后,探究了复合纳滤膜的抗污染性能。CFGO更能大大提高复合膜的亲水性,降低膜表面粗糙度以及使膜表面带有更多的负电荷,因此CFGO改性后的复合膜的抗污染性能更好。

关键词：氧化石墨烯羧基化氧化石墨烯纳滤亲水性染料脱盐浓缩抗污染

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活化半焦处理含油废水的研究

活化半焦处理含油废水的研究

作者：苏燕中国海洋大学

学位级别：硕士

论文旨在以廉价的半焦为吸附剂对模拟的油田含油废水进行处理。考察了半焦静态吸附含油废水过程中部分参数的影响。针对半焦和油类物质的特性,寻求合适的活化方法,通过活化改变半焦表面的物理化学性质以提高其对含油废水的吸附能力。 ... 详细信息

论文旨在以廉价的半焦为吸附剂对模拟的油田含油废水进行处理。考察了半焦静态吸附含油废水过程中部分参数的影响。针对半焦和油类物质的特性,寻求合适的活化方法,通过活化改变半焦表面的物理化学性质以提高其对含油废水的吸附能力。实验结果表明,利用半焦为吸附剂处理油田含油废水是可取的。在给定的条件下,20℃时半焦的平衡吸附量在12mg/g左右,约为活性炭的一半左右。废水的pH对半焦吸附量的影响较小,相差在0.4mg/g;溶液盐度的增加可提高半焦处理含油废水的能力,最多可相差41%左右,但随着盐度进一步增大却无明显变化。对半焦处理含油废水的吸附速率方程和吸附热力学做了初步讨论。半焦吸附含油废水的过程是放热的,属于物理吸附,因此溶液温度升高不利于半焦对含油废水的吸附。文中探索了几种半焦的活化方法,对活化后半焦表面的物理化学性质进行了测定和分析,并考察了活化后半焦吸附处理含油废水的效果。原料半焦比表面积为103.2m/g,经活化后半焦的比表面积大部分都有所增加,其中单一步骤活化后以高温N处理方法的效果最为明显,可使半焦比表面积增加2.5倍。各活化方法对半焦的平均孔径结构影响比较小,在2.2—2.0 nm之间变化。原料半焦表面基本上是呈中性的,经KOH,HO和高温N处理可达到增加半焦表面碱性官能团含量的效果。活化半焦的吸附能力大部分都有不同程度地提升,其中以KOH和HO高压两种活化方法对半焦处理含油废水吸附能力提高的幅度较大,在给定的实验条件下活化半焦吸附量均可达到20mg/g以上,较之原料半焦的吸附量提高了近一倍。初步考察了半焦吸附柱实验中部分参数对除油率的影响。结果表明,低流速、低浓度有利于半焦对含油废水的处理。KOH活化的半焦样品除油率可达90%,HO和Cu(NO)-N活化后半焦样品的性能接近,除油率在80%左右。与模拟的含油废水相比,半焦对实际含油废水的处理能力还有一定的差距。在对含油量为27.5mg/L的实际含油废水进行动态处理时,原料半焦的除油率平均为33%,KOH和HO活化法得到的半焦除油率分别在66%和60%左右。对于半焦水蒸气再生进行了初步的研究。随着通入蒸汽温度的升高和时间的增长,再生后半焦的处理能力增强。第一次再生后反而会使半焦对含油废水的处理效果增强,但随着再生次数的增多半焦的吸附性能不断地下降。

关键词：半焦含油废水吸附活化

偶氮杯芳烃Li+印迹聚合物的制备及其性能研究

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偶氮杯芳烃Li+印迹聚合物的制备及其性能研究

作者：郑小三浙江工业大学

学位级别：硕士

锂及其化合物有着“工业味精”的美誉,在航天和能源方面有着重要的战略意义。在化学电源方面,锂离子电池已成为世界范围的研究热潮,预测它在未来将取代传统燃料作为大型设备的动力能源,所以又有“21世纪新能源的美誉”。锂及其化合物在... 详细信息

锂及其化合物有着“工业味精”的美誉,在航天和能源方面有着重要的战略意义。在化学电源方面,锂离子电池已成为世界范围的研究热潮,预测它在未来将取代传统燃料作为大型设备的动力能源,所以又有“21世纪新能源的美誉”。锂及其化合物在玻璃、陶瓷、润滑剂、制冷剂、冶金、制药和化学试剂等行业也应用广泛。相对于传统的卤水、矿石提锂,海水中锂资源更加的丰富。目前成熟的海水提锂技术是运用分子筛技术,不同于分子筛技术提锂,本文运用了离子印迹技术,制备了有选择性的、环保且可循环利用的锂离子印迹聚合物来提取海水中的锂。离子印迹技术作为分子印迹技术发展的一个新的方向,应用于海水提锂过程,开辟了一条除分子筛提锂技术的又一条新的道路。在离子印迹中,模板离子与功能单体通过螯合作用结合,两者间的配位作用相对于非共价键有足够的稳定性,同时又能通过改变环境来控制配位键的结合与断裂速度。本文采用钍试剂分光光度法测定洗脱液中Li+的吸光度,进而转化为Li+浓度后,获得对锂离子的吸附效果。通过实验得出在20℃下,吸附时间为12 h,洗脱液HCl浓度为1 mol/L量为40 mL,锂离子浓度为300 mg/L时0.3 g印迹聚合物的最大吸锂容量为20.43 mg/g;人工海水中的吸锂容量为4.15 mg/g。pH在5-9的设定下,印迹聚合物都可以进行有效的吸附锂离子实验;在配制的锂离子溶液中加入含有Na+、K+、Mg2+、Ca2+等碱金属和碱土离子时对锂离子选择性超过98.5%,重复5次吸附实验,使用5次后印迹聚合物的吸锂容量仅下降7%,质量损失20%左右。由此可以得出结论:该印迹聚合物不仅具有较好的稳定性,而且再生性能也比较好,具有较好的研究前景。

关键词：海水提锂偶氮杯芳烃离子印迹技术印迹聚合物