检索结果-南通市图书馆

作者：李安平大连理工大学

学位级别：硕士

具有液相难混溶特性的合金在冷却经过难混溶区时很容易分离为性质差别很大的两种液相,常规凝固条件下常常产生严重的偏析,使得这类合金难以应用。虽然采用一些手段使第二相弥散分布在基体上可以获得独特的力学、物理等方面的性能,但是,... 详细信息

具有液相难混溶特性的合金在冷却经过难混溶区时很容易分离为性质差别很大的两种液相,常规凝固条件下常常产生严重的偏析,使得这类合金难以应用。虽然采用一些手段使第二相弥散分布在基体上可以获得独特的力学、物理等方面的性能,但是,使组织均一化的工作非常困难。在无容器凝固条件下,难混溶合金的宏观偏析会呈现一种核壳形态,在先进电子封装、相变储能、导电填充材料等领域中有很大的应用潜力,为这类材料的应用提供了一个新的思路。然而,传统的制备方法(包括气雾化法、落管法、射流断裂法等)液滴凝固过程中影响因素复杂,使得核壳结构形成机理研究困难、结论不统一。本文利用脉冲微孔喷射法(POEM)探究了具有亚稳液相分离特性Al-Sn系合金的液相分离、核壳结构形貌控制及形成机理。首先,利用脉冲微孔喷射法成功地制备出粒径分布范围小、圆球度高、外观形貌一致的Al-70wt%Sn核壳结构粒子。结果表明,粒径范围为154～421μm,最小的标准差为1.56μm,最大的标准差只有3.29μm,反映出粒径分布非常集中。被测粒子累积分布百分比为2.5%时,圆球度为0.964,当被测粒子累积分布百分比为44.6%时,圆球度为0.987,当被测粒子的累积分布百分比大于50%时,粒子的圆球度逐渐趋于1。所制备的规则核壳结构粒子的核心和壳层尺寸大小和形貌完全一致,并且交界面处形貌光滑、组织均匀,不存在孔洞、偏析等缺陷。其次,探究了粒径大小、过热度、气体氛围及合金成分对粒子内部形貌的影响。结果表明,随着粒径的增大,粒子由非核壳结构向液珠朝核心聚集型、规则核壳型及核心偏离圆心型的核壳结构转变。随着过热度的降低,液相分离后的熔体向着核壳结构形貌演变越完全。在Ar和He条件下分别制备了规则核壳结构粒子,后者核的体积分数较前者大一些。合金成分会影响Al-Sn系合金的液相分离行为,当合金成分位于偏离临界成分较远时,所需的液相分离形核过冷度会较大,当冷却速率达不到时,亚稳态Al-Sn合金在凝固前就不会发生液相分离,冷却后形成均匀弥散状形貌;而在发生液相分离的成分中,随着成分由L型向C型再到R型转变,核壳结构形貌由规则同心圆核壳形貌向着核心偏离圆心型形貌、再到规则同心圆形貌演变,并且随着Sn含量的增加,壳层的体积分数随之增加。再次,结合电子探针、能谱分析及冷却速率模拟计算,探讨了Al-Sn合金核壳结构形成机理。结果表明,核壳结构粒子以富Al相为核心、富Sn相为壳层,呈现两阶段的熔化特征;冷却速率着粒径增大而减小,且粒径越大,冷却曲线斜率越小。相同粒径的粒子,He下的冷却速率比Ar下快得多;核壳结构形成主要是表面偏析、Marangoni运动、Stokes运动和Ostwald共同作用的结果;富Sn相为外壳主要是Sn元素表面偏析造成的;当液珠较小时,Marangoni运动起主导作用,随着液珠尺寸增大,Stokes运动占据主导作用,在凝固最后阶段,Ostwald熟化发挥主要作用。采用切面修正方法计算了规则核壳结构粒子核的真实体积分数,发现核的真实体积分数随着液相分离过冷度的增大而增大。该方法可用来估算规则核壳结构粒子发生液相分离时过冷度的大小。综合分析,归纳总结了不同成分的Al-Sn合金随温度降低核壳结构的演变及凝固路径。

关键词： Al-Sn合金脉冲微孔喷射法核壳结构单分散粒子过冷度

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2219铝合金蠕变裂纹扩展及损伤研究

2219铝合金蠕变裂纹扩展及损伤研究

作者：郭琦大连理工大学

学位级别：硕士

铝合金由于其轻量化,逐渐被应用于诸多领域中。随着航空航天的发展,对于耐高温铝合金性能的研究逐渐受到科研人员的关注,而蠕变裂纹扩展是其中重要性能之一。传统的二维观察手段得到了很多重要的蠕变裂纹扩展信息,但一些三维的信息无法... 详细信息

铝合金由于其轻量化,逐渐被应用于诸多领域中。随着航空航天的发展,对于耐高温铝合金性能的研究逐渐受到科研人员的关注,而蠕变裂纹扩展是其中重要性能之一。传统的二维观察手段得到了很多重要的蠕变裂纹扩展信息,但一些三维的信息无法通过二维的方法获得。在本工作中,对蠕变裂纹扩展行为研究的同时,利用基于计算机成像的同步辐射X射线断层扫描对蠕变裂纹尖端进行了研究。本文利用直流电位法等方式探究了试样厚度即面外拘束对蠕变裂纹扩展行为的影响。结果表明,随着面外拘束水平的提高,蠕变裂纹的孕育期变短,开裂点提前,扩展速率增大。在与蠕变裂纹扩展速率的关联中,不同面外拘束水平下,修正J积分C*可以更好的描述裂纹尖端应力场。在低C*区域,面外拘束对蠕变裂纹扩展的影响较小;在高C*区域,面外拘束对蠕变裂纹扩展的影响较大。面外拘束对蠕变裂纹扩展速率的影响与蠕变有关。当面外拘束较小时,材料的三轴应力度降低,试样更容易发生蠕变,导致蠕变裂纹扩展需要更多的能量,降低了速率。之后利用基于计算机成像的同步辐射X射线断层扫描技术对裂纹尖端展开研究。重构结果表明,裂纹尖端附近存在大量的小体积损伤。孔洞的形核生长促进了主裂纹的扩展,并且孔洞的分布与主裂纹扩展方向存在着一定的夹角。厚度方向中心处的裂纹长度要大于试样表面处,孔洞的数量和体积也存在着差异。载荷和蠕变裂纹扩展时间对蠕变裂纹扩展的影响是类似的,即随着载荷和蠕变裂纹扩展时间的增加,主裂纹的长度和体积以及微裂纹、孔洞的数量和体积都会增加。

关键词： 2219铝合金蠕变裂纹扩展面外拘束效应同步辐射断层扫描

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2219铝合金蠕变裂纹扩展同步辐射研究

2219铝合金蠕变裂纹扩展同步辐射研究

作者：胥元勋大连理工大学

学位级别：硕士

随着航空航天领域的发展,高强度或耐高温铝合金的使用变得越来越广泛,其在高温下的性能越来越受到人们的关注,蠕变裂纹扩展行为便是其中之一。由于观察手段的限制,目前的相关研究中大部分是以二维裂纹为研究对象。在本工作中,对蠕变裂... 详细信息

随着航空航天领域的发展,高强度或耐高温铝合金的使用变得越来越广泛,其在高温下的性能越来越受到人们的关注,蠕变裂纹扩展行为便是其中之一。由于观察手段的限制,目前的相关研究中大部分是以二维裂纹为研究对象。在本工作中,对蠕变裂纹扩展行为进行研究的同时,借助同步辐射X射线断层扫描技术研究了三维裂纹。首先采用直流电位法等传统研究方法探究了时效态2219铝合金的蠕变裂纹扩展随时间变化的一般规律。研究发现,增大载荷,裂纹扩展的孕育期大大缩短,加速了试样的断裂;计算并对比分析了两个裂纹尖端参数—应力场强度因子（K）和修正J积分（C*）,发现修正J积分（C*）可以描述不同载荷条件下CT试样的裂纹扩展行为,是合适的裂纹尖端控制参数。在相同实验条件下,两种显微组织试样的蠕变裂纹扩展实验研究表明,晶粒尺寸大且第二相析出较少的组织表现出更好的蠕变抗性,断裂机制从沿晶断裂逐渐转变为穿晶断裂。同时,基于液态镓金属能够沿铝合金基体晶界发生浸润的现象,探索并确定了合适的渗镓工艺:50℃下保温10min,用于2219铝合金基体晶界显示。研究发现,利用渗镓法显示晶界适用于2219铝合金三种类型的组织形态,即轧制态、等轴晶态和时效态,其中等轴晶态与时效态组织的晶界成像效果好于轧制态;等轴晶态样品与时效态样品的晶界显示形态有差异但并不影响对晶界及晶粒形态的分析研究。根据蠕变裂纹扩展曲线（a-t）,将蠕变裂纹扩展行为划分为不同的扩展阶段。采用中断实验采集各阶段裂纹尖端样品,进行了同步辐射X射线断层扫描观察。对重构的切片图及3D体渲染图的观察分析可知,裂纹首先在材料内部形成并发生扩展,且其扩展行为领先于材料表层的裂纹行为;在第一阶段内部裂纹在向前扩展的同时,也会沿着厚度方向向材料表层扩展;另外,第二阶段中有体积较大的独立分支裂纹形成,且随着时间的延续其数量增多,空间体积增大,并与主裂纹合并促进主裂纹的失稳扩展。

关键词： 2219铝合金蠕变裂纹扩展修正J积分（C*）同步辐射

SiC/2219Al复合材料的压缩蠕变行为及三维损伤研究

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SiC/2219Al复合材料的压缩蠕变行为及三维损伤研究

作者：金梦圆大连理工大学

学位级别：硕士

碳化硅颗粒增强铝基复合材料由于具有制备成本低、易于工业化以及优良的力学性能等优点而被广泛应用于航空航天、电子封装以及汽车制造等领域中。由于材料在高温环境中会发生蠕变现象,因此近年来,研究人员对SiC/Al复合材料的蠕变行为进... 详细信息

碳化硅颗粒增强铝基复合材料由于具有制备成本低、易于工业化以及优良的力学性能等优点而被广泛应用于航空航天、电子封装以及汽车制造等领域中。由于材料在高温环境中会发生蠕变现象,因此近年来,研究人员对SiC/Al复合材料的蠕变行为进行了大量研究,但受到观察手段的限制,这些研究主要集中在拉伸蠕变方面,并且对蠕变损伤只能进行二维局部的观察。如今,同步辐射断层扫描这一技术得以迅速发展,它可以在不破坏样品的情况下,在三维层面观察材料整体内部的组织结构以及进行量化分析,突破了传统组织形貌观察方法的限制。本文利用粉末冶金法制备基体材料及SiC/Al复合材料并对其进行不同温度和不同应力下的压缩蠕变实验,分析其压缩蠕变机制,然后利用同步辐射断层扫描技术,对材料压缩蠕变条件下的空洞分布及演变进行三维观察分析。研究发现:采用热压烧结在853K、23MPa热压1h的条件下制备的2219Al、5vol.%SiC/2219Al及15vol.%SiC/2219Al三种材料,样品组织致密没有明显缺陷,SiC分布均匀,硬度、屈服强度、抗压强度都随SiC含量的增加而提高。对压缩试样的横纵截面分析表明,横截面相较于纵截面在SiC与Al结合处出现了为数更多的空洞。对三种材料进行压缩蠕变发现,稳态蠕变速率随温度和应力的增加而升高,随SiC含量的增加而降低。复合材料的表观激活能要高于基体2219Al合金,且随着应力的增加而减小,但三种材料的蠕变激活能都大于纯Al的自扩散激活能。引入门槛应力分析得到三种材料的真蠕变应力指数为5,门槛应力随温度的升高而减小,且随SiC含量的增加而增大。考虑温度影响后,三种材料的蠕变数据可以实现归一,表明其压缩蠕变行为由Al基体的高温自扩散控制,且遵循位错攀移蠕变机制规律。对15 vol.%SiC/2219Al在523K、89MPa下蠕变不同时间的压缩蠕变试样进行同步辐射断层扫描发现,越接近试样中部,损伤越多。应变的增加伴随着大量微小空洞的生成,而较大体积的空洞往往是原有空洞的生长或者相邻空洞的合并形成,随着空洞体积的增加,其所对应的空洞数量急剧减少。蠕变过程中空洞趋于在SiC与2219Al基体的结合处产生,沿着与施加应力垂直的方向长大,同时小的空洞聚集形成较大的楔形空洞。由于空洞趋于沿与施加应力垂直的方向生长,空洞周围局部应力状态也逐渐增强,导致有效横截面积的损失比纵向截面更快更大。

关键词： SiC 铝基复合材料粉末冶金压缩蠕变同步辐射

显微组织对2219铝合金蠕变裂纹扩展行为的影响

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显微组织对2219铝合金蠕变裂纹扩展行为的影响

作者：黄自德大连理工大学

学位级别：硕士

2219铝合金在航空航天领域有着广泛的应用,作为耐热铝合金的代表,关于其高温断裂性能的研究却少有报道。本文通过实验分析,探究了载荷及晶粒度对2219铝合金蠕变裂纹扩展性能的影响。首先对固溶态2219铝合金冷轧变形,变形量分别为50%和7... 详细信息

2219铝合金在航空航天领域有着广泛的应用,作为耐热铝合金的代表,关于其高温断裂性能的研究却少有报道。本文通过实验分析,探究了载荷及晶粒度对2219铝合金蠕变裂纹扩展性能的影响。首先对固溶态2219铝合金冷轧变形,变形量分别为50%和75%,随后在400-540℃之间再结晶退火处理,观察其晶粒尺寸和显微硬度随退火温度的变化。结果表明,当退火时间为1 h时,随着退火温度的升高,两种变形量的实验材料的晶粒尺寸基本都呈现先减小后增大的趋势,并且都在480℃退火时,平均晶粒尺寸最小;在相同再结晶退火条件下,大变形量可以获得更细小均匀的晶粒;显微硬度则随着退火温度的升高而增大。原材料经50%冷轧变形并在540℃退火1h后,生成等轴晶的平均尺寸为33.20μm;经75%冷轧变形并在520℃退火1h时后,生成等轴晶的平均尺寸19.39μm。对上述两种等轴晶组织的材料进行310℃不同时间下的高温时效处理,研究材料第二相以及晶粒尺寸随时效时间变化规律,发现两组实验材料的微观组织都在时效16h后达到稳定状态。为研究载荷对材料蠕变裂纹扩展性能的影响,对时效后的实验材料在300℃开展不同载荷下的蠕变裂纹扩展实验,发现材料在相同时刻的蠕变裂纹扩展速率随着载荷的增加而增大;分别利用断裂力学参数应力强度因子、净截面应力net?和修正J积分C(9)关联该实验条件下的蠕变裂纹扩展速率,结果发现应力强度因子关联性最好;对时效后的两种不同显微组织的实验材料进行相同条件下的蠕变裂纹扩展实验,发现晶粒越小,晶界上第二相越多,材料的抗蠕变裂纹扩展能力越弱;通过对蠕变断裂断口的分析,发现随着蠕变裂纹扩展速率的增加,断裂方式由沿晶脆性断裂逐渐转变为穿晶韧性断裂。

关键词： 2219铝合金冷轧再结晶高温时效蠕变裂纹扩展应力强度因子

冷变形及时效对2219铝合金组织和力学性能的影响研究

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冷变形及时效对2219铝合金组织和力学性能的影响研究

作者：郭素墨大连理工大学

学位级别：硕士

由于观察手段和实验条件的限制,近三十年来蠕变裂纹扩展实验大多以二维表面裂纹为研究对象,但由于应力状态不同,实际上从表面观察到的损伤与内部有很大差别,因此三维裂纹扩展的研究非常有必要。晶粒取向、晶粒尺寸和第二相粒子是三维裂... 详细信息

由于观察手段和实验条件的限制,近三十年来蠕变裂纹扩展实验大多以二维表面裂纹为研究对象,但由于应力状态不同,实际上从表面观察到的损伤与内部有很大差别,因此三维裂纹扩展的研究非常有必要。晶粒取向、晶粒尺寸和第二相粒子是三维裂纹研究的主要内容,且这三者之间又相互影响,为了揭示微裂纹与晶界的交互作用,需要试样晶粒尺寸和第二相稳定。本研究选用2219铝合金为实验原料,制备不同晶粒尺寸、时效状态和特殊晶界结构的样品,为三维裂纹研究做组织准备。实验所用原材料中含有粗大第二相Al2Cu,为避免第二相在轧制过程中破碎形成微裂纹,也为后续的时效处理做组织准备,首先需要进行固溶处理。固溶实验结果表明最佳固溶处理工艺是在535℃保温5h,该工艺下残留第二相数量很少且合金的硬度较高。经过冷轧变形之后合金的晶界交叠,晶界中的特殊晶界数量增多,且特殊晶界的种类向低Σ值转变。50%和75%两种变形量的再结晶工艺是520℃处理时间1h后水冷,此工艺下两种轧制变形量的合金都可以获得晶粒尺寸均匀、晶粒度比较小的等轴晶组织。随时效温度的增加,合金中链条状分布的粗大盘状析出相逐渐向晶界处聚集,时效温度增至350℃时晶界处盘状析出相转变成片状,随时效时间的增加,片状析出物聚集长大。在相同的时效条件下大变形量的析出相细小、弥散,原因是大变形量抑制G·P区和θ相的析出,促进θ’相形成。时效合金组织形貌结合时效硬度表明两种变形量合金的组织和力学性能在各时效温度下时效20h最稳定,且大变形量合金比小变形量的合金更稳定。各时效温度下时效20h的拉伸数据和拉伸断口分析表明相同时效条件下的大变形量合金的力学性能优于小变形量的合金。

关键词： 2219铝合金时效处理变形量力学性能

单分散Bi-Ga相变微胶囊制备及热循环稳定性

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单分散Bi-Ga相变微胶囊制备及热循环稳定性

作者：李婷婷大连理工大学

学位级别：硕士

由于相变材料（Phase Change Materials, PCM）能量存储密度高、能量转换效率高、储存和释放热能时几乎具有恒定的温度的特点,在热能存储系统受到各国越来越多的关注。金属相变材料高温时活性大,容易引起容器的腐蚀,必须要考虑如何对金... 详细信息

由于相变材料（Phase Change Materials, PCM）能量存储密度高、能量转换效率高、储存和释放热能时几乎具有恒定的温度的特点,在热能存储系统受到各国越来越多的关注。金属相变材料高温时活性大,容易引起容器的腐蚀,必须要考虑如何对金属相变材料进行可靠封装。相变微胶囊（Microencapsulation Phase Change Materials, MEPCM）)形式是解决这一问题的重要方法。针对以往电镀法制备金属相变微胶囊存在的一系列问题,本文采用脉冲微孔喷射法（即POEM法）,利用偏晶合金相分离特性一步制备出满足相变微胶囊要求的Bi-Ga核壳结构粒子,探讨了制备频率、熔炼保温时间和环境冷却气氛对制备的影响。对这些相变微胶囊进了吸放热循环稳定性测试,研究了相变微胶囊热循环后热物性和结构稳定性。首先,设计了5种组分的Bi-Ga微胶囊粒子Bi50Ga50、Bi45Ga55、Bi30Ga70、 Bi25Ga75、Bi20Ga80,利用POEM制备粒径均一、分散度小的Bi-Ga合金微粒子,这些该微粒子具有高熔点的Bi富集相为外壳及低熔点的Ga富集相为核心的核壳结构,每个组分下均形成了较为完美的核壳形貌。改变振动频率会影响微粒子的粒径分布和球形度。振动频率为10 Hz可满足所有组分的制备工作,但是100 Hz振动频率对于一些成分制备不利。对于Ga含量少,Bi含量多的组分,可延长保温时间来保证充分合金化,以达到更好形貌粒子的制备;对于Ga含量多,Bi含量少的组分,需采用冷却能力更强的气体作为冷却气氛,保证微胶囊粒子能够完整的凝固;对于临界组分则两方面都考虑。其次,利用SEM、EDS等对POEM法制备出的单分散相变微胶囊进行表征分析,发现微胶囊粒子都形成了很好的核壳结构。以临界组分为界限,左边Ga含量少的组分,保温90min、Ar气做冷却气体能够形成更好的核壳形貌;右边Ga含量多的组分,40 min、 He气做冷却气体能形成很好的核壳结构;临界组分保温60min, Ar:He=3:2做冷却气体能实现良好的核壳结构。最后,选取三组粒子Bi45Ga55、Bi30Ga70、Bi25Ga75作为代表组分进行0-600次热循环性能的研究,通过SEM扫描观察不同循环次数下,核壳结构形貌的变化,研究微胶囊结构的稳定性。利用DSC分析其相变点、相变潜热的变化。结果表明,热循环后核心形貌会略有变化,但核壳结构保持不变;热循环对熔化开始温度、相变潜热的影响较小。说明利用其热物理性能良好,比较适宜用作相变微胶囊。

关键词： Bi-Ga 相变材料核壳结构热循环微胶囊

单分散Bi-Ga核壳粒子形貌控制及热循环性能

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单分散Bi-Ga核壳粒子形貌控制及热循环性能

作者：付名笔大连理工大学

学位级别：硕士

均质偏晶合金在工业上潜在用途广泛,然而,由于其在凝固过程中容易发生相分离而难以获得,这大大限制了其应用。基于相分离特性发展而来的核壳型结构材料近年来备受关注,这类结构材料可以用于汽车工业、电子封装、导电填充、相变储能等领... 详细信息

均质偏晶合金在工业上潜在用途广泛,然而,由于其在凝固过程中容易发生相分离而难以获得,这大大限制了其应用。基于相分离特性发展而来的核壳型结构材料近年来备受关注,这类结构材料可以用于汽车工业、电子封装、导电填充、相变储能等领域,应用的前提是能够制备粒径均一、形貌一致的核壳型复合结构,然而,目前技术(包括气雾化法、落管法、射流断裂法等)均难以实现上述目标,亟需一种有效方法来进行研究。脉冲微孔喷射法能够制备高精度的金属／合金微粒子,是一种有效方法。本文对Bi-Ga偏晶合金核壳粒子形貌控制及形成机理进行了研究,同时,对核壳结构的相变行为进行初步研究。首先,利用脉冲微孔喷射法制备了单分散尺寸及近乎相同形貌的Bi45Ga55合金核壳结构粒子,且在常规重力无容器凝固条件下首次获得了以高熔点的Bi富集相为外壳的核壳结构粒子。从技术及凝固角度分别分析了单分散粒子、核壳结构的形成。Bi富集相外壳是Bi发生表面偏析的结果。利用FLUENT软件模拟了液滴凝固过程中的温度场,并计算了第二相小液珠的Marangoni运动及Stokes运动速率,计算结果表明,Marangoni运动在整个凝固过程中一直占据主导作用,这说明了同心圆结构的成因,同时利用图解总结了Bi-Ga合金核壳结构形成过程。研究了过热度、超声振荡对形貌的影响。合金粒子与核心直径之间满足线性关系：Dcore=0.79Dparticle-51.3,线性相关度达0.976。其次,研究了过偏晶成分区六组组分的核壳形貌,每组分下均形成了较为完美的核壳形貌。随着Ga含量的增大,形貌由同心圆形、新月形、同心圆形依次演变。研究中首次发现所有组分下的核壳结构均为Ga富集相核心,得出了核壳形貌不随少数体积相无关的结论。利用示意图总结了不同少数体积相下的核壳结构形成机理。讨论了超声振荡、粒子尺寸、合金成分、以及过热度对核壳形貌的影响。探讨了合金成分及过热度与粒子尺寸之间的关系,结果表明,同一过热度下,随Ga含量增多,粒子尺寸先增大后减小,在同一组分下,粒子尺寸随过热度的增大而减小。建立了润湿模型及小球模型,其模型预测与实验观察相一致。再次,利用DSC热循环测试研究了核壳结构粒子作为相变微胶囊储热材料的可能性,结果表明,Bi45Ga55合金核壳粒子在难混溶区及其以下温度的热循环中稳定性较好：不同组分的Bi-Ga合金核壳结构粒子,在-20～100～20℃的热循环中均能保持结构的稳定性,热密度随Ga含量的增加而增大,Bi15Ga85的热密度最大;在-20-300--20℃的热循环温后粒子稳定性不好;热循环温度为-20～100～20℃下的Bi45Ga55合金粒子,在多次循环次数下表现出了很好的稳定性,其加热发生相变时的热密度在10.75～11.25J/g之间,热性能非常稳定;在偏晶温度线以下,Bi45Ga55合金粒子的热密度随最高加热温度的升高而增大。

关键词： Bi-Ga 偏晶合金核壳相分离表面偏析

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合金法提纯多晶硅的研究

合金法提纯多晶硅的研究

作者：武深瑞大连理工大学

学位级别：硕士

基于能源危机和环境因素的考虑,迫使人们寻求可再生的能源,以满足人们现在源源不断的需求,其中光伏发电已经进入人们的视线,光伏发电的优点满足环境和地域的限制,因此目前光伏行业正在迅猛发展,全球98%以上的太阳能电池是利用硅材料制备... 详细信息

基于能源危机和环境因素的考虑,迫使人们寻求可再生的能源,以满足人们现在源源不断的需求,其中光伏发电已经进入人们的视线,光伏发电的优点满足环境和地域的限制,因此目前光伏行业正在迅猛发展,全球98%以上的太阳能电池是利用硅材料制备的,但是依赖微电子行业提供的太阳能级硅材料已经远远不能满足要求,因此需要开发出许多方式来提纯多晶硅。冶金法作为提纯多晶硅的一种方式,由于具有生产成本低、生产周期短、工艺相对简单、污染小、规模大小可控等特点,因此成为关注的焦点。冶金法的方式有很多种,例如定向凝固、等离子精炼、电子束熔炼等。由于金属杂质在硅中的分凝系数较小,采用定向凝固可以有效的去除金属杂质;非金属杂质P的饱和蒸汽压较高,可以采用电子束熔炼的方式将其去除;等离子精炼可以将杂质B去除达到太阳能级硅材料的要求,可是设备复杂,能耗高,因此需要寻求另类的去除杂质B的方法。合金法作为一种提纯多晶硅的方法,主要利用杂质元素在低温下逆向固溶的特性与合金元素和杂质间的相互作用的关系,本文采用了Si-Al-Sn三元合金的方法提纯多晶硅,文中为了确定杂质B和Sn的相互作用力,首先测定了杂质B和Sn的相互作用系数,热力学计算获得其值约为2506±143（1173K）,杂质B和Sn的相互作用系数远远大于Al和B的相互作用系数,说明Sn和B之间的排斥力大于Al和B之间的排斥力;然后通过金相和电子探针的方式讨论了采用Si-Sn-Al合金提纯多晶硅过程中多晶硅的提纯效率与Si-Sn-Al合金配比的关系,即随着Sn含量的增加,Al含量的减少,多晶硅的提纯效率提高;最后通过热力学的方式讨论了杂质B的去除效果与Si-Sn-Al合金配比的关系,即随着Sn含量的增加,Al含量的减少,杂质B的去除效果一定程度上降低。由于杂质B和合金元素Sn的相互作用关系,本文又采用Si-Sn合金造渣的方式提纯多晶硅。杂质B和合金元素Sn的相互排斥力较强,导致杂质B在合金相中的活度增大,易于与SiO2反应生成硼氧化物进入渣相中,一定程度上增强了造渣反应过程。本文通过以下一系列对比实验研究杂质B的去除情况,例如感应熔炼和电阻熔炼两种熔炼方式;淬火和随炉冷两种热处理方式;碱度为0.55和1.2的两种渣系;不同的Si-Sn合金配比,最后从热力学角度和动力学的角度讨论了这几种方式与多晶硅中杂质B的去除效果的关系。

关键词：多晶硅合金法相互作用系数合金造渣

热场材料在真空定向提纯设备DPS-650中的应用研究

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热场材料在真空定向提纯设备DPS-650中的应用研究

作者：李超超大连理工大学

学位级别：硕士

随着石化资源的日益枯竭,能源危机逐渐成为了当今世界的一大难题,制约全球经济的发展。而且环境污染等问题给人们的生活带来了巨大的压力,低碳生活的呼吁越来越大。太阳能作为一种可再生的绿色能源近些年引起各国高度重视,光伏产业得到... 详细信息

随着石化资源的日益枯竭,能源危机逐渐成为了当今世界的一大难题,制约全球经济的发展。而且环境污染等问题给人们的生活带来了巨大的压力,低碳生活的呼吁越来越大。太阳能作为一种可再生的绿色能源近些年引起各国高度重视,光伏产业得到了快速发展。也为太阳能光伏系统组件的生产厂家带来了无限的商机和巨额的利润,目前世界各国生产多晶硅普遍采用技术比较成熟的改良西门子法,但是该项目的投资过大、建设周期太长、能耗大、纯度过高(电子级11N)、生产效率较低。随着物理冶金法生产多晶硅技术的进步,其以成本低、环境污染小、工艺技术简单等优点备受关注。定向凝固是精炼提纯太阳能级多晶硅一个非常重要的工序,可以有效的去除分凝系数比较小的金属杂质,为进一步精炼工序提供原料。而目前市场上用于多晶硅提纯的真空定向凝固设备很少,大多处于实验室阶段,生产量较小;因此开发研制大容量真空定向凝固设备具有重要意义,推动冶金法的工业化生产,促进太阳能光伏产业的进步。本论文基于现有的定向凝固技术的基础,围绕设备核心热场做以下工作：分析国内外热场材料性能特点及差异;设计DPS-650设备热场结构以及各部件的强度校核：寻求各厂家的报价：综合各方面因素,选择最适合DPS-650的热场材料及厂家。

关键词：多晶硅物理冶金法定向凝固热场