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Li～+，Mg～(2+)//CI～-—H2O体系结晶法分离研究

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Li～+，Mg～(2+)//CI～-—H2O体系结晶法分离研究

作者：乌志明中国科学院青海盐湖研究所

学位级别：硕士

结晶技术在2O世纪的化工产业中一直扮演重要角色，结晶理论和应用技术及结晶设备都发展的相当成熟。结晶在盐湖开发中更是主导分离工艺，世界各大盐湖多凭借盐田结晶工艺以年产百万吨的规模蓬勃发展。21世纪结晶分离工艺与青藏高原... 详细信息

结晶技术在2O世纪的化工产业中一直扮演重要角色，结晶理论和应用技术及结晶设备都发展的相当成熟。结晶在盐湖开发中更是主导分离工艺，世界各大盐湖多凭借盐田结晶工艺以年产百万吨的规模蓬勃发展。21世纪结晶分离工艺与青藏高原的盐湖特点和地缘优势相结合将使中国盐湖产业迅速发展。论文阐述了Li，Mg//Cl—HO体系组元间的相互盐析作用与分离机制，并设计了实施分离的具体步骤。基本思想是：本体系的两个组元氯化锂与氯化镁间存在相互盐析作用，这构成了本体系锂镁相互分离的动力。基于此，分析相互盐析实现的条件进而设计并进行常温盐析结晶除镁实验，结果表明能将液相镁锂比降到1:1左右;为更好利用盐析作用和解决盐析实验中的问题，对盐析作用进行了较为全面的定性分析;在对盐析作用讨论的基础上对晶体夹杂及解决途径进行了分析。结晶工艺后处理步骤先使夹杂问题降低一半，过滤洗涤实验解决了盐析结晶除镁时锂的夹带损失问题;为使盐析结晶工序能够实际运用，对热结晶析锂和冷结晶除镁进行了研究;冷结晶除镁表明，本体系除镁能通过盐田结晶分离实现;考虑到低浓度卤水的浓缩和盐湖开发时淡水的补给，结合柴达本地区条件进行了冷冻结晶浓缩制淡的分析及实验研究。

关键词：结晶盐析锂镁分离

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氢氧化铝沉淀法从卤水中提取锂的研究

氢氧化铝沉淀法从卤水中提取锂的研究

作者：肖小玲中国科学院研究生院（青海盐湖研究所）

学位级别：硕士

本文系统的总结了锂的用途、锂资源分布及从盐湖卤水中提取锂的方法,卤水提锂方法主要有沉淀法、溶剂萃取法、吸附法等。本课题重点研究了氢氧化铝沉淀法提取锂,通过一系列实验,得出沉淀锂的最佳实验条件和浸出锂的最佳实验条件。沉淀... 详细信息

本文系统的总结了锂的用途、锂资源分布及从盐湖卤水中提取锂的方法,卤水提锂方法主要有沉淀法、溶剂萃取法、吸附法等。本课题重点研究了氢氧化铝沉淀法提取锂,通过一系列实验,得出沉淀锂的最佳实验条件和浸出锂的最佳实验条件。沉淀锂的最佳实验条件为: (1)控制锂离子浓度为0.774 mg·L左右。 (2)控制Al/Li为3.5,即加入28 gAlCl·6HO。 (3)控制Na/Al为2.6,即加2 mol·LNaOH溶液150 ml。 (4)2 mol·LNaOH溶液150 ml,15 min内滴加完。 (5)反应温度恒定在60℃。浸出锂的最佳实验条件为: 铝锂沉淀物在400℃焙烧20 min,后用水浸取。浸取液进一步除杂后,加入纯碱即得LiCO产品。通过沉淀和浸出两步工艺,除去卤水中的大部分杂质,能有效降低卤水的镁锂比,该方法简便易行,锂的回收率较好,产品纯度较高,为利用高镁锂比卤水提供了一条可行的途径。

关键词：锂卤水氢氧化铝沉淀法浸出

环戊基取代瓜环与芳香胺、酚类的超分子自组装及性质研究

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环戊基取代瓜环与芳香胺、酚类的超分子自组装及性质研究

作者：郑军贵州大学

学位级别：硕士

瓜环是一类继环糊精、冠醚、杯芳烃后且结构高度对称的新型大环化合物,拥有一个疏水性大空腔和两个极性端口,是近年来研究的热点。由于普通瓜环的溶解性都不理想,在很大程度上限制了瓜环的发展,经过很多科研人员的努力探索,终于有一大... 详细信息

瓜环是一类继环糊精、冠醚、杯芳烃后且结构高度对称的新型大环化合物,拥有一个疏水性大空腔和两个极性端口,是近年来研究的热点。由于普通瓜环的溶解性都不理想,在很大程度上限制了瓜环的发展,经过很多科研人员的努力探索,终于有一大批改性瓜环问世。环戊基取代瓜环是其成员之一,其优点是溶解性得到较大改善。本文选用环戊基全取代五元瓜环(Cy PQ[5])、环戊基全取代六元瓜环(Cy PQ[6])与芳香胺、酚类化合物构筑超分子自组装体,以及对称二环戊基取代六元瓜环(Cy PQ[6])的合成与结构表征。以期在构筑新型超分子自组装框架在分子吸附、药物传输等领域的应用。一、构筑了(Cy PQ[5])与对甲基苯胺、对硝基苯胺、4,4′-二氨基二苯甲酮、4,4′-二氨基二苯甲烷、联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、对氨基苯磺酸的超分子自组装体;(Cy PQ[6])与对氨基苯甲醇、对苯甲基苯胺、4,4′-二氨基二苯甲酮的超分子自组装体。X-射线单晶衍射结果表明,在酸性条件下,由于胺类化合物的氨基被质子化,与Cy PQ[5]的外壁或带负电性的端口进行作用;Cy PQ[6]与4,4′-二氨基二苯甲酮通过瓜环的外壁作用,而与对氨基苯甲醇、对苯甲基苯胺则是通过主客体包结作用。二、构筑了(Cy PQ[5])与对硝基苯酚、3,5-二羟基苯甲酸、对氨基酚、3,5-二羟基甲苯通过瓜环的外壁作用形成的超分子自组体;Cy PQ[6]与对硝基苯酚、对羟基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸通过瓜环的外壁作用形成的超分子自组装体,通过X-射线单晶衍射测定这些配合物的结构以及运用等温量热滴定(ITC)对作用模式进行考察。三、合成了(Cy PQ[6]),通过核磁共振氢谱,质谱及X-射线单晶衍射技术对Cy PQ[6]的结构进行了表征。并构筑了(Cy PQ[6])与Zn、Ca、Er的金属配合物以及与对硝基苯酚的超分子自组装体。四、采用Cy PQ[5]与Co Cl、Cr Cl、Hg Cl、Pb(Cl O)以及环己基全取代六元瓜环(Cy HQ[6])与Mg(Cl O)、Zn(Cl O)、Cu(Cl O)构筑了金属配合物的超分子框架。结果显示,金属离子通过与瓜环端口的羰基氧配位,从而形成一维或多维超分子链。

关键词：环戊基瓜环芳香胺酚类超分子自组装体作用模式

P（MMA-VdF）基凝胶聚合物电解质的研究

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P（MMA-VdF）基凝胶聚合物电解质的研究

作者：任齐都中国科学院研究生院（青海盐湖研究所）

学位级别：硕士

凝胶聚合物电解质作为锂离子的通道,不仅可以避免象非水液体电池出现漏液和由于锂晶枝生长使得电池内部短路的情况,而且可以得到比纯固态电解质更好的电导率。发展至今,人们已经开发出了一些聚合物基质材料,而且有的已经得到了广泛的应... 详细信息

凝胶聚合物电解质作为锂离子的通道,不仅可以避免象非水液体电池出现漏液和由于锂晶枝生长使得电池内部短路的情况,而且可以得到比纯固态电解质更好的电导率。发展至今,人们已经开发出了一些聚合物基质材料,而且有的已经得到了广泛的应用。作为一个好的凝胶聚合物电解质材料,它不仅要有好的电导率,而且应与电极材料的界面的阻抗要小。影响聚合物电解质材料的电导的一个重要因素是聚合物基质材料的结晶状态。现今,应用在凝胶电解质中占较大份额的聚合物材料是偏氟乙烯,虽然它有好的介电常数,但它的结晶度在40%～60%左右,这直接影响了离子在其中的导电性能;常用的P(VdF-HFP)能得到好的离子电导率,但氟的大量应用,使得以这种材料为电解质的锂离子电池的回收成了一个问题。含氟的有机物的燃烧处理能产生破坏大气臭氧层的物质—氟里昂。而聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)不仅是一个非晶高分子,与锂电极的界面阻抗低,具有合成方法简易、物料价格合理,它带来的环境污染也较含氟有机物的低等优点。在本实验中,我从甲基丙烯酸甲酯(MMA)为原料,用过氧苯甲酰作为聚合物反应的引发剂,合成了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA);并采用去离子水洗涤、80℃减压(-0.7×10Pa)干燥措施处理产物,并和聚偏氟乙烯(PVdF)采用共混的方法制得了均匀透明的聚合物薄膜。薄膜经室温挥发多余的溶剂,并经过60℃真空干燥处理后,于手套箱中在1mol·L的六氟磷酸锂(LiPF)的1:1(体积比)的碳酸酯乙烯酯(EC)/碳酯二甲酯(DMC)溶液中浸泡,得到了均匀透明的聚合物电解质,和用单纯的PVdF作为聚合物电解质的基相较,它的物理性质和化学性质都得到了提高。对于所制取的聚合物电解质薄膜我们采用了FT-IR、扫描电镜、X-射线衍射、TA等技术对目标产物的分子变化、材料表面形态、材料结晶情况和材料热分解特性进行表征,实验表明这种电解质可作为一个好的凝胶聚合物电解质材料。

关键词：凝胶聚合物电解质聚偏氟乙烯聚甲基丙烯酸甲酯锂离子电池

环戊基六元瓜环与氨基酸等有机小分子主客体作用的研究

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环戊基六元瓜环与氨基酸等有机小分子主客体作用的研究

作者：程思远贵州大学

学位级别：硕士

瓜环作为第四代超分子主体,自1981年Mock利用X-射线单晶衍射法确定其结构以来,其独特的结构与优良的性能就引起了科研学者们的广泛关注。但由于其溶解性差等问题对其的研究受到了限制。环戊基瓜环的出现,很好的解决了此类问题。然而,由... 详细信息

瓜环作为第四代超分子主体,自1981年Mock利用X-射线单晶衍射法确定其结构以来,其独特的结构与优良的性能就引起了科研学者们的广泛关注。但由于其溶解性差等问题对其的研究受到了限制。环戊基瓜环的出现,很好的解决了此类问题。然而,由于环戊基瓜环的合成效率极其低下,加之原料与副产物有剧毒且难以回收,对其的研究曾一度搁置。为了改善环戊基瓜环的现状,本文利用戊二酸、乙醇、草酸二乙酯等为原料,对其工艺路线进行了改进,取得了一定的突破,摒弃了有毒物质的使用,反应条件更加温和,产率大大提高,顺利的得到了环戊基全取代六元瓜环(CyPQ[6])。考察了CyPQ[6]与人体二十种氨基酸、九种紫精系列衍生物、反-4-[4-(二甲氨基)苯乙烯基]-1-甲基吡啶碘(t-DSMI)、碱金属钾离子的主客体作用研究,并利用X-射线单晶衍射、核磁氢谱,紫外分光光度法、等温量热滴定法(ITC)等技术对其性质进行了表征。选取人体所需的20种L型氨基酸(甘氨酸由于无手性,因此无L型与D型之分)作为客体分子与CyPQ[6]进行主客体作用研究,H NMR显示出只有甘氨酸与L-丙氨酸两种氨基酸与瓜环作用时,与氨基相连的同碳羧酸基团会进入瓜环空腔。此外,L-甲硫氨酸、L-赖氨酸、L-酪氨酸、L-苯丙氨酸、L-亮氨酸、L-谷氨酸的脂肪族链进入瓜环空腔,显示出一定的内包结作用,剩余的氨基酸均显示出外部作用。X-射线单晶衍射则清楚的表明主客体作用的构象。考察了9种紫精系列衍生物:N,N’-二甲基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体1)、N,N’-二乙基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体2)、N,N’-二丙基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体3)、N,N’-二丁基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体4)、N,N’-二戊基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体5)、N,N’-二己基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体6)、N,N’-二庚基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体7)、N,N’-二苯基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体8)、N,N’-二苄基-4,4’-联吡啶二溴化物(客体9)与CyPQ[6]相互作用的研究,H NMR显示出,只有客体1与客体2会使瓜环包结在其吡啶基团上,其余客体均只包结在取代基链上。紫外光谱则显示出,吡啶基团被包结会使得紫外吸光度下降、只包结取代基则会使紫外吸光度上升,包结在共轭体系上会使得紫外吸光度产生红移现象。同时Job法显示,客体1与客体2呈现出1:1主客体包结,而其余客体则与瓜环形成主客体2:1哑铃状包结物。ITC表明,客体6与瓜环的作用模式最强,并且所有的驱动均为焓驱动。通过考察CyPQ[6]与t-DSMI(反-4-[4-(二甲氨基)苯乙烯基]-1-甲基吡啶碘)的主客体作用,用来构筑超分子组装体(t-DSMI@CyPQ[6]),其所形成的荧光探针对阴离子显示出一定的识别作用。结果显示,该荧光探针识别了4种阴离子。分别为HPO、HSO、BF和I,且均为猝灭型荧光。构筑了K与CyPQ[6]的自组装体,X-射线单晶衍射表明,CyPQ[6]与K形成了分子胶囊,并可以进一步堆积成一维超分子链直至三维超分子组装实体,并且发现了两种环境的配位情况。X-射线粉末衍射法表明该配合物有良好的重现性,由于金属离子的配位使得羰基的伸缩振动红外吸收产生了红移。

关键词：环戊基全取代六元瓜环工艺改进主客体作用荧光探针