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双相增强TC4复合材料的制备及组织性能研究

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双相增强TC4复合材料的制备及组织性能研究

作者：魏启超兰州大学

学位级别：硕士

钛合金由于其密度小、比强度高等特点,被广泛应用于机身、涡轮叶片和航空发动机中。随着现代航空航天的持续发展,研发轻质、高强和中韧的航空材料已成为研究者和从业人员关注的重点。然而,传统的钛及钛合金材料由于其弹性模量较低一般... 详细信息

钛合金由于其密度小、比强度高等特点,被广泛应用于机身、涡轮叶片和航空发动机中。随着现代航空航天的持续发展,研发轻质、高强和中韧的航空材料已成为研究者和从业人员关注的重点。然而,传统的钛及钛合金材料由于其弹性模量较低一般难以满足超高强度需求。为了进一步提高钛合金的强塑性,具有较高弹性模量的钛基复合材料（TMCs）成为了公认极具潜力的新型航空材料。本文围绕钛基复合材料,研究了复合材料在不同状态下,增强相数量和含量变化对强度和塑性的影响。主要研究内容如下:（1）研究了烧结态TC4/Ti B/C复合材料中增强相数量和含量对强度和塑性的影响。其中,钛合金基体具有类魏氏组织结构,而增强相呈类网状结构。实验发现随增强相含量的增加,复合材料总体晶粒均细化,且强度提高而塑性快速降低;而随增强相数量的增加,复合材料强度进一步提高而塑性缓慢降低,其中复合材料的最佳抗拉强度达到1144.6 MPa,而延伸率为10.1%。提高增强相含量可提高复合材料强度,而双相增强可提高复合材料强度和塑性。（2）研究了轧制态TC4/Ti B/C复合材料中增强相数量和含量对强度和塑性的影响。轧制态复合材料中,增强相呈定向排列,且复合材料晶粒进一步细化。实验发现随增强相含量的增加,复合材料强度增加而塑性降低;而随增强相数量的增加,复合材料强度进一步提高而塑性先增加后降低。为了寻求最优性能,通过双相协同强化,增强相总含量为0.8 wt%的复合材料抗拉强度可达1586.3MPa,延伸率为9.7%。研究表明,轧制态双相增强复合材料中增强相之间存在紧密协同效应,进一步提升了钛基复合材料的性能。轧制工艺是进一步提高复合材料强度和塑性的有效途径。（3）研究了热处理后轧制态TC4/Ti B/C复合材料的强度和塑性变化。实验发现固溶后轧制态复合材料中钛合金基体与陶瓷相的晶带轴平行,形成了基体和增强相的原位紧密生长。随着增强相含量增加,复合材料强度先增加后减小,而塑性逐渐下降。增强相总含量达到0.8 wt%时,复合材料抗拉强度可达1658.5MPa,延伸率为6.7%。固溶后轧制处理是进一步提高复合材料强度的可行方案。

关键词：钛基复合材料热轧制和热处理力学性能微观组织

不同形态SiC增强TC4复合材料的组织与性能研究

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不同形态SiC增强TC4复合材料的组织与性能研究

作者：唐莉兰州大学

学位级别：硕士

传统钛合金的力学性能无法满足高强高韧的需求,而钛基复合材料可以将基体与增强相结合发挥各自优势。增强体的选择不仅需要具备高强高硬的特点还需要保证增强体与钛基体具备良好的润湿性以避免发生界面反应。本课题通过在基体中添加低... 详细信息

传统钛合金的力学性能无法满足高强高韧的需求,而钛基复合材料可以将基体与增强相结合发挥各自优势。增强体的选择不仅需要具备高强高硬的特点还需要保证增强体与钛基体具备良好的润湿性以避免发生界面反应。本课题通过在基体中添加低密度、高熔点、高弹性模量、耐腐蚀且与TC4合金热膨胀系数相近的碳化硅相提高钛合金的机械性能。本文分别采用机械搅拌法制备碳化硅纳米线（Si CNW）增强TC4复合材料,球磨法制备碳化硅颗粒（Si Cp）增强TC4复合材料。通过金相显微镜、X-ray衍射分析、扫描电子显微镜等分析手段对复合材料的显微组织、物相组成、拉伸断口进行表征,通过维氏硬度和万能电子试验机对复合材料力学性能测试。进一步采用热轧工艺,提高复合材料的致密度,研究了轧制态复合材料的微观组织、力学性能。在不同温度下（900℃、1000℃、1100℃）制备出致密性良好的0.3 wt%Si CNW/TC4复合材料,根据烧结温度对材料显微组织、致密度、力学性能的影响选定最佳烧结温度为1000℃,且后续实验的样品均在1000℃下制备。通过烧结态SiCNW/TC4复合材料显微组织发现TC4合金组织为典型的魏氏组织,当Si CNW含量为0.5 wt%时组织开始向网篮组织转变。随着Si CNW含量的增加,晶粒尺寸细化,同时硬度得到提升。Si CNW含量为0.5 wt%时,烧结态Si CNW/TC4复合材料屈服强度为893 Mpa、抗拉强度为961 Mpa,相较于纯TC4合金分别提高13.2%、6.7%,延伸率仅为4.0%。塑性下降的原因是团聚的Si CNW削弱了基体与增强相之间的结合力,在断裂面上的Si CNW周围产生了一些微空洞和裂纹。Si CNW/TC4复合材料的强化机制主要为晶粒细化、载荷传递机制。同为TC4基体的烧结态Si Cp/TC4复合材料组织也均为魏氏组织,且相组成为α-Ti、β-Ti,随着Si Cp的加入晶粒尺寸得到更大程度的细化,复合材料的维氏硬度相较于TC4合金提升了19%。室温拉伸测试结果表明,Si Cp的加入能够使复合材料的强度显著增强,当Si Cp含量为0.5 wt%时,复合材料的屈服强度和抗拉强度分别为1053 MPa和1144 MPa,而延伸率随着Si Cp含量的增加而降低。烧结态Si Cp/TC4复合材料室温表现出典型的塑性断裂模式。从断口纵截面SEM结果分析表明,裂纹主要发生在第二相粒子Ti C与基体之间的界面。Si Cp/TC4复合材料的强化机制包括晶粒细化、载荷传递和位错增强机制。经过900℃、变形量75%轧制后Si CNW/TC4、SiCp/TC4复合材料强塑性表现出良好的综合性能。其中0.5 Si CNW/TC4轧制态复合材料的屈服强度为1143MPa、抗拉强度为1270 MPa,延伸率为4.1%。0.5 Si Cp/TC4轧制态复合材料的屈服强度为1113 MPa、抗拉强度为1233 MPa,延伸率为8.8%。烧结态、轧制态Si Cp/TC4复合材料因增强体均匀分散及第二相颗粒的存在其力学性能相对较好。无论烧结态还是轧制态SiCp/TC4复合材料由于增强相的均匀分散性较好,其力学性能较Si CNW/TC4复合材料更优。不同形态碳化硅相的加入有利于提高TC4复合材料的强度,而高含量的碳化硅加入容易发生脆断。硅元素和碳元素与TC4合金化处理将是一个新的出发点。

关键词： TC4复合材料碳化硅微观组织力学性能轧制

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介孔SiO2中冰的熔化

介孔SiO2中冰的熔化

作者：卢艳玲兰州大学

学位级别：硕士

熔化是自然界中常见的从固态到液态的相变。对于水而言,由于其在材料科学、生物学、地质学、农学、气象学等领域的重要性,长期以来人们对冰的熔化及其尺寸效应有着特别的兴趣。目前,对于冰的熔化及其尺寸效应的研究,一方面文献中的数据... 详细信息

熔化是自然界中常见的从固态到液态的相变。对于水而言,由于其在材料科学、生物学、地质学、农学、气象学等领域的重要性,长期以来人们对冰的熔化及其尺寸效应有着特别的兴趣。目前,对于冰的熔化及其尺寸效应的研究,一方面文献中的数据之间存在着较大差异;另一方面,样品尺寸对熔化的影响机理还不清楚。近年来,随着有序介孔材料尤其是MCM-41和SBA-15的发现,为冰的熔化研究提供了新的选择。本文制备了一系列不同孔径的介孔SBA-15样品,同时选用硅胶样品,来研究冰熔化的尺寸效应。介孔的孔径用两种不同的方法进行表征,即N2吸附法和小角X射线散射;介孔中冰的熔点和熔化焓用低温差示扫描量热仪进行测定。测试结果表明,所用12个介孔氧化硅样品的最可几孔径在1.7nm-11.5nm之间;介孔氧化硅中冰熔点的降低ΔT与孔径倒数1/d呈线性关系,熔化焓的数据支持S. L. Lai等人的两相模型,即完全忽略表面类液层对熔化焓的贡献。 SBA-15和硅胶都是亲水性的二氧化硅介孔材料,为了研究材料表面对熔化的影响,正在制备一系列不同孔径的介孔聚合物/碳FDU-15来深入研究介孔中冰的熔化行为及其尺寸效应。

关键词：晶体熔化尺寸效应水介孔材料熔化焓

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自旋电子器件用磁性超薄膜的制备和研究

自旋电子器件用磁性超薄膜的制备和研究

作者：苏显鹏兰州大学

学位级别：硕士

具有垂直各向异性的磁性薄膜在磁性随机存储器(MRAM)、赛道存储、自旋逻辑等器件中具有重要的应用价值,从而引起了广泛的关注。在目前常见的自旋电子器件中,Co Fe B薄膜和Co/Ni多层膜由于具有较大的垂直各向异性(PMA)、低的阻尼常数等,... 详细信息

具有垂直各向异性的磁性薄膜在磁性随机存储器(MRAM)、赛道存储、自旋逻辑等器件中具有重要的应用价值,从而引起了广泛的关注。在目前常见的自旋电子器件中,Co Fe B薄膜和Co/Ni多层膜由于具有较大的垂直各向异性(PMA)、低的阻尼常数等,成为自旋电子器件所需的理想磁性薄膜材料。目前最新技术要求自旋电子器件中的薄膜厚度大约在纳米量级,这就对磁性薄膜的制备提出了更高的要求,这涉及到材料学中的一些基本问题,因此从材料学的角度研究磁性超薄膜的制备过程,讨论制备条件对其微结构和磁性的影响就显得尤为重要。本文围绕如何获得具有良好垂直各向异性的Co Fe B薄膜和Co/Ni多层膜,研究了Co Fe B薄膜中磁性层的厚度、衬底层的种类及生长方式和薄膜沉积顺序对Co Fe B薄膜垂直各向异性的影响;对Co/Ni多层膜研究了衬底层对多层膜垂直各向异性的影响,以及多层膜的磁性层厚度和周期数对Co/Ni多层膜磁性和磁畴结构的影响,并对磁性层厚度和周期数变化影响多层膜磁畴结构的物理机制进行了讨论。最终得到以下结论:1.在Ta/Co Fe B/Mg O结构中,当磁性层Co Fe B厚度介于1.0 nm.4 nm时,薄膜表现出较好的垂直各向异性,而且在Co Fe B厚度为1.2nm时薄膜垂直各向异性最好,此时Ta层与磁性层之间存在0.3nm的死层。2.使用Pt和W衬底未能制备出具有垂直各向异性的磁性薄膜,这是由两个方面的因素导致的:第一这和不同重金属层/磁性层之间的界面各向异性有关;第二W在低溅射速率下容易形成岛状结构,不利于获得具有良好垂直各向异性的Co Fe B薄膜,而Pt在生长过程中容易形成岛状结构,也很难制备出具有良好垂直各向异性的Co Fe B薄膜,不过可以在Pt层下插入一层Ta作为缓冲层,来改善Pt衬底层的生长环境,可以获得具有良好垂直各向异性的Co Fe B薄膜。3.在Co Fe B薄膜中,改变氧化物层与重金属层的沉积顺序会极大地影响薄膜的垂直各向异性,这是由于Mg O层在生长过程中会形成粗糙的界面,使Co Fe B层形成颗粒状薄膜或较多岛状结构,恶化薄膜的垂直各向异性。4.使用Pt和Ta/Pt结构的衬底层都可以诱导Co/Ni多层膜沿(111)晶向生长,使多层膜表现出较好的垂直各向异性。但是加入Ta缓冲层既可以薄膜提供良好的生长环境,强化多层膜沿(111)晶向生长还可以降低衬底层和磁性层之间的界面粗糙度,明显增强多层膜的垂直各向异性。5.增加Co/Ni多层膜中Co的厚度和周期循环数都可以使薄膜的磁滞回线由矩形转变为领结形,同时减小薄膜迷宫畴结构的磁畴宽度。这是因为磁性层和周期数的增加都会升高薄膜的静磁能,由于畴壁能和静磁能的竞争关系,薄膜会通过分畴来降低静磁能,增加畴壁能,宏观上表现为磁畴变细,所以静磁能的增加是导致薄膜磁畴发生变化的主要原因。

关键词：薄膜生长垂直各向异性 CoFeB薄膜 Co/Ni多层薄膜

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界面能对纳米尺度冰熔化的影响

界面能对纳米尺度冰熔化的影响

作者：许云波兰州大学

学位级别：硕士

晶体熔化是自然界中一个常见的现象,也是材料科学中一个重要的相变过程,虽然研究了一个多世纪,但是其机理至今还很不清楚。近来的实验研究表明,晶体熔化最开始在表面或界面处发生,这就是说,晶体表面或界面的状态和数量会决定熔化的热力... 详细信息

晶体熔化是自然界中一个常见的现象,也是材料科学中一个重要的相变过程,虽然研究了一个多世纪,但是其机理至今还很不清楚。近来的实验研究表明,晶体熔化最开始在表面或界面处发生,这就是说,晶体表面或界面的状态和数量会决定熔化的热力学。而晶体表面或界面的数量是和晶体颗粒尺寸相关联的：颗粒尺寸越小,表面或界面数量越多。关于尺寸对熔化的影响,文献中有较为系统的数据报道;而关于表面或界面的状态对熔化的影响,还没有确切的结论,甚至还没有系统的数据,主要是由于在实验上很难实现可控的改变表面或界面的性质。本文以有序介孔二氧化硅(SBA-15)为载体,首先制备出了2nm到8nm的一系列不同孔径的样品,然后用一系列不同的硅烷偶联剂来可控的改变SBA-15介孔的表面(改变水与SBA-15基体的接触角),最后利用热分析测定SBA-15介孔中冰的熔点随界面能的变化关系。结果表明,不同界面状态的SBA-15样品中冰的熔点的尺寸效应基本一致,亦即,就当前的样品体系而言,界面能对熔点没有可探测的影响。

关键词：熔化尺寸效应冰 SBA-15 接触角界面能

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锌和银纳米颗粒的熔化

锌和银纳米颗粒的熔化

作者：沈留明兰州大学

学位级别：硕士

金属纳米颗粒的熔点随其颗粒尺寸的变化而变化,其热稳定性及熔化会影响材料的使役行为,是材料选取和工艺设计等诸多环节的重要参数,因此研究金属纳米颗粒的熔化行为具有重要意义。一直以来,在对金属纳米颗粒的熔化行为进行更多研究时,... 详细信息

金属纳米颗粒的熔点随其颗粒尺寸的变化而变化,其热稳定性及熔化会影响材料的使役行为,是材料选取和工艺设计等诸多环节的重要参数,因此研究金属纳米颗粒的熔化行为具有重要意义。一直以来,在对金属纳米颗粒的熔化行为进行更多研究时,由于受到样品制备方法的影响,所得实验数据有限,限制了该课题的进一步发展。本实验室已经对金属纳米颗粒的熔点进行了深入研究,突破了以往的体系。通过机械球磨法研究了SiO2包覆的Fe和Cu纳米颗粒的熔化现象,以及LiF包覆的Sn纳米颗粒的熔化现象。在上述研究基础上,本文利用机械球磨法制备不同基体包覆的Zn纳米颗粒,并探究其熔化现象:(1)通过机械球磨法制备Al2O3包覆的Zn纳米颗粒以及LiF包覆的Zn纳米颗粒,所得的Zn纳米颗粒的颗粒尺寸分布集中。(2)制备所得的Al2O3包覆的Zn纳米颗粒其颗粒尺寸最小为23 nm,热分析表明其熔点是403℃,相对于体相熔点下降了17℃。而LiF包覆的Zn纳米颗粒颗粒尺寸最小为16 nm,热分析表明其熔点是398℃,相对于体相熔点下降了22℃。Zn纳米颗粒的熔点下降值与理论计算值相符合。同时本文采用机械球磨法制备不同基体包覆的Ag纳米颗粒,探究Ag纳米颗粒的熔化现象。采用机械化学合成法制备C包覆的Ag纳米颗粒时,发现Ag纳米颗粒尺寸为19 nm,热分析表明其熔点为945℃,相对于体相熔点下降了17℃,与理论计算值相符合,丰富了实验数据。

关键词：熔化金属纳米颗粒尺寸效应

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基体对铋和铟纳米颗粒熔化的影响

基体对铋和铟纳米颗粒熔化的影响

作者：尧创业兰州大学

学位级别：硕士

纳米尺度下金属颗粒的熔点会低于体相的熔点,并随着颗粒尺寸减小而降低。由于微电子、光电子器件追求小型化和高集成度,金属连接线的直径已经进入纳米尺度,金属纳米材料的熔点变化对器件的稳定工作和寿命产生重要影响。因此,根据金属纳... 详细信息

纳米尺度下金属颗粒的熔点会低于体相的熔点,并随着颗粒尺寸减小而降低。由于微电子、光电子器件追求小型化和高集成度,金属连接线的直径已经进入纳米尺度,金属纳米材料的熔点变化对器件的稳定工作和寿命产生重要影响。因此,根据金属纳米材料的尺寸准确预测其熔点对材料的选择和工艺设计至关重要。目前,对于金属纳米颗粒熔化的尺寸效应的研究,一方面,金属纳米颗粒的熔化机理仍不清楚;另一方面,基体对金属纳米颗粒熔化的影响还没有确切的结论,也没有系统的实验数据,主要是因为实验中很难找到既与金属不发生反应又能够有效包覆金属纳米颗粒的基体材料。为了突破上述实验困境,本工作利用高能球磨法制备不同基体包覆的Bi和In纳米颗粒,利用XRD,TEM,DSC技术表征金属纳米颗粒的熔点与尺寸,进而得出金属纳米颗粒熔点与尺寸之间的变化关系。对比已有文献的报道,探索基体对金属纳米颗粒熔化的影响。此外,对寻找有效包覆Pb,Sb,Al的基体进行了初步探索。主要研究结果如下:(1)XRD分析结果表明,直接球磨法制备样品时,适当提高混合物中金属粉末的体积分数有助于延缓金属纳米颗粒的氧化。相比于直接球磨法,机械化学合成法更容易制备热稳定性良好的样品。(2)TEM表征结果显示,通过高能球磨法制备不同基体包覆的Bi和In纳米颗粒,颗粒尺寸分布比较集中,颗粒弥散分布于基体材料上。进一步,对比直接球磨的Bi-Li F体系和In-LiF体系,在Al-Li F体系中Al与Li F的晶格匹配关系较好,Al纳米颗粒的熔点降低更明显。(3)通过分析不同基体包覆的Bi和In纳米颗粒的熔点与尺寸之间的关系,实验结果符合近期我们课题组的理论预测公式。最后,本工作将不同基体包覆的Bi和In纳米颗粒熔化的实验数据与文献数据进行对比,结果表明不同基体对金属(Bi和In)纳米颗粒熔化的影响不明显。

关键词：熔化尺寸效应金属纳米颗粒基体机械合金化