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CdSe/CdS/ZnS核—多壳层量子点与金属氧化物之间电子转移速率的提高研究

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CdSe/CdS/ZnS核—多壳层量子点与金属氧化物之间电子转移速率的提...

作者：邵聪中国科学院研究生院（长春光学精密机械与物理研究所）

学位级别：硕士

量子点由于独特的尺寸效应被作为吸收材料，与金属氧化物电子传输材料作用，应用在敏化太阳能电池中。量子点独特的多激子生成效应，可以突破传统单结体材料太阳能电池中功率转换效率32%的热力学限制。但是，目前得到的最高效的量子点... 详细信息

量子点由于独特的尺寸效应被作为吸收材料，与金属氧化物电子传输材料作用，应用在敏化太阳能电池中。量子点独特的多激子生成效应，可以突破传统单结体材料太阳能电池中功率转换效率32%的热力学限制。但是，目前得到的最高效的量子点敏化太阳能电池的功率效率也不到5%，远远小于已经商品化的硅太阳能电池的25%的效率。限制其功率效率的过程有很多，器件中电子空穴对的产生过程、载流子转移的过程、电子空穴对复合的过程等。我们这篇论文主要从两个方面研究了提高器件中电荷转移速率的方法。 (1)巯基丙酸(MPA)分子对于从CdSe量子点到ZnO纳米粒子薄膜的电荷转移过程的影响。通过对比CdSe量子点薄膜样品、没有MPA分子参与作用的ZnO/CdSe薄膜样品和有MPA分子连接的ZnO/MPA/CdSe薄膜样品的稳态光谱和时间分辨荧光光谱，我们发现两个薄膜样品中都存在从CdSe量子点到ZnO纳米粒子薄膜的电荷分离过程，但是相对于ZnO/CdSe样品，ZnO/MPA/CdSe样品中电荷转移速率明显较小。这表明MPA分子本身它并不能促进CdSe到ZnO电荷分离过程，反而起到一定的阻碍作用。目前普遍的CdSe量子点敏化太阳能电池中都会使用MPA分子，然而我们得到的结果表明，MPA分子对电子有效转移起阻碍作用，因此可以认为用金属氧化物薄膜直接吸附量子点材料，将能获得更高功率转换效率的量子点敏化太阳能电池。 (2)热处理对CdSe/CdS/ZnS多壳层量子点到金属氧化物纳米粒子薄膜的电荷转移过程的影响。我们在平整的具有一定厚度的ZnO、TiO2纳米粒子薄膜上沉积单分散的多壳层CdSe量子点，SiO2纳米粒子薄膜为参照样品，通过稳态光谱和荧光衰减光谱观测样品中电子转移过程。研究发现，经过在100℃至300℃的热处理10分钟后，SiO2纳米粒子薄膜上的量子点的荧光寿命几乎没有变化，说明多壳层量子点具有很好的热稳定性。同时还发现，两种金属氧化物薄膜ZnO、TiO2为基底的样品中电子转移速率随着热处理温度的升高而逐渐变大。原因是热处理引起量子点表面的配体部分挥发，量子点与金属氧化物之间的耦合作用增强。我们成功的通过热处理，使得ZnO/CdSe薄膜样品中的电子转移速率由1.7×10s增大到1.7×10s，TiO/CdSe薄膜样品中的电子转移速率由3.2×10s增大到2.5×10s。由此我们可以得出结论，热处理可以有效地提高多壳层量子点与金属氧化物之间的电子转移速率。

关键词：电子转移速率 CdSe量子点热处理巯基丙酸分子氧化物薄膜

蓝光CsPbBr3纳米片的制备和发光性质研究

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蓝光CsPbBr3纳米片的制备和发光性质研究

作者：宋雨生广西大学

学位级别：硕士

二维钙钛矿CsPbBr纳米片因其具有较大吸收截面、高的缺陷容忍、优异的电荷转移性能和较高的激子结合能等优异的光物理特性而备受关注。作为发光材料,高荧光量子产率和稳定的二维CsPbBr纳米片在实际应用中至关重要。然而,传统的配体和CsP... 详细信息

二维钙钛矿CsPbBr纳米片因其具有较大吸收截面、高的缺陷容忍、优异的电荷转移性能和较高的激子结合能等优异的光物理特性而备受关注。作为发光材料,高荧光量子产率和稳定的二维CsPbBr纳米片在实际应用中至关重要。然而,传统的配体和CsPbBr纳米片表面之间较弱的结合能力往往在光和热等环境下驱动其晶粒生长,且极性溶液触发引起纳米片的量子限制效应丧失等问题。为了解决上述问题,通过金属溴化物后处理和配体表面处理两种方法,获得高效、稳定的蓝光CsPbBr纳米片。本论文具体工作如下:(1)利用溴化镉后处理提高CsPbBr纳米片的发光性能。通过调控Cd/Pb化学剂量比,与荧光量子产率仅有10%的原始CsPbBr纳米片相比,当Cd/Pb=0.4时实现了波长460 nm与最高荧光量子产率为85%的蓝光CsPbBr纳米片。通过计算Cd Br后处理CsPbBr纳米片的非辐射复合速率从0.33降到0.04 ns。Cd Br后处理CsPbBr纳米片中Br离子与其表面的Pb离子结合,修复纳米片表面的Br离子空位,从而钝化表面缺陷。Cd离子可以替换部分Pb离子或者与表面的Br离子结合锚定在纳米片表面,在Cd离子和Br离子的协同作用下,抑制了CsPbBr纳米片表面的Br离子迁移,减少了非辐射复合途径,有效地提高了纳米片对水和热等环境下的稳定性。(2)使用含硫配体处理以减少CsPbBr纳米片中的缺陷。通过改进的室温过饱和结晶法,合成了不同剂量的含硫配体(双正癸基二硫醚(DF)、十二烷基苯磺酸(DBSA)和N,N-二乙基对-苯二胺硫酸盐(DPD))表面处理的CsPbBr纳米片。发现与荧光量子产率仅有22%的原始CsPbBr纳米片相比,DF表面处理的CsPbBr纳米片具有高达98%的荧光量子产率,462 nm的发射峰和13 nm的发射线宽。通过计算非辐射复合速率和Urbach能量,发现含硫配体表面处理纳米片的缺陷密度和非辐射复合速率显著降低。通过变温PL光谱的表征,发现DF表面处理CsPbBr纳米片的激子结合能从109 me V增加到201 me V。此外,经DF表面处理CsPbBr纳米片的抗水、抗丙酮和抗紫外光照射稳定性远远优于原始纳米片。制备的LED表现出电致发光波长为462 nm,最大外量子效率为0.42%的蓝光器件其色坐标为(0.14、0.06)。DF配体通过硫醚和S原子与未配位的Pb原子相互作用,填补了纳米片的表面卤素空位,并在其表面形成结合力更强的Pb-S键,显著地提高了纳米片的效率和稳定性。

关键词：金属卤化物钙钛矿 CsPbBr3纳米片光致发光稳定性发光二极管

锰掺杂无机钙钛矿量子点的阴离子交换合成和光致发光机理研究

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锰掺杂无机钙钛矿量子点的阴离子交换合成和光致发光机理研究

作者：费丽玲吉林师范大学

学位级别：硕士

卤化铅钙钛矿量子点近几年受到广泛的关注,尤其是铯卤化铅钙钛矿量子点(PQDs),具有优异的电荷传输和发光性能,该材料发光效率较高,半峰宽较窄,可通过调节组分调节带隙,使量子点在整个可见光区域内的发光可调。因此在太阳能电池、发光二... 详细信息

卤化铅钙钛矿量子点近几年受到广泛的关注,尤其是铯卤化铅钙钛矿量子点(PQDs),具有优异的电荷传输和发光性能,该材料发光效率较高,半峰宽较窄,可通过调节组分调节带隙,使量子点在整个可见光区域内的发光可调。因此在太阳能电池、发光二极管和激光器等光电器件中具有广泛的应用前景。铯卤化铅钙钛矿量子点量子限域效应相对较弱,降低了其尺寸的不均一性和表面态产生的缺陷对其发光性质产生的影响。但是,由于钙钛矿的材料为离子型晶体,其晶体结构不是很稳定,容易受到氧气、水分、温度以及光照的影响,极大的限制了钙钛矿材料的进一步应用。因此,提高钙钛矿量子点的稳定性是一个主要的研究目标。最近,通过向铯卤化铅钙钛矿量子点中掺杂金属阳离子来替换有毒的Pb离子,例如Mn、Zn、Sn等离子,能够有效的提高钙钛矿量子点的稳定性以及改善发光效率。本论文主要研究了Mn掺杂的CsPbCl钙钛矿量子点和与PbBr前驱液进行阴离子交换合成的Mn:CsPbClBr量子点的发光特性,揭示了温度依赖性的激子-掺杂离子之间的能量转移过程。此外合成了CsPbCl包Mn:CsPbClBr核壳量子点,获得带边发光在450 nm左右且Mn的发光很强的Mn:CsPbClBr/CsPbCl核壳结构钙钛矿量子点。获得以下研究结果:1、利用高温热注入法合成了Mn:CsPbCl钙钛矿量子点,通过调节Mn的掺杂浓度、配体的量以及合成温度找到最佳的合成配比,合成最佳发光量子效率值约为63%左右。在组内研究的基础上通过阴离子交换法合成一系列不同Br含量的Mn:CsPbClBr钙钛矿量子点,其带边发光可从405 nm到500 nm左右调节,吸收带隙从395 nm到480 nm改变的一系列Mn:CsPbClBr钙钛矿量子点,Mn的发光没有明显的移动。在Cl/Br比为2.15:0.85时,Mn的发光达到最大值,随后有所下降,表明Mn与能带激子的发光过程和Br成分变化依赖的弛豫过程之间存在竞争。我们通过调节掺杂阴离子Br的含量以及Mn的浓度得到不同峰位并且发光效率较高的钙钛矿量子点。2、利用稳态以及时间分辨发光光谱研究了不同Br含量的Mn:CsPbClBr纳米晶的发光特性和温度依赖性的激子-掺杂离子之间的能量转移。我们采用阴离子交换法制备了不同Br含量的Mn掺杂纳米晶。研究了温度从80-300 K之间Br组分对Mn:CsPbClBr纳米晶发光光谱和发光衰变的影响。观察到Mn的发光明显增强,直到Br/Cl比值达到0.85/2.15。获得了Mn:CsPbCl与Mn:CsPbClBr纳米晶体中的激子向Mn离子的温度依赖的能量转移效率。讨论了Mn:CsPbClBr纳米晶的发光机制。3、制备了CsPbCl包Mn:CsPbClBr核壳结构量子点,研究不同Br含量的Mn:CsPbClBr/CsPbCl核壳纳米晶的发光机理,通过稳态以及时间分辨发光光谱研究不同Br含量的Mn:CsPbClBr/CsPbCl核壳纳米晶的变温光谱以及变温衰减曲线,理解进一步提升核壳结构的发光性能的方法,为下一步白光LED的制作打好基础。

关键词：钙钛矿量子点能量传递掺杂阴离子交换

锰离子掺杂无机钙钛矿量子点的温度依赖发光性质研究

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锰离子掺杂无机钙钛矿量子点的温度依赖发光性质研究

作者：季思航吉林师范大学

学位级别：硕士

全无机CsPbX(X=Cl,Br,I)量子点具有立方钙钛矿结构,通过改变卤族元素含量可以调节量子点带隙宽度,使量子点发光峰位可调覆盖可见光范围。并且钙钛矿材料发光效率高,半峰宽窄,在太阳能电池领域有很好的应用前景。最近研究表明,钙钛矿量... 详细信息

全无机CsPbX(X=Cl,Br,I)量子点具有立方钙钛矿结构,通过改变卤族元素含量可以调节量子点带隙宽度,使量子点发光峰位可调覆盖可见光范围。并且钙钛矿材料发光效率高,半峰宽窄,在太阳能电池领域有很好的应用前景。最近研究表明,钙钛矿量子点的尺寸减小,可以有效地降低其内部缺陷的数目,减少非辐射复合率,有望提高其荧光效率。此外,量子点空间尺寸与玻尔半径接近时,有可能导致其辐射跃迁机制从“自由电子-空穴复合”向“激子复合”模式转变,也成为提高发光效率的有利因素。并且含卤族碘的钙钛矿量子点在橙光光电器件中虽然表现出优异性能,但是稳定性相对较差,碘类钙钛矿量子点本身退化使器件寿命下降。因此,钙钛矿量子点的尺寸和稳定性,是量子点材料研究的新方向。2016年,Klimov等在J Am Chem Soc和Nano Lett上分别报道了Mn离子掺杂的钙钛矿量子点的合成和和激子、Mn离子的双光发射,并对碘类钙钛矿量子点解离导致的使用寿命短的问题做出了有效的解决。通过材料的替换,掺杂Mn离子的钙钛矿纳米晶使器件稳定性得到提高,将促使的钙钛矿量子点光电器件的迅速发展。本文利用热注入方法法成功地合成了CsPbX(X=Cl,Br,I)及其Mn离子掺杂的纳米晶,获得了不同Mn掺杂浓度和不同尺寸的Mn:CsPbCl量子点,并研究了其发光机理和热处理的退化过程。本文主要研究了以下三个部分:(1)Mn:CsPbCl量子点的Mn离子发光机理研究合成了不同浓度Mn:CsPbCl量子点,并对不同浓度量子点发光进行表征,测试了其Mn离子的发光寿命。发现Mn离子的发光来源于CsPbCl基质到Mn的能量传递。从变温光谱中我们还发现Mn离子的发光存在反常现象,随着温度的增加Mn离子的发光强度逐渐增强,增加的原因是由于热激活的局域态。(2)Mn:CsPbCl量子点的激子发光机理研究合成了不同浓度Mn:CsPbCl量子点,并对不同浓度量子点发光进行表征,测试了其带边激子的复合发光寿命。还讨论了量子点滴涂成薄膜和分散到正己烷溶液中的不同表面态导致的界面发光机理变化问题。溶液中的量子点分散均匀不会有能量的传递,薄膜中量子点由于团聚的作用会发光红移。(3)尺寸调控的Mn:CsPbCl量子点的发光性质研究合成了不同尺寸的Mn:CsPbCl量子点,并对不同尺寸量子点发光进行表征,测试了其Mn离子的荧光寿命和带边激子的荧光寿命。发现量子点的尺寸对Mn离子寿命没有影响,但尺寸对带边发光寿命有一定影响。

关键词：量子点钙钛矿掺杂光致发光能量传递

Pb位Sn2+掺杂提高Mn2+：CsPbCl3钙钛矿纳米晶的光致发光稳定性研究

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Pb位Sn2+掺杂提高Mn2+：CsPbCl3钙钛矿纳米晶的光致发光稳定性研究

作者：王喻吉林师范大学

学位级别：硕士

全无机钙钛矿纳米晶体因其优异的光学性能和高载流子迁移率而受到广泛关注,并在太阳能电池、发光二极管(LED)和激光器中显示出强大的应用潜力。其中,新兴的Mn掺杂全无机钙钛矿纳米晶由于斯托克斯(Stokes)位移较大,避免了自吸收,这使得M... 详细信息

全无机钙钛矿纳米晶体因其优异的光学性能和高载流子迁移率而受到广泛关注,并在太阳能电池、发光二极管(LED)和激光器中显示出强大的应用潜力。其中,新兴的Mn掺杂全无机钙钛矿纳米晶由于斯托克斯(Stokes)位移较大,避免了自吸收,这使得Mn掺杂全无机钙钛矿纳米晶可在白光器件(WLED)中应用。然而,已经发现Mn:CsPbCl纳米晶的表面配体容易脱落,这导致了纳米晶中缺陷的形成,严重降低了钙钛矿纳米晶及其相应器件的光电性能。因此,有必要提高Mn掺杂全无机钙钛矿纳米晶的热稳定性和抗紫外辐射性能,以促进其实际应用。本文采用一种Pb位Sn掺杂策略来合成Mn掺杂全无机铯铅氯(Mn:CsPbCl)钙钛矿纳米晶。采用热注入法合成样品,通过改变纳米晶生长过程中Sn Cl的加入量,调整Sn/Mn/Pb的摩尔比,制备了一系列Mn:CsPbCl纳米晶。利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对纳米晶的结构和形貌进行表征;采用变温光谱研究了纳米晶薄膜的发光热稳定性;将样品进行紫外光照,通过吸收光谱、光致发光光谱,时间分辨荧光光谱等方法,研究了这些纳米晶在紫外光辐照下的发光稳定性。本文首先研究了通过Sn的Pb位掺杂提高Mn:CsPbCl纳米晶的发光效率和热稳定性,元素和微观结构分析表明,Sn离子成功地掺杂到纳米晶晶格中,并处于正二价。随着Sn掺杂量的增加,Mn的掺杂效率提高,纳米晶的发光强度增强。在Sn/Mn/Pb摩尔比为1/1/1时,得到了Mn:CsPbCl纳米晶的最佳合成工艺,其光致发光量子效率(PL QY)达到43%。在温度高于20°C后Sn的掺入有明显的减缓Mn离子发光猝灭的作用,纳米晶的热猝灭温度达到80°C。对纳米晶溶液在不同时间的紫外光下进行照射,测量不同时间照射下纳米晶的PL光谱与荧光寿命,发现随着紫外光照射时间的增加,Sn掺杂后纳米晶的Mn发射的单指数衰减时间几乎不变,PL强度下降缓慢,纳米晶结构基本不变,稳定性较Mn:CsPbCl纳米晶有显著提升。

关键词：钙钛矿纳米晶过渡金属掺杂光致发光稳定性

全无机CsPbX3钙钛矿量子点的发光机理和热稳定性研究

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全无机CsPbX3钙钛矿量子点的发光机理和热稳定性研究

作者：候学敏吉林师范大学

学位级别：硕士

半导体量子点因其拥有可以溶液制备、能够简单加工、粒子尺寸可调和量子产率高等性质,已经被广泛的应用在激光器、太阳能电池、荧光标记和发光二极管等领域。含镉等重金属元素的量子点对环境的污染较为严重,所以低毒环保且发光性质优良... 详细信息

半导体量子点因其拥有可以溶液制备、能够简单加工、粒子尺寸可调和量子产率高等性质,已经被广泛的应用在激光器、太阳能电池、荧光标记和发光二极管等领域。含镉等重金属元素的量子点对环境的污染较为严重,所以低毒环保且发光性质优良的量子点材料就成为科研人员研究的热点之一。最近全无机钙钛矿CsPbX(X=Cl,Br,I)量子点具有发光颜色可调、半峰宽窄、发光量子效率高等突出特点,使得其在照明和显示领域具有广阔的应用前景。虽然钙钛矿量子点本身具备如此多的优点,但是在其进入市场化生产与应用的过程中存在一些严重的问题,如钙钛矿量子点对水分、光照和热等因素十分的敏感,甚至有可能会出现荧光猝灭的现象,退化了其电学和光学的性质,因此制约了它们在照明与显示领域的应用与发展。为了使钙钛矿材料能有更好的应用前景,对它们的热、光和化学稳定性的系统研究是十分必要的。本项工作中制备了各种尺寸的全无机CsPbBr和CsPbCl钙钛矿量子点,深入地研究了它们的发光机理和发光热稳定性。主要内容有:1、利用热注入法合成出CsPbBr和CsPbCl量子点。在制备量子点的过程中通过调节配体的用量、反应的温度和反应时间等,合成出492、517 nm发光的CsPbBr量子点和398、405、407 nm发光的CsPbCl量子点。利用透射电子显微镜测量492、517 nm发光的CsPbBr量子点的粒子平均尺寸分别为5.5和13.7 nm和405、407 nm发光的CsPbCl量子点的粒子平均尺寸分别为6.1和9.9 nm。2、利用温度依赖荧光光谱研究了CsPbBr量子点发光的热退化机制。在真空下对492和517 nm发光的CsPbBr量子点薄膜进行不同温度的热处理。发现当热处理温度达到320 K时,量子点薄膜的发光强度出现明显的降低。光致发光光谱、透射电子显微镜和X射线衍射光谱研究表明当温度达到360 K时量子点的尺寸大小几乎不变,但当热处理温度达到380 K时,量子点尺寸明显长大。详细地讨论了热处理后量子点薄膜的发光强度、发光峰值能量和半峰宽与温度之间的关系。热处理后的量子点薄膜的荧光猝灭是由于量子点表面配体的脱落和尺寸长大而形成的无辐射复合中心所导致的。3、研究了CsPbCl量子点薄膜样品的发光机理。测量398、405和407 nm发光的CsPbCl量子点光致发光光谱、荧光衰减曲线、变温光谱和变温寿命,根据不同能量荧光寿命,发现三个量子点样品的荧光寿命都是在低能端几乎不变。随着发射能量的增加,荧光寿命明显变短。表明CsPbCl量子点薄膜样品的复合发光主要来自于激子局域。另外,平均荧光寿命随着温度的升高先增大后减小,表明CsPbCl量子点薄膜中存在局域态或表面态。

关键词：钙钛矿量子点发光热稳定性激子局域荧光寿命