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作者：张凌义昆明理工大学

学位级别：硕士

等径角挤压变形(Equal Channel Angular Pressing—ECAP)是制备超细晶材料的重要方法之一。ECAP变形条件下晶粒细化机制有三种形式:第一种是通过严重塑性变形造成位错及位错间界对大晶粒进行分割而细化晶粒的位错分割机制;第二种是由于... 详细信息

等径角挤压变形(Equal Channel Angular Pressing—ECAP)是制备超细晶材料的重要方法之一。ECAP变形条件下晶粒细化机制有三种形式:第一种是通过严重塑性变形造成位错及位错间界对大晶粒进行分割而细化晶粒的位错分割机制;第二种是由于强烈变形形成形变孪晶,孪晶界分割大晶粒而使晶粒细化的孪晶细化机制;第三种是由于强烈变形诱发马氏体相变形成新的晶粒,从而使得晶粒细化的相变细化机制。本文选用马氏体耐热钢为原材料,进行了室温多道次ECAP变形,并进行了ECAP试样的退火研究。系统研究了材料的晶粒细化机制和第二相粒子的形貌和分布变化;研究了ECAP过程中力学性能变化及退火处理后的结构演化和力学性能变化。并研究了ECAP变形+退火工艺提高材料强韧性的机制。马氏体耐热钢经过ECAP一次变形后,在剪切力的作用下,马氏体板条发生扭曲和碎化,形成大量超细尺寸的位错胞。第二相粒子在大剪切力的作用下发生回溶。室温拉伸性能表现为屈服和抗拉强度大大提高(屈服提高～52%),但均匀塑性变形能力急剧降低,其加工硬化能力几乎完全丧失。变形后试样经不同温度退火处理,随着退火温度的提高,组织发生回复的现象越来越显著,在680℃和720℃条件下发生了少量的再结晶。第二相粒子重新在基体中析出,且呈弥散均匀分布,尺寸相对初始态减小。退火后材料的室温拉伸性能表现为:随退火温度的提高,屈服和抗拉强度下降的速度加快,均匀塑性变形能力均有不同程度的回复,680℃退火后的均匀塑性变形能力与初始态相当,强度较初始态有一定提高。720℃退火后的均匀塑性变形能力高于初始态,强度也较初始态高。试样经4道次ECAP变形,晶粒完全变为等轴状,平均晶粒尺寸在200～300nm之间。组织由大量的超细晶粒和亚晶/位错胞构成。室温拉伸表现为随着挤压道次的增加,强度逐渐增大,但增幅逐渐缓慢,四道次达到最大值(σ为1638MPa,σ为1515MPa)。各道次试样的加工硬化能力均很低。各道次试样经过680℃×2h和6h退火处理,均发生了不同程度的回复和再结晶。且随挤压道次增加回复和再结晶现象越明显。晶内具有较低的位错密度。其拉伸性能表现为:高道次退火处理的试样强度较前一道次低,均匀延伸率差别不大,但断裂延伸率增加。一次变形后试样强度显著提高是位错强化和晶粒细化共同作用的结果。退火处理后的试样,位错强化效果减弱,第二相粒子重新析出,并呈弥散均匀分布。同时退火得到稳定的超细晶组织。第二相粒子通过沉淀强化(Orowan机制)和阻碍晶粒长大对材料起到强化作用。

关键词：马氏体耐热钢等径角挤压(ECAP) 结构演化力学性能

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从氰化尾渣中浸出金的试验研究

从氰化尾渣中浸出金的试验研究

作者：王君昆明理工大学

学位级别：硕士

氰化尾渣是金焙烧矿在氰化过程中产生的固体废弃物,氰化尾渣中金含量为0.2g/t～10g/t,银含量为25g/t～90g/t,具有极高的回收利用价值。由于氰化尾渣中大部分金被铁矿物包裹难以浸出,目前从氰化尾渣中回收金仍有较大难度。对氰化尾渣中... 详细信息

氰化尾渣是金焙烧矿在氰化过程中产生的固体废弃物,氰化尾渣中金含量为0.2g/t～10g/t,银含量为25g/t～90g/t,具有极高的回收利用价值。由于氰化尾渣中大部分金被铁矿物包裹难以浸出,目前从氰化尾渣中回收金仍有较大难度。对氰化尾渣中的金进行回收利用,不仅能为企业带来较高的经济效益,同时也能提高资源的综合利用率。本文以国内某黄金冶炼厂产出的氰化尾渣为原料,采用酸浸除铁-硫脲浸金的工艺进行了从氰化尾渣中浸出金的试验研究,获得了较优的工艺参数及试验效果,可为工业化应用提供理论依据。本文在综述了金的冶炼方法和从氰化尾渣中回收金的现状的基础上,确定了酸浸除铁-硫脲浸金的研究方案。首先对酸浸除铁和硫脲浸金过程进行了理论分析,然后进行了条件试验,研究了硫酸用量、浸出温度、浸出时间、液固比对氰化渣中铁浸出率的影响,得出了酸浸除铁较优工艺条件为：每100g氰化尾渣的浓硫酸用量为45m1、浸出温度80℃、浸出时间4h、液固比为4：1。在此较优条件下进行验证性试验,氰化尾渣中铁的平均浸出率为60.29%。以酸浸除铁后的浸出渣为原料,进行了硫脲浸金条件试验,研究了硫脲用量、浸出温度、浸出时间对金浸出率的影响,得出了硫脲浸金的较优工艺条件为：硫脲用量为25kg/t、浸出温度为50℃、浸出时间4h。在此较优条件下进行验证性试验,金的平均浸出率为62.33%。在上述工艺条件下进行酸浸除铁-硫脲浸金的综合性验证试验,铁的平均浸出率为60.61%,金的平均浸出率为63.05%。本研究所提出的工艺流程短、能耗低,实现了金的有效浸出,具有较好的应用前景。

关键词：金氰化尾渣浸出除铁硫脲

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铜阳极泥蒸硒过程中含硒物相变化的研究

铜阳极泥蒸硒过程中含硒物相变化的研究

作者：张栋昆明理工大学

学位级别：硕士

硒主要从铜阳极泥中回收,目前对铜阳极泥回收硒的研究重心主要集中在工艺改进,对含硒物相变化的研究较少。因此,本研究对脱砷锑铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒过程中含硒物相的变化过程展开深入研究,为优化铜阳极泥的焙烧工艺和蒸硒条件提供理... 详细信息

硒主要从铜阳极泥中回收,目前对铜阳极泥回收硒的研究重心主要集中在工艺改进,对含硒物相变化的研究较少。因此,本研究对脱砷锑铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒过程中含硒物相的变化过程展开深入研究,为优化铜阳极泥的焙烧工艺和蒸硒条件提供理论基础。利用Factsage和HSC软件对焙烧过程的化学反应进行热力学分析,采用X射线衍射(XRD)分析研究铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒过程中不同焙烧气氛、焙烧温度、焙烧时间以及酸矿比对含硒物相变化的影响。得出了以下结论:(1)通过对铜阳极泥中主要元素及赋存状态检测与分析,其中含硒物相主要为硒铜化合物(Cu Se、Cu Se和CuSe)和硒镍化合物(Ni Se和NiSe)。(2)对铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒进行了一系列热力学理论计算与分析,结果表明:蒸硒前脱砷锑有利于后续硒的回收;要分解铜阳极泥中含硒物相加硫酸很有必要,焙烧温度控制在400～500℃,可实现含硒物相的氧化分解;随温度升高,含硒物相Ni Se、CuSe、Cu Se、Cu Se、NiSe被依次氧化分解。(3)分别在空气、富氧和真空3种气氛下进行条件实验,研究焙烧时间、焙烧温度、酸矿比对蒸硒的的影响,实验结果表明:延长焙烧时间、提高焙烧温度、增大酸矿比及采用富氧气氛有助于含硒化合物的分解;铜阳极泥蒸硒温度控制在400℃～500℃,含硒化合物Ni Se、CuSe、Cu Se、Cu Se、和NiSe依次发生氧化分解,硒以Se O的形式挥发;空气、富氧和真空三种气氛对铜阳极泥蒸硒过程从大到小的影响依次是:富氧气氛>空气气氛>真空气氛。

关键词：铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒物相变化 XRD

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从碲碱渣中回收碲的工艺研究

从碲碱渣中回收碲的工艺研究

作者：张殿彬昆明理工大学

学位级别：硕士

碲碱渣是粗铅火法精炼产生的副产物,其中含有碲、铅、铜等有价金属。从碲碱渣中提取金属碲,既提高了资源的综合利用率,还具有重要的社会效益和经济效益,符合清洁生产的要求。本文概述了碲的提取工艺现状,总结了各种处理方法的优缺点。... 详细信息

碲碱渣是粗铅火法精炼产生的副产物,其中含有碲、铅、铜等有价金属。从碲碱渣中提取金属碲,既提高了资源的综合利用率,还具有重要的社会效益和经济效益,符合清洁生产的要求。本文概述了碲的提取工艺现状,总结了各种处理方法的优缺点。针对碲碱渣原料的特殊性和现有提取工艺碲回收率低的问题,提出了采用水浸-酸浸-净化-水解沉碲处理碲碱渣的新工艺。本文在对碲碱渣的浸出、净化、水解沉碲过程进行了热力学分析的此基础上,对碲碱渣的浸出过程进行了实验研究,分别考察了浸出温度、浸出时间、终点pH值、液固比等因素对碲浸出率的影响,确定了碲碱渣的最佳浸出条件,碲碱渣水浸的最佳条件为浸出温度为80℃、浸出时间为45min、搅拌速度300rpm、液固比为4：1,在此最佳条件下,碲浸出率达75%。水浸渣酸浸的最佳条件为浸出温度为80℃、浸出时间为20min、终点pH=0.5-1.0、搅拌速度300rpm、液固比为5：1,在此最佳条件下,酸浸碲浸出率为75.4%。经过二段浸出后,碲总的浸出率为93.85%。采用硫化沉淀法,对所得碲浸出液的净化过程进行了实验研究,考察了净化时间、净化温度、Na2S过量系数等因素对杂质去除率及碲回收率的影响,确定了净化的最佳条件为净化温度60℃,净化时间10min,Na2S用量1.2倍理论用量。在最佳条件下,铅脱除率为87.12%、铜脱除率为100%、碲回收率为99.93%。最后对净化液进行了中和水解沉碲研究,考察了水解温度、水解时间、终点pH值对碲水解率及粗二氧化碲纯度的影响,确定中和水解的最佳条件为水解温度90℃、水解时间10min、终点pH=3.9-4.1。在最佳条件下,碲的水解率为94.40%,粗二氧化碲中纯度为86.32%。在以上最佳工艺条件下,通过综合实验,碲的直收率为89.06%,产品粗二氧化碲的纯度为84.45,达到了实验目标。

关键词：碲碱渣回收浸出净化水解

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从废催化剂中回收锌和镍的研究

从废催化剂中回收锌和镍的研究

作者：黄中省昆明理工大学

学位级别：硕士

废催化剂中含有大量的有价金属,如果直接填埋处理,会造成资源浪费和环境污染。因此,从废催化剂中回收有价金属,既能取得巨大的经济效益,还具有重要的社会效益和环境效益。本文概述了含锌或镍废催化剂的处理工艺现状,简要介绍了锌和镍的... 详细信息

废催化剂中含有大量的有价金属,如果直接填埋处理,会造成资源浪费和环境污染。因此,从废催化剂中回收有价金属,既能取得巨大的经济效益,还具有重要的社会效益和环境效益。本文概述了含锌或镍废催化剂的处理工艺现状,简要介绍了锌和镍的分离方法,对锌和镍的浸出、萃取、反萃及有机相皂化做了理论分析。采用常压酸浸-加压酸浸-萃取-反萃的方法提取原料中的锌和镍。以硫酸为浸出剂,在常压条件下浸出废催化剂中的大部分锌和镍,浸出渣采用加压浸出以进一步提高锌和镍的浸出率。常压浸出得到的中性浸出液以P204为萃取剂,260#煤油为稀释剂通过萃取和反萃的方法分离、富集锌和镍。首先,通过正交试验研究了各因素对锌和镍浸出率影响的主次顺序为：终点pH-温度-液固比-搅拌速度-时间,得出常压条件下浸出锌镍的最佳工艺条件为：终点pH=2.00、温度70℃、时间50min、搅拌速度300rpm、液固比5,在此最佳条件下锌、镍的浸出率分别为98.63%、65.46%。浸出渣含锌、镍分别为2.12%、12.52%。对含锌、镍分别为3.05%、12.48%的浸出渣进行了加压浸出研究,得到最佳条件为：终点pH=0.98、温度150℃、时间60min、压强0.7MPa、液固比5、搅拌速度500rpm,在此最佳条件下锌、镍的浸出率分别为99.54%、99.15%,浸出渣含锌、镍分别为0.05%、0.38%。对得到的含锌18.19g/L、镍6.67g/L的中性浸出液进行萃取锌的研究,得出了萃取锌的最佳工艺条件为：30%P204+70%煤油、O/A=1、平衡pH=2.76、时间10min、温度20℃。在此最佳条件下锌的萃取率为99.34%。得到负载锌的有机相进行反萃研究,得出最佳反萃锌的条件为：硫酸浓度5mol/L、O/A=6、时间10min、温度20℃,在此最佳条件下锌的反萃率为99.79%,反萃液含锌109.02g/L,反萃液中Ca2+、Fe3+、Mg2+、Ni2+的量分别为0.81g/L、9.39mg/L、0.29/L、0.16g/L萃锌得到的萃余液进行萃取镍的研究,得到最佳萃取镍的工艺条件为：30%P204+70%煤油、时间10min、O/A=1、平衡pH=6.1、温度20℃,在此最佳条件下镍的萃取率为99.16%。负载镍的有机相进行反萃镍的研究,得到最佳反萃镍的条件为：反萃平衡pH=1.7、相比O/A=25、时间10min、温度20℃,在此最佳条件下镍的反萃率为99.58%。在上述最佳工艺条件下,通过对废催化剂常压硫酸浸出-中性浸出渣加压浸出-萃取-反萃闭路试验得出,含锌和镍的废催化剂提取锌镍过程锌、镍总的回收率分别为99.58%、98.82%。浸出渣中锌、镍的量分别为0.02%、0.32%,渣率18.34%。得到的锌、镍的反萃液中含锌、镍的量分别为122.01g/L、90.00g/L。

关键词：废催化剂锌镍加压浸出萃取回收

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锂镍钴氧正极材料制备新工艺的研究

锂镍钴氧正极材料制备新工艺的研究

作者：闫建英昆明理工大学

学位级别：硕士

随着科学技术的迅速发展,电子仪器和设备趋于小型化,对电池性能的要求也越来越高。锂离子电池具有比能量高、自放电率低、工作电压高、对环境友好及无记忆效应等优点,广泛应用于便携式电子产品,是目前最具有发展潜力的高能量电池之一,... 详细信息

随着科学技术的迅速发展,电子仪器和设备趋于小型化,对电池性能的要求也越来越高。锂离子电池具有比能量高、自放电率低、工作电压高、对环境友好及无记忆效应等优点,广泛应用于便携式电子产品,是目前最具有发展潜力的高能量电池之一,具有十分广阔的应用前景。锂离子电池发展的关键在于正极材料的开发,目前研究最多的是三种富锂的金属氧化物LiCoO、LiMnO、LiNiO。LiNiO层状化合物作为锂离子二次电池的正极材料,具有比容量高、成本低、污染小等优点,被认为是最有希望取代其商品化正极材料LiCoO的新型正极材料之一。对LiNiO掺钴可以大幅度地提高锂镍氧的热稳定性和电化学性能,掺钴的锂镍氧被普遍认为是最有发展前景的正极材料之一。本文从降低合成锂离子电池正极材料的成本和提高锂离子电池正极材料容量和循环稳定性的目标出发,采用了化学共沉淀-机械活化-高温固相合成工艺,对LiNiO进行了掺杂研究。首先采用化学共沉淀法制备出NiCo(OH)前驱体粉末,然后与LiOH·HO在球磨机上机械活化,再在氧气气氛中,进行高温固相合成,研究了二次合成温度、合成时间、球磨活化时间和活化方式对LiNiCoO物理性能和电化学性能的影响。将制备出的正极活性材料LiNiCoO装配成模拟电池,在3.0-4.3V的电压范围内以0.25mA的电流进行恒流充放电测试试验。结果表明,随二次合成温度的升高、合成时间的延长和球磨活化次数的增加,合成产物的层状结构越明显、晶体结构的完整性和有序性越高,产物的首次充放电比容量增大,比容量衰减速率降低,电化学循环性能提高。在较优条件下,制备出了电化学性能良好的锂离子电池用正极材料LiNiCoO,材料的首次充放电比容量分别为183.0mAh/g和169.8mAh/g,前5个循环的比容量保持率为97.87%/循环。本文还对LiNiCoO正极材料进行了掺杂元素Al的研究,合成出LiNiCoAlO(x取0.01,0.03,0.05)正极材料。当铝含量为3%(摩尔含量)时,首次充放电容量达到199.4mAh/g和163mAh/g,20次循环后容量为156.1mAh/g,是初始放电比容量的95.77%,其电化学性能最好,显示出高的可逆比容量和稳定的循环性能。

关键词：锂离子电池正极材料掺杂锂镍钴氧化物化学共沉淀机械活化

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铜阳极泥选择性浸出砷锑的研究

铜阳极泥选择性浸出砷锑的研究

作者：杨臻昊昆明理工大学

学位级别：硕士

在铜阳极泥有价金属回收过程中,为了减小砷、锑对稀贵金属回收过程的影响和环境污染,有必要优先脱除其中的砷和锑。本研究采用硫酸+盐酸+氯化钠复合浸出剂从铜阳极泥中选择性浸出砷、锑,有利于后续稀贵金属的提取。通过电位-pH图,分析... 详细信息

在铜阳极泥有价金属回收过程中,为了减小砷、锑对稀贵金属回收过程的影响和环境污染,有必要优先脱除其中的砷和锑。本研究采用硫酸+盐酸+氯化钠复合浸出剂从铜阳极泥中选择性浸出砷、锑,有利于后续稀贵金属的提取。通过电位-pH图,分析了在酸性体系下铜阳极泥中主要元素浸出行为,其中锑浸出需要较高的H+和Cl-浓度,最难被浸出,砷、铜、镍、铋会先于锑浸出,硒、银、铅基本不浸出。通过单因素试验,考察了硫酸浓度、盐酸浓度、NaCl浓度、浸出时间、液固比及浸出温度等因素对铜阳极泥中砷、锑浸出率的影响,得出的较优工艺条件为:H2SO4浓度2mol/L、HC1浓度2mol/L、NaC1溶液浓度为150g/L、浸出时间2h、液固比4、浸出温度8 5℃,该条件下砷浸出率为99.59%,锑浸出率80.84%。采用响应曲面法对脱除砷和锑的条件进行了优化。以XA（硫酸浓度,mol/L）、XB（盐酸浓度,mol/L）、XC（浸出温度,℃）为影响因子,Y1（砷浸出率,%）、Y2（锑浸出率,%）为响应值,砷、锑浸出率模型可用二次多项式表示:Y1=99.48+0.67XA+0.68XB+0.30XC-0.15XAXB+0.069XAXC-0.31XBXC-0.52XA2-0.50XB2-0.18XC2Y2=78.75+6.33XA+6.11XB+3.32XC-2.48XAXB-1.78XAXC-1.24XBXC-2.00XA2-1.68XB2+0.17XC2使用Design Expert优化得到浸出砷、锑的条件为硫酸浓度2.8mol/L、盐酸浓度1.0mol/L、浸出温度90℃,在此条件下砷的浸出率为99.10%,锑的浸出率为80.00%。在硫酸浓度2.8mol/L、盐酸浓度1.0mol/L、浸出温度90℃条件下进行验证实验,砷的平均浸出率为99.60%,锑的平均浸出率80.07%,与模型预测值相近,说明预测模型在本研究的试验条件范围内合理。

关键词：铜阳极泥选择性浸出砷锑响应曲面法

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冷轧中锰钢逆转变退火及力学性能研究

冷轧中锰钢逆转变退火及力学性能研究

作者：李楠昆明理工大学

学位级别：硕士

高强高塑性和低成本是汽车工业用钢的发展趋势,然而随着钢强度的提高,其塑性通常会下降。在以“多相(Multi-phase).亚稳(Meta-stable).多尺度(Multi-scale)"(简称M3)为特征的组织调控理论的指导下,本论文对国内外高性能汽车钢进行了回... 详细信息

高强高塑性和低成本是汽车工业用钢的发展趋势,然而随着钢强度的提高,其塑性通常会下降。在以“多相(Multi-phase).亚稳(Meta-stable).多尺度(Multi-scale)"(简称M3)为特征的组织调控理论的指导下,本论文对国内外高性能汽车钢进行了回顾总结,提出了高强塑积第三代汽车钢的超细晶基体与亚稳相的组织调控思路,即新型低成本中锰合金化和逆转变奥氏体raustenite reverted transformation,ART)退火的研发途径。奥氏体逆相变法是指奥氏体的形成是在先淬火形成的完全马氏体或部分马氏体组织基础上,通过随后的退火形成新的奥氏体以及使溶质原子在奥氏体中富集,以获得室温下稳定的奥氏体组分的方法。本文以一种新型中锰钢热轧板为实验材料,在550℃和650℃条件下保温6h进行软化退火,然后在室温下进行变形量为50%的冷轧。对上述两种工艺条件下生产的冷轧板,在不同温度(550℃-700℃)和保温时间(1min～6h)下进行逆转变退火,目的是探索冷轧板基础上获得大量、稳定的亚稳逆转变奥氏体相及高强基体的双相钢的退火工艺。利用扫描电镜、XRD、透射电镜和EBSD等仪器和分析方法对试验钢组织结构进行表征,通过硬度计和拉伸试验机对力学性能进行表征。试验结果表明：通过冷轧前软化处理—冷轧—ART退火工艺,对冷轧中锰钢在650℃逆转变退火可以获得晶粒尺寸为0.3-0.6μm的超细晶组织和25%以上的亚稳奥氏体。SEM和EBSD的分析结果表明,冷轧中锰钢在退火过程中发生了冷轧结构的回复和奥氏体逆转变行为。在650℃保温10min获得了延伸率为46%,强塑积为46GPa%的力学性能,其强塑积是传统TRIP钢的2倍,甚至接近含有较高合金元素的TWIP钢,并且发现强塑积随奥氏体相的增加以斜率为0.6～0.7GPa%/(1%-γ)的直线升高。分析认为高含量亚稳奥氏体相的TRIP效应以及超细的晶粒尺寸是本工艺处理钢能够获得超高强度、超高塑性及高的强塑积的主要原因。

关键词：奥氏体逆转变亚稳奥氏体冷轧中锰钢超细晶 TRIP效应

超级电容器用石墨烯/MnO2复合材料的制备与性能研究

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超级电容器用石墨烯/MnO2复合材料的制备与性能研究

作者：彭小强昆明理工大学

学位级别：硕士

石墨烯/MnO2复合材料具有高的功率密度、高能量密度以及循环稳定性,被认为是一种极具工业价值的超级电容器用电极材料。然而,石墨烯制备成本高昂,限制了该材料的进一步发展。因此,在优化材料合成工艺的同时缩减石墨烯制备成本对推动该... 详细信息

石墨烯/MnO2复合材料具有高的功率密度、高能量密度以及循环稳定性,被认为是一种极具工业价值的超级电容器用电极材料。然而,石墨烯制备成本高昂,限制了该材料的进一步发展。因此,在优化材料合成工艺的同时缩减石墨烯制备成本对推动该复合材料的商业化应用具有重要意义。本研究中,氧化-热膨胀所得含氧量较高的石墨烯依次经过NaBH4/水合肼肮坏血酸的一次还原以及H2SO4-H2/水合肼/H2的二次还原,并以所得石墨烯为原料、KMnO4溶液为锰源,在不同M/G(MnO2与石墨烯理论质量比)条件下使用水热法合成一系列石墨烯/MnO2复合材料。通过SEM、TEM、XRD以及电化学性能测试等结果,分析二次还原对石墨烯性能的影响,并在探究M/G对石墨烯/MnO2复合材料电化学性能影响的同时得到较优M/G条件。(1)NaBH脉合肼航坏血酸一次还原石墨烯经过H2SO4-H2二次还原后,石墨烯的导电性能均得到明显提高。以水合肼一次还原、H2SO4-H2二次还原制备所得石墨烯的导电率最高,达到669.6S·m-1。以NaBH4/水合肼/抗坏血酸一次还原、H2SO4-H2二次还原石墨烯为原料,探究得到制备石墨烯/MnO2复合材料的较优M/G条件分别为7、3和3,对应复合材料在1A/g电流密度下的比电容量为329F/g、380F/g和397F/g,在30A/g大电流密度下进行5000次充放电循环后的初始电容保持率分别为78.5%、90.1%和97.2%。(2)NaBH4一次还原石墨烯经过水合肼二次还原后,其导电率由94.4S·m-1升高到291.3S·m-1。当M/G为14时制得石墨烯/MnO2复合材料的电容性能相对较高,在0.3A/g、1A/g、3A/g、10A/g电流密度下的比电容量分别为420F/g、239F/g、180F/g和116F/g,在30A/g大电流密度下的初始电容保持率为60%。(3)NaBH4一次还原石墨烯经过H2二次还原后,其共轭结构得到有效修复,其导电率由94.4S·m-1升高到407.1 S·m-1。当M/G为2时石墨烯/MnO2复合材料的电容性能最佳,在0.3A/g、1A/g、3A/g、10A/g电流密度下的比电容量分别为928F/g、742F/g、465F/g和325F/g、30A/g大电流下进行5000次充放电循环后的初始电容保持率高达99.5%。

关键词：超级电容器电极材料石墨烯二氧化锰氧化-还原

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亚硫酸钠还原浸出软锰矿的工艺研究

亚硫酸钠还原浸出软锰矿的工艺研究

作者：李照刚昆明理工大学

学位级别：硕士

目前,国内低品位软锰矿的浸出主要采用还原焙烧-硫酸浸出的工艺,但该工艺能耗较大、操作条件差、对环境有污染。本研究以亚硫酸钠为还原剂,以硫酸为浸出剂,研究了一种从低品位软锰矿中还原浸出锰的方法,实现了低品位软锰矿中锰的高效浸... 详细信息

目前,国内低品位软锰矿的浸出主要采用还原焙烧-硫酸浸出的工艺,但该工艺能耗较大、操作条件差、对环境有污染。本研究以亚硫酸钠为还原剂,以硫酸为浸出剂,研究了一种从低品位软锰矿中还原浸出锰的方法,实现了低品位软锰矿中锰的高效浸出,获得了较优的工艺参数,可为工业化浸出低品位软锰矿提供一种新的方向。通过考查酸矿比、反应温度、亚硫酸钠用量、反应时间、液固比、搅拌速率等因素对锰、铁浸出率的影响,确定了较优工艺条件为:酸矿比0.36,温度60℃,亚硫酸钠用量为理论量的1.2倍,反应时间120min,液固比6:1,搅拌速率400r·min-1,在此条件下,锰的浸出率为96.26%,铁的浸出率为2.21%。通过响应曲面分析软件对亚硫酸钠还原浸出低品位软锰矿的工艺进行了优化,以X1(酸矿比)、X2(温度,℃)及X3(亚硫酸钠用量/倍)为影响因子,以Y1(锰浸出率,%)和Y2(铁浸出率,%)为响应值,锰、铁的浸出模型可用二次多项式表示:Y1=96.46+7.1 0X1+1.70X2+1.42X3+0.59X1X2+2.74X1X3-1.79X2X3-4.69X12-1.22X22-1.45X32Y2=2.19+6.81X1+0.34X2-0.98X3-0.31X1X2+0.17X1X3-0.47X2X3+3.49X12+0.26X22+0.80X32使用Design Expert得到的优化工艺条件为酸矿比0.36、温度61.93℃、亚硫酸钠用量为理论的1.24倍,在此优化条件下锰的浸出率为96.34%,铁的浸出率为1.84%。为了对模型有效性进行验证,在工艺参数为酸矿比0.36、温度62℃、亚硫酸钠用量为理论的1.24倍条件下,进行三次实验,锰的平均浸出率为96.61%,铁的平均浸出率2.01%。对亚硫酸钠还原浸出低品位软锰矿中锰的浸出过程进行了动力学研究,发现锰的浸出过程为扩散-化学反应混合控制,表观活化能为22.36kJ/mol,其动力学方程式可表示为:

关键词：软锰矿还原浸出亚硫酸钠响应曲面法动力学