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作者：高硕北京化工大学

学位级别：硕士

室温磷光(Room temperature phosphorescence,RTP)材料近年来受到广泛的关注,其具有长发光寿命、大的斯托克斯位移,广泛应用于防伪与信息加密、有机发光二极管、传感等领域。RTP材料的快速发展对其性能提出了更高的要求,RTP材料除了需... 详细信息

室温磷光(Room temperature phosphorescence,RTP)材料近年来受到广泛的关注,其具有长发光寿命、大的斯托克斯位移,广泛应用于防伪与信息加密、有机发光二极管、传感等领域。RTP材料的快速发展对其性能提出了更高的要求,RTP材料除了需要具有高效、长寿命的发光特性和快速有效的制备和调控方法外,还应具有多色、可调的发射特性和优良的机械性能。因此,本论文基于B-O共价反应构筑了发光特性优异的RTP材料,通过调控发色团的微观分子排列实现了多色可调发射,并基于复合材料的结构刚性构筑了高机械强度的RTP材料。具体研究内容如下:1.基于B-O共价交联的动态可调RTP材料的构筑及其防伪应用本工作提出了一种基于B-O共价交联调控发色团的分子微观排列来构筑颜色可调的RTP材料的策略。通过引入具有原子组成、结构可调的水滑石(LDHs),其丰富的羟基结构与1,3-苯二硼酸(BBA)发色团的硼酸基团形成B-O共价键,构筑了共价交联的RTP材料。实验和理论计算结果均表明,通过改变LDHs的三价金属的比例可调节LDHs的正电性,有效调控了芳基硼酸发色团从单分子孤立态到聚集态的分子排列,对应于从深蓝色到青色的不同磷光发射颜色。所获得的复合材料表现出时间依赖性动态磷光发射,在多级防伪加密中得到了应用。本工作所提出的策略可为多功能RTP材料的分子设计及构筑提供新的思路。2.基于B-O共价交联的高机械强度RTP材料的构筑及其机械响应性能研究为了进一步拓展RTP材料的应用,本工作提出了一种通过4,4’-联苯基二硼酸(BPBA)发色团、聚乙烯醇(PVA)基质和水滑石(LDHs)纳米片之间的B-O点击反应来构筑高机械强度室温磷光薄膜的策略。通过BPBA、PVA和LDHs之间的多重共价键刚性网络,抑制了发色团的非辐射跃迁,有效阻止了三重态激子的淬灭,获得了具有1.45 s超长寿命的聚合物基RTP复合薄膜。同时,由于共价键增强了聚合物和无机相之间的界面相互作用,复合薄膜材料的抗拉强度达到97.9 MPa。此外,复合磷光薄膜还表现出良好的柔性、可加工性和对机械变形的磷光响应,有望为RTP材料在光学器件构筑和材料变形监测等方面的应用提供可能。

关键词：室温磷光共价交联 B-O点击反应颜色可调机械性能

“生物炭—蒙脱石”混合胶体凝聚的离子特异性效应

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“生物炭—蒙脱石”混合胶体凝聚的离子特异性效应

作者：唐嘉西南大学

学位级别：硕士

土壤中的矿物、有机、微生物颗粒间的相互作用影响了土壤团聚体的形成、稳定与分散,进而影响了土壤系列宏观过程的发生。土壤胶体颗粒间的相互作用不仅受到离子浓度,化合价,pH等因素的影响,而且也会受到离子种类的影响,而表现出离子特... 详细信息

土壤中的矿物、有机、微生物颗粒间的相互作用影响了土壤团聚体的形成、稳定与分散,进而影响了土壤系列宏观过程的发生。土壤胶体颗粒间的相互作用不仅受到离子浓度,化合价,pH等因素的影响,而且也会受到离子种类的影响,而表现出离子特异性效应或Hofmeister效应。离子特异性效应在土壤体系中是普遍存在的。新的研究表明,源自于界面附近离子的强极化效应可能是离子特异性效应发生的内在本质。由于土壤颗粒带有大量负电荷,在其表面附近可以产生很强的静电场,而在这个电场中的吸附态阳离子将发生强烈的非经典极化。极化后的阳离子在表面所受到的作用力强度将远远超过该离子所受到的静电力,从而增强了阳离子屏蔽土壤颗粒周围负电场的能力,进而影响土壤颗粒之间的静电排斥力、水合排斥力和分子引力,最终影响了土壤颗粒间的相互作用和土壤颗粒的凝聚。生物炭是生物质材料在缺氧或绝氧环境中,经高温热裂解后生成的粒径在纳米至微米级的固态颗粒,而且其颗粒表面通常带负电荷。生物炭广泛应用于固碳减排、水源净化、重金属吸附和土壤改良等,可在一定程度上为气候变化、环境污染和土壤功能退化等全球关注的热点问题提供解决方案。生物质热解生产的生物炭越来越受到社会各界的关注。随着生物炭在土壤中的应用越来越多,会形成和积累更多的纳米级生物炭,从而使其对环境的影响更加显著。生物炭颗粒一旦暴露在土壤中,就不可避免地与土壤矿物质接触。生物炭与矿物相互作用可能使土壤有机质进入生物炭-矿物复合体。矿物与生物炭的结合不仅提高了生物炭的抗氧化性,而且可以提高土壤团聚体的结构稳定性。由于生物炭颗粒与土壤矿物颗粒都带有负电荷,因而其颗粒表面及表面附近介质中都存在电场。因此,生物炭与矿物颗粒间的相互作用可能存在由离子非经典极化所引发的离子特异性效应。因此开展生物炭与黏土矿物颗粒相互作用的离子特异性效应研究,对于深入揭示生物炭与土壤颗粒间的相互作用机制、促进生物炭的合理利用都将具有重要意义。本文基于生物炭和蒙脱石胶体颗粒相互作用的动态光散射实验,通过测定不同阳离子条件下生物炭和蒙脱石混合胶体体系的凝聚动力学过程,阐明“生物炭-黏土矿物”凝聚的离子特异性效应,取得了以下研究结果:(1)单一矿物胶体蒙脱石凝聚过程中,离子特异性效应影响着凝聚速率、临界聚沉浓度和活化能。蒙脱石颗粒凝聚速率的Hofmeister序列为Li+Na+>K>Cs>>Ca。(2)500℃的生物炭胶体凝聚过程中,凝聚速率的Hofmeister序列为Li+Na>K>Cs>>Ca。(5)“生物炭-蒙脱石”混合胶体颗粒表面带负电,不同离子存在时混合胶体颗粒平均ζ电位的Hofmeister序列为Li>Na>K>Cs>>Ca。(6)胶体凝聚的Homfeister序列与离子非经典极化的Hofmeister序列一致。综合上述结果,我们可得出以下结论:(1)添加生物炭能增强蒙脱石胶体悬液的稳定性;(2)“生物炭-蒙脱石”凝聚过程受离子特异性效应所支配;(3)离子半径越大,非经典极化率越高,离子在颗粒表面的吸附力越强,该离子屏蔽电场的能力就越强场,因此,离子界面反应中的离子特异性效应是胶体凝聚的离子特异性效应的原因。

关键词：生物炭蒙脱石离子特异性效应动态光散射

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基于MIMIC数据库的三个真实世界研究

基于MIMIC数据库的三个真实世界研究

作者：陈道南上海交通大学

学位级别：硕士

目的通过基于重症医学大数据的真实世界研究,一方面探索数据库挖掘及数据处理方式,另一方面解决相应临床问题为临床实践和决策提供依据和参考。方法使用结构化查询语言对重症医学数据库进行数据挖掘,使用统计软件进行数据清洗、处理和... 详细信息

目的通过基于重症医学大数据的真实世界研究,一方面探索数据库挖掘及数据处理方式,另一方面解决相应临床问题为临床实践和决策提供依据和参考。方法使用结构化查询语言对重症医学数据库进行数据挖掘,使用统计软件进行数据清洗、处理和分析工作,得出相应结论。结果第一部分酒精滥用与非酒精滥用的成人重症监护室患者微生物学差异酒精滥用患者使用机械通气比例更高(47.1%vs 52.7%,P4.6mmol/L进展到急性肾损伤三期或死亡的概率要比血钾≤4.6mmol/L更高(总体P141mmol/L进展到急性肾损伤三期(总体P=0.00023)及死亡风险较其余患者更高(总体P<0.0001)。结论1、酒精滥用会增加患者机械通气比例。血液感染的酒精滥用患者感染革兰阴性菌比例更低,革兰阳性菌比例更高。2、连续肾脏替代治疗干预时机对重症急性胰腺炎患者预后无明显影响,充血性心力衰竭和碳酸氢根水平可能和患者预后有关。3、早期血钠或血钾水平异常预示患者更容易发生急性肾损伤进展和预后不良。低钠和高钾发生上述事件可能性更大。

关键词：医疗大数据真实世界研究重症急性胰腺炎酒精滥用急性肾损伤

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基于模糊PID的高精度温度控制系统设计

基于模糊PID的高精度温度控制系统设计

作者：张燿天津理工大学

学位级别：硕士

随着科学技术的发展,工业生产和科学实验对温度控制的要求不断提高,研制高精度温控系统是相关技术发展的必然要求。尤其在光学领域,由于其应用范围进一步拓宽,固体激光器、太赫兹波、面源黑体等方面的发展越来越受关注。在上述领域中,... 详细信息

随着科学技术的发展,工业生产和科学实验对温度控制的要求不断提高,研制高精度温控系统是相关技术发展的必然要求。尤其在光学领域,由于其应用范围进一步拓宽,固体激光器、太赫兹波、面源黑体等方面的发展越来越受关注。在上述领域中,温度是影响系统输出性能的关键因素之一,温度的细微变化将会导致光学晶体内部产生多种热效应,从而影响系统的输出性能,还会对系统的使用寿命造成影响。因此,设计一套可以满足上述高精度温度控制需求的温控系统具有现实意义。本文主要针对光学领域中具有高精度温度控制需求的场合,分析其功能要求和性能指标,结合半导体制冷技术,着重研究温度控制相关算法,设计了一款基于模糊PID算法的高精度大范围温度控制系统。本系统由上位机和下位机两部分组成。下位机硬件部分包括:微处理器模块、温度采集模块、驱动模块、通讯模块和电源模块;针对半导体制冷器工作时存在变工况特性,以及传统PID控制算法的不足,本文设计了基于模糊PID的高精度温控算法,提高系统控温精度和整定速度。上位机部分采用嵌入式Win CE触摸屏,上下位机的通信接口采用RS232通信总线。实验结果表明:在-30℃～120℃的控温范围内,本系统控温稳定度优于±0.002℃,220s内可稳定在设定温度,在两小时内的控温性能良好。系统对复杂的工业环境有较好的适应能力,鲁棒性好,体积小,携带方便,满足预期目标。

关键词：温度控制半导体制冷器高精度模糊PID 闭环控制

单猪尾胆道支架在腹腔镜胆总管探查及胆管一期缝合中的应用研究

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单猪尾胆道支架在腹腔镜胆总管探查及胆管一期缝合中的应用研究

作者：李劲华中科技大学

学位级别：硕士

目的:本研究旨在介绍一种改进的治疗胆囊结石伴肝外胆管结石的手术方式,即腹腔镜下胆囊切除+胆总管探查+顺行单猪尾胆道支架置入+胆管一期缝合术。并与传统T管引流术及内镜取石+腹腔镜胆囊切除术对比,以评估该术式的疗效及安全性。方法... 详细信息

目的:本研究旨在介绍一种改进的治疗胆囊结石伴肝外胆管结石的手术方式,即腹腔镜下胆囊切除+胆总管探查+顺行单猪尾胆道支架置入+胆管一期缝合术。并与传统T管引流术及内镜取石+腹腔镜胆囊切除术对比,以评估该术式的疗效及安全性。方法:回顾并筛选2018年6月～2022年9月本中心因胆囊结石合并肝外胆管结石行上述手术的患者。按术式分为胆道支架组、T管引流组、内镜取石组。比较三组基线资料,将差异变量纳入倾向性评分匹配,并对匹配后三组的基线资料进行比较。收集三组患者匹配前后的术中、术后及并发症情况,并进行组间比较,评估该术式疗效及安全性。结果:纳入224例患者,其中胆道支架组40例,T管引流组104例,内镜取石组80例。在基线资料中,年龄、胆总管直径、血清白蛋白差异有统计学意义(P0.05)。进一步匹配后,得三组各40例,基线资料差异无统计学意义(P>0.05)。术中情况与匹配前结论一致。术后指标中,胆道支架组引流管拔管时间、镇痛药使用次数与T管引流组差异无统计学意义(P>0.05),而这两组镇痛药使用次数均少于内镜取石组,差异具有统计学意义(P0.05)。结论:本研究所述的改良术式简单易行,与T管引流术及内镜取石术相比,无额外费用,具有手术时间短、术后恢复快、住院时间短等优势,避免出院后长期带管的同时降低了术后并发症的风险,提高了术后生活质量,具有推广价值。而对于单纯胆管结石,内镜下取石具有更高的优先级。

关键词：胆管结石胆管一期缝合 ERCP T管引流单猪尾支架倾向性评分匹配

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类水滑石对聚乙烯降解行为的调控研究

类水滑石对聚乙烯降解行为的调控研究

作者：王沛力北京化工大学

学位级别：硕士

聚合物材料具有质轻、价廉、韧性好、易大量生产及性能可控等优点,广泛应用于医疗、建筑、电子和航空航天等重要领域中。然而,由于聚合物材料可持续性不足而产生大量废弃产品,并进一步伴随着材料降解问题,加重了生态环境负担,威胁着人... 详细信息

聚合物材料具有质轻、价廉、韧性好、易大量生产及性能可控等优点,广泛应用于医疗、建筑、电子和航空航天等重要领域中。然而,由于聚合物材料可持续性不足而产生大量废弃产品,并进一步伴随着材料降解问题,加重了生态环境负担,威胁着人类及其他生命体的健康。因此,实现聚合物的可持续发展是解决当下环境污染问题的必然要求。为了解决聚合物材料可持续发展中的难题,本工作中将二维层状双金属氢氧化物(LDHs)引入聚合物基体,构筑了聚合物基复合材料。通过对无机层状材料结构、组成的调控,分别实现了聚合物抗老化及可控降解过程,实现了聚合物基复合材料的可持续性发展。主要包含以下两方面的工作。1、基于MgAl-LDHs结构转变实现热能耗散及聚合物抗老化将二维层状MgAl-LDHs添加到LDPE中构筑MgAl-LDHs/LDPE复合材料,随后对LDPE和2%MgAl-LDHs/LDPE复合材料进行0-100 h的热处理,并对样品组分的结构变化及其与性能之间的关系进行了探究。在热处理过程中,聚合物链运动加剧,使得MgAl-LDHs被逐渐插层、剥层;最终导致MgAl-LDHs材料的尺寸及厚度减小,缺陷增多且产生了荧光信号。在此过程中,复合材料接收的热能通过MgAl-LDHs的化学剥层被不断耗散,从而减小了聚合物材料受到的热辐射。因此,相对于纯LDPE,复合材料的结晶度和羰基指数的增长速率减缓,由此可以看出MgAl-LDHs的加入显著提高了复合材料的耐热老化性能。本工作提出的机理有望为寻找和设计抗老化聚合物复合材料提供新思路。2、基于CoAl-LDHs结构变化实现聚合物的可控降解首先构筑了x%CoAl-LDHs/LDPE复合材料和x%硝酸盐/LDPE复合材料,然后针对复合材料在不同老化时间点的结构变化与性能之间的关系进行了探讨。通过X射线衍射仪(XRD)的表征结果发现,在热处理过程中,聚合物链运动加剧,CoAl-LDHs被不断剥层,导致大量的Co暴露,并直接与聚合物接触。基于此,金属Co催化聚烯烃老化过程中产生的ROOH转变为RO·,从而加速聚合物的老化。因此,CoAl-LDHs/LDPE复合材料的羰基指数和荧光强度相对于纯LDPE显著提升,聚合物的老化降解进程被加快。值得注意的是,CoAl-LDHs在最初24 h以内结构稳定,基本保持LDPE稳定存在、羰基指数增长缓慢,保证了材料的安全使用。在老化后期,因CoAl-LDHs剥层活性位点增多,从而加速了聚合物的降解。以上研究结果表明,CoAl-LDHs可以有效调控不同阶段聚合物的降解速率,从而实现聚合物寿命的可控。上述研究机理为构筑兼具优异稳定性和可控降解性的聚合物基复合材料提供了新的研究方向。

关键词：聚乙烯层状双金属氢氧化物聚合物基复合材料老化降解热能耗散

污染修复场地中基于视频的目标运动轨迹检测方法

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污染修复场地中基于视频的目标运动轨迹检测方法

作者：曹珍珍天津理工大学

学位级别：硕士

由于污染修复场地现场环境复杂,部分区域的有毒气体浓度过高,会对施工人员的身体造成危害。因此,如何有效的监控施工人员、准确获取施工人员的行动轨迹,防止其误至禁入范围,确定相关工人的个人保障,是污染环境修复作业亟待解决的问题。... 详细信息

由于污染修复场地现场环境复杂,部分区域的有毒气体浓度过高,会对施工人员的身体造成危害。因此,如何有效的监控施工人员、准确获取施工人员的行动轨迹,防止其误至禁入范围,确定相关工人的个人保障,是污染环境修复作业亟待解决的问题。本文针对污染修复场地智能监控系统中的视频目标运动轨迹进行研究,主要包括运动目标的实时检测、稳定跟踪、轨迹提取三个阶段。本文所做的主要工作为:(1)针对污染修复现场中光线复杂多变的问题,分析了Gradient Flow、Saliency Aware Geodesic、Frequency-tuned、Geodesic Saliency、Manifold Ranking五种经典目标检测算法所存在的特点,最终提出了一种Video Saliency Detection based on Prior Fusion模型(简称VSDPF),来实现运动目标的检测。该模型采用先验融合的方法,能够有效地抑制背景区域,从而提高前景显著目标检测的完整度,并且运行效率高,满足实时系统的要求。(2)针对运动目标在污染修复环境中尺度变化快、跟踪效率低的问题,论述了Multiple Instance Learning、Tracking Learning Detection、Median Flow、Kernel Correlation Filter、Boosting五种经典的跟踪算法,最终采用fast Discriminative Scale Space Tracker算法(简称f DSST)对目标进行实时跟踪。该算法在尺度自适应视觉跟踪方法的基础上,采用特征降维和插值的技巧对算法进行了大幅加速,加速后的搜索框面积增大,精度上也有提升。(3)针对运动目标,利用中心提取法提取视频序列中施工人员的运动轨迹,该方法在污染修复场地智能监控系统中可得到应用。实验表明,提出的VSDPF模型在ViSal数据集中的平均绝对误差(MAE)约为0.096,在Segtrack V2数据集中的MAE值小于0.117,能够准确的检测出视频运动目标;所采用的f DSST模型FPS(Frames Per Second)值可达35.868帧/s,对运动目标有较高的跟踪效率,增加了轨迹提取的识别率。该算法在污染修复场地智能监控系统中得到应用,满足系统要求。

关键词：污染修复场地先验融合显著目标检测目标跟踪轨迹提取

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金纳米簇的合成及其荧光分析应用

金纳米簇的合成及其荧光分析应用

作者：高闯延安大学

学位级别：硕士

金纳米簇(AuNCs)是一种新型的无机纳米材料,其粒径一般小于2 nm,由于尺寸效应以及表面配体的影响使其具有很多特殊的性质,如光致发光、高催化活性。AuNCs的合成方法也多种多样,主要的合成方法有化学还原法、电化学合成、微波合成法、光... 详细信息

金纳米簇(AuNCs)是一种新型的无机纳米材料,其粒径一般小于2 nm,由于尺寸效应以及表面配体的影响使其具有很多特殊的性质,如光致发光、高催化活性。AuNCs的合成方法也多种多样,主要的合成方法有化学还原法、电化学合成、微波合成法、光还原法等。其中化学还原法由于其合成步骤简单、能耗小成为现在最常用的合成方法,由于金纳米簇尺寸小、表面活化能高,容易聚集,所以在合成过程中需要用到模板剂以增强其稳定性,常用的模板剂主要有聚合物、蛋白质、DNA、巯基小分子等。其中蛋白质模板由于其丰富的空间结构、良好的生物相容性受到广泛使用。聚合物模板含有极多的的功能性基团,其空腔的结构能阻隔AuNCs与外界环境的作用,使合成的AuNCs有良好的稳定性,也得到广大学者的青睐。本文采用化学还原法以牛血清蛋白(BSA)为模板合成了荧光性能优异的BSA-AuNCs;以聚乙烯亚胺(PEI)为模板,采用蚀刻法合成了荧光性能优异的PEI-AuNCs,分别用于金属离子的检测以及卤素离子(Br)的检测。主要工作如下:1.牛血清蛋白为模板的金纳米簇的合成及其对铬离子的检测应用本工作以BSA为模板,抗坏血酸为还原剂,采用化学还原法合成了尺寸均一、稳定性好的BSA-AuNCs,应用透射电镜(TEM)、荧光光谱和紫外可见光谱对合成的水溶性BSA-AuNCs进行了表征,结果表明合成的BSA-AuNCs分散均匀,尺寸均一,平均粒径约为1.5 nm,可发射强度大、发光稳定的红色荧光。基于铬离子(Cr(VI))对其荧光猝灭作用,以BSA-AuNCs为荧光探针建立一种检测Cr(VI)的荧光分析新方法,该方法选择性好,操作简单,可用于环境样品中Cr(VI)的检测。通过浸泡法将其固定在滤纸上制备得到BSA-AuNCs试纸,实现对Cr(VI)的直观、快速、目视检测。2.聚乙烯亚胺为模板的金纳米簇的合成及其对亚铁离子的检测本工作首先以PEI为模板,抗坏血酸为还原剂,合成金纳米粒子,然后采用刻蚀法,以过氧化氢为蚀刻剂,通过对金纳米粒子刻蚀得到发蓝色荧光PEI-AuNCs。基于亚铁离子(Fe)对PEI-AuNCs的荧光猝灭作用,建立了定量检测Fe的荧光分析方法,考察了实验条件对荧光测定的影响,对反应机理进行了初步讨论,在优化的实验条件下,PEI-AuNCs的猝灭程度与Fe的浓度在1.88×10～9.80×10 mol/L范围内成线性关系,检出限为1.84×10mol/L。3.聚乙烯亚胺为模板的金纳米簇的合成及其对溴离子的检测本工作首先以PEI为模板,抗坏血酸为还原剂,合成金纳米粒子,然后采用刻蚀法,以过氧化氢为蚀刻剂,通过对金纳米粒子刻蚀得到发蓝色荧光的PEI-AuNCs。基于溴离子(Br)对PEI-AuNCs的荧光猝灭作用,建立了定量检测Br的荧光分析方法,考察了实验条件对荧光测定的影响,对反应机理进行了初步讨论,PEI-AuNCs的荧光猝灭程度与Br浓度1.50×10～7.50×10 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.93×10mol/L。

关键词：金纳米簇荧光分析铬离子二价铁离子溴离子

金和二氧化硅纳米粒子的合成及其在药物和环境样品检测中的应用研究

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金和二氧化硅纳米粒子的合成及其在药物和环境样品检测中的应用研...

作者：党珍珍延安大学

学位级别：硕士

药品和环境与人们的生命健康息息相关,安全用药保障着人们的身体健康,不当用药和不合格药物都会直接对人体造成伤害;环境污染物会通过多种渠道进入人体从而影响人的身体健康,因此对药物和环境污染物的检测十分必要。文献报道测定药物和... 详细信息

药品和环境与人们的生命健康息息相关,安全用药保障着人们的身体健康,不当用药和不合格药物都会直接对人体造成伤害;环境污染物会通过多种渠道进入人体从而影响人的身体健康,因此对药物和环境污染物的检测十分必要。文献报道测定药物和环境污染物的方法主要有电化学法、高效液相色谱法以及荧光分析法等。这些方法多数灵敏、准确,但往往也存在或稳定性不好或操作不便或仪器设备昂贵等问题,因此发展新的检测方法仍具有重要意义。近年来,随着纳米技术的发展,很多纳米材料被用于荧光分析中,纳米材料的使用极大地扩展了荧光分析的应用范围、增强了测定灵敏度,在这些纳米材料中,金和二氧化硅纳米粒子因其独特的光学性质而备受关注。本论文利用金纳米粒子的荧光猝灭性质,构建了基于金纳米粒子-荧光染料的荧光体系,建立了非荧光药物的荧光测定新方法;采用反相微乳液法以壳聚糖为模板一步合成了功能多孔二氧化硅纳米粒子,并将荧光染料组装于该纳米粒子上制备出功能荧光纳米粒子,改善了检测灵敏度,并实现了在环境方面的初步应用探索。主要工作如下:1.金纳米粒子的合成及药物分析应用本工作以柠檬酸钠还原法合成了金纳米粒子,并用透射电子显微镜和紫外-可见吸收光谱对其进行了表征。结果表明合成的金纳米粒子为呈单一分散状态的球形颗粒,尺寸为13 nm,吸收光谱峰的位置在520 nm左右,均与文献报道的一致。基于不同聚集态金纳米粒子(AuNPs)对罗丹明B(RhB)荧光猝灭作用的差异及甲巯咪唑对AuNPs的聚集作用,建立了一种快速测定药物中甲巯咪唑的荧光分析方法,并探讨了实验机理。在优化条件下,方法线性范围为4.4×10.8×10mol/L,相关系数r为0.999,检出限(3s/k)为3.3×1088 mol/L。将其用于甲巯咪唑药片的测定,回收率为96.7%9.2%。以金纳米粒子(AuNPs)为能量受体,钙黄绿素为能量供体的荧光共振能量转移体系,基于青霉胺的加入可使体系的荧光信号增强,建立了一种定量检测青霉胺的方法,并探究了测定机理。结果表明,在优化实验条件下,青霉胺浓度与体系荧光恢复值呈良好的线性关系,对青霉胺药片的测定回收率为98.8%02.4%。2.荧光二氧化硅纳米粒子的制备及环境样品分析应用本工作采用反相微乳液法在合成二氧化硅(SiO)纳米粒子的同时加入壳聚糖(Chitosan)分子,实现了对SiO纳米粒子的一步表面官能化和制孔化,制备了Chitosan/SiO多孔纳米粒子,进一步对多孔纳米粒子静置组装荧光染料罗丹明B,制备成RhB/Chitosan/SiO荧光纳米粒子。用荧光光谱法、透射电子显微镜和傅里叶红外光谱法对制备得到的纳米粒子进行表征,并对组装方式及原理进行了初步探讨。结果表明,合成的纳米粒子粒径为500 nm之间,其中SiO纳米粒子为表面光滑的实心球型,Chitosan/SiO多孔纳米粒子表面为疏松多孔结构。基于Cu对RhB/Chitosan/SiO荧光纳米粒子的荧光猝灭作用建立了一个定量测定Cu的荧光分析方法,探讨了测定机理,优化了实验条件。在优化条件下,Cu浓度与体系荧光猝灭值在2.4×10.5×10mol/L范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为2.2×10mol/L,回收率为96.9%03.7%。基于RhB/Chitosan/SiO荧光纳米粒子与苦味酸的相互作用建立了一个定量测定苦味酸的方法,并探讨了实验机理。结果表明,方法的线性范围为5.0×10.0×10mol/L,相关系数r=0.999,检出限(3s/k)为3.0×1066 mol/L。

关键词：纳米粒子荧光分析甲巯咪唑青霉胺铜离子苦味酸

聚乙烯亚胺保护的银纳米簇的合成及其荧光分析应用研究

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聚乙烯亚胺保护的银纳米簇的合成及其荧光分析应用研究

作者：申宇茫延安大学

学位级别：硕士

银纳米簇(Ag NCs)是一种新型的纳米材料,它不仅具有稳定的光学性质和易于合成等优势,还具有生物相容性好和细胞毒性低等优良特性。目前合成Ag NCs的方法主要有辐射法、相转移法、光致还原法、化学还原法、超声法以及电化学法等。常用的... 详细信息

银纳米簇(Ag NCs)是一种新型的纳米材料,它不仅具有稳定的光学性质和易于合成等优势,还具有生物相容性好和细胞毒性低等优良特性。目前合成Ag NCs的方法主要有辐射法、相转移法、光致还原法、化学还原法、超声法以及电化学法等。常用的稳定剂模板也有很多,包括含硫基的小分子、聚合物、蛋白质大分子、DNA等。其中聚合物含有丰富的羧基基团,其相对分子质量大,结构中多为支链和空腔,起到阻隔Ag NCs与外界环境或自身的相互作用,合成的Ag NCs具有非常好的稳定性。本论文以聚乙烯亚胺(PEI)为模板,利用化学还原法合成性质稳定且荧光性能优异的Ag NCs,用于药物和重金属离子的检测及pH传感。主要工作如下:1.银纳米簇的合成及法莫替丁的检测应用以PEI为模板、甲醛为还原剂,利用化学还原法制备得到具有尺寸小、稳定性较好的Ag NCs,并用透射电镜(TEM)、荧光光谱和紫外-可见光谱对合成的水溶性银纳米簇进行了表征,结果表明合成的银纳米簇尺寸约为2.5 nm,且分散均匀、无成团现象。以该Ag NCs作为荧光探针建立了一种检测法莫替丁(FMT)的新方法。该方法具有灵敏度高、选择性好、成本低、操作简单等优点,可用于片剂FMT的含量测定,在类似样品分析中具有潜在的应用价值。2.银纳米簇的合成及pH传感应用以PEI为模板,抗坏血酸(AA)为还原剂合成了Ag NCs,研究发现该Ag NCs对环境的pH很敏感,荧光强度会随着体系酸度的改变而变化,基于此建立了基于Ag NCs的pH传感新方法。实验考察了Ag NCs在不同类型、酸度的缓冲溶液中的荧光响应特性,结果表明其在各种缓冲溶液中都有良好的pH响应,在pH 2.40～9.40的BR缓冲溶液中,线性方程和相关系数分别为F=-532.81 pH+6048.1和R=0.991。实验同时探究了反应时间和温度对pH传感的影响,结果表明,在室温下随着时间的延长,当反应时间到达30 min后,体系的荧光强度基本保持不变,故加入Ag NCs后30 min进行测定。将该法用于几种饮料pH的测定,结果与酸度计检测结果没有显著性差异,表明该pH荧光传感器可用于实际样品酸度的检测。3.银纳米簇的六价铬离子检测应用以PEI为模板,AA为还原剂,采用化学还原法在室温下一步合成了水溶性的银纳米簇。以Ag NCs为荧光探针,基于铬离子Cr(Ⅵ)与对Ag NCs的荧光猝灭作用,构建了定量测定Cr(Ⅵ)的荧光分析方法,考察了反应条件,对反应机理进行了初步探讨,在优化的实验条件下,Ag NCs的猝灭程度与Cr(Ⅵ)浓度8.30×10～4.17×10 mol·L范围内呈分段线性关系,最低检出限为0.22×10 mol·L。4.银纳米簇的钴离子检测应用以PEI为模板,AA为还原剂,一步法合成发绿色荧光的Ag NCs,并基于其发光特性应用于钴离子(Co)的检测。研究表明,在pH=6.40的KHPO-Na OH缓冲介质中,Co可使Ag NCs的荧光减弱,其原因可能是由于Ag NCs到Co的电子转移形成了含有Co-N键的配合物导致Ag NCs荧光发生猝灭。考察了反应条件,在优化的实验条件下,Ag NCs的猝灭程度与Co浓度8.30×10～4.17×10mol·L范围内呈分段线性关系,检出限为0.41×10 mol·L。

关键词：银纳米簇荧光分析法莫替丁铬离子钴离子 pH传感