检索结果-南通市图书馆

作者：侯凯伦辽宁大学

学位级别：硕士

能源枯竭和环境污染已成为21世纪人类可持续发展不得不面临的两大挑战性问题。太阳能是人类最重要的自然资源,它直接或间接地为人类维持正常的生活提供能量,然而太阳光当中紫外光(4%)和近红外光(50%)的部分却没有被充分利用。近些年,稀... 详细信息

能源枯竭和环境污染已成为21世纪人类可持续发展不得不面临的两大挑战性问题。太阳能是人类最重要的自然资源,它直接或间接地为人类维持正常的生活提供能量,然而太阳光当中紫外光(4%)和近红外光(50%)的部分却没有被充分利用。近些年,稀土掺杂的氟化物上转换发光材料得到了人们的广泛关注,那是因为其具有很多优点,例如:特有的低声子能量、长荧光寿命和高反射率。本人发现在上转换发光材料YF3:Tm3+、Yb3+上包覆光催化剂,在976nm激光器照射下有一定的光催化效果,所以本文在这方面进行了深入研究。同时,结合这些年来研究人员把光催化剂应用到温度传感方面这一情况,本文研究了稀土离子掺杂的钨酸铋纳米晶体,并取得了初步效果。本论文的主要内容归纳如下:(1)采用简单且环保的水热方法,制备了YF3:Tm3+、Yb3+上转换发光材料;在此基础上,采用溶剂热法,在Bi2MoO6的前驱体中加入相应量的YF3:Tm3+、Yb3+粉体,制备了YF3:Tm3+、Yb3+/Bi2MoO6复合材料;在成功制备YF3:Tm3+、Yb3+/Bi2MoO6复合材料的基础上,采用光沉积技术将Ag粒子负载在YF3:Tm3+、Yb3+/Bi2MoO6复合材料的表面。样品的组成、形貌特征、发光性能通过使用XRD、SEM、SEM-EDS、SEM-Mapping、PL光谱等表征方法进行了分析。为了测试样品的光催化活性,将样品在976nm激光器的照射下,进行了液相降解罗丹明B的实验,光照10h后,得出结论,当YF3:Tm3+、Yb3+与Bi2MoO6的摩尔比为1:4时,YF3:Tm3+、Yb3+/Bi2MoO6复合材料的降解率最高,在此基础上,光沉积7wt%的Ag粒子后,罗丹明B降解效率从18.8%提高到60%。最后,反复利用同一样品,通过5次循环光催化降解实验,研究了催化剂的稳定性。(2)采用简单的化学沉淀方法,成功地将Ag2O纳米粒子包覆在YF3:Tm3+、Yb3+粉体上。在成功制备YF3:Tm3+、Yb3+/Ag2O复合材料的基础上,采用光沉积技术将Ag粒子负载在YF3:Tm3+、Yb3+/Ag2O复合材料表面。样品的组成、形貌特征、发光性能通过使用XRD、SEM、SEM-EDS、SEM-Mapping、PL光谱等表征方法进行了分析。为了研究样品的光催化活性,将样品在976nm激光器的照射下,进行了液相降解罗丹明B的实验,光照10h后,得出结论,当YF3:Tm3+、Yb3+与Ag2O的质量比为1:2时,YF3:Tm3+、Yb3+/Ag2O复合材料的降解率最高,在此基础上,光沉积7wt%的Ag粒子后,罗丹明B降解效率从24.6%提高到63.9%。最后,反复利用同一样品,通过5次循环光催化降解实验,研究了催化剂的稳定性。(3)采用共沉淀和低温马弗炉煅烧的方法,成功地制备了Bi2WO6:Er3+、Yb3+纳米晶体。通过XRD、SEM和PL光谱对样品的成分、形貌结构和发光性能进行了表征分析。最后,将在温度传感性能方面未见于报道的Bi2WO6:Er3+、Yb3+纳米晶体进行了测试,并取得了一定的效果。

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同方学位论文库评论

基于镧系金属有机框架的荧光传感策略设计

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作者：韩政霖辽宁大学

学位级别：硕士

随着社会高速发展,由环境引发的问题渐渐成为人们关注的焦点,一些重金属阳离子的存在会严重影响生存环境甚至危害人类健康,如Fe是构成人体最基本的微量元素之一,Fe的缺乏或者过量都易导致问题出现,例如消渴症、心血管衰竭等。Cu是人体... 详细信息

随着社会高速发展,由环境引发的问题渐渐成为人们关注的焦点,一些重金属阳离子的存在会严重影响生存环境甚至危害人类健康,如Fe是构成人体最基本的微量元素之一,Fe的缺乏或者过量都易导致问题出现,例如消渴症、心血管衰竭等。Cu是人体最常见的金属元素之一,参与了人体很多的基本生理过程,Cu的过量或者缺乏直接影响人体危害,例如门克斯病。因此开发出能够定量检测环境中的特定金属离子具有重要价值。金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs),也称多孔配位聚合物(PCPs)或多孔配位网络(PCNs),是一类由有机配体和无机金属离子形成多核结构单元自组装而成的杂化材料,因其有优异的可调节功能以及功能化等特点,使得金属有机骨架材料在离子检测,气体储存以及药物负载等领域拥有巨大的潜力和空间,成为人们研究的热点。在离子检测方面,相比于传统检测方法,稀土掺杂金属有机骨架材料制成的纳米荧光探针可以发射稀土特征光,具备窄带特征光谱、荧光寿命高以及斯托克斯位移长等优点。到现在为止,荧光传感分析通常情况下为单发射探针,这存在着样品制备流程复杂,受温度制约等缺陷。本文引入相关有机配体,制备了一种双稀土掺杂荧光探针用于可视化检测Fe;在制备的稀土掺杂金属有机骨架基础之上,与聚乙烯亚胺复合,制备成一种荧光比色双模纳米探针,实现了在水溶液中迅速准确的检测Cu。本文具体内容如下:(1)本章中选用双稀土离子Tb和Gd,加入乙酸钠作为“辅助基团”提供羧基基团,引入配体1,3,5-均苯三甲酸,配体的加入会发生“天线效应”,增强配体到稀土离子的能量传递。通过一步溶剂热法制备出了双金属配位的稀土有机骨架材料Tb/Gd-MOF。所制备的稀土掺杂金属有机骨架材料经XRD测试显示结晶性良好,符合标准卡片JUC-32。比较稀土比例、稀土与配体的比例以及反应时间对发光性能的影响,得出最佳反应条件。在以在Tb/Gd-MOF作为荧光比色纳米探针检测Fe时,Tb的荧光发射被Fe选择性猝灭,别的离子并不具备猝灭条件,基于此可以实现纳米探针的荧光检测。此项工作体现了Tb/Gd-MOF作为纳米荧光探针在选择性和定量检测Fe的巨大潜力。(2)本章中选用双稀土离子Tb和Y,制备Tb/Y-MOF步骤与上一章所叙述步骤类似,所制备的稀土掺杂金属有机骨架材料经XRD测试显示结晶性良好,符合标准卡片JUC-32。将制备好的Tb/Y-MOF与聚乙烯亚胺(PEI)复合,得到Ln-MOF@PEI。Ln-MOF@PEI可作为荧光比色纳米探针,可以实现对Cu的选择性检测,Cu对荧光发射的选择性猝灭被用作灵敏定量分析的基础。谈论了基于内滤效应和能量传递机制的可能性猝灭机制。纳米探针分散体的独特颜色变化(从无色变成白色)可在10秒内实现对Cu的快速比色检测。值得注意的是,其他离子对Cu的荧光和比色检测结果没有影响。双重检测功能提供了灵敏度和检测范围的互补性。Ln-MOF@PEI的检测限达到9.3 n M,检测范围涵盖从纳摩尔到毫摩尔的7个数量级。与传统的单模探针相比,该荧光比色纳米探针有望同时满足各种应用场景对Cu的实时定性和准确定量的要求。

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反蛋白结构中光子带隙和等离子体效应对客体稀土离子上转换发光的调控

反蛋白结构中光子带隙和等离子体效应对客体稀土离子上转换发光的...

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作者：赵鹏飞辽宁大学

学位级别：硕士

近年来,稀土掺杂上转换材料科技发展迅速,其在红外检测、固态激光、太阳能电池、生物应用等方面具备广泛的应用前景。然而,上转换材料在具体实际应用中还存在诸多障碍和问题:例如上转换纳米材料吸收截面小、上转换效率低和发光效率低的... 详细信息

近年来,稀土掺杂上转换材料科技发展迅速,其在红外检测、固态激光、太阳能电池、生物应用等方面具备广泛的应用前景。然而,上转换材料在具体实际应用中还存在诸多障碍和问题:例如上转换纳米材料吸收截面小、上转换效率低和发光效率低的问题。本论文中将反蛋白光子晶体结构与等离子体效应相结合,对客体稀土离子共同调控上转换荧光发光,得到了21.6倍的荧光增强效果。所以这是一种行之有效的上转换荧光增强的方法,具备探索和应用的价值。利用溶胶凝胶法制备BaTiO:Yb,Er@Ag前驱体,筛选出更合适的试验条件。之后利用无皂乳液聚合法制备不同粒径的聚苯乙烯微球,获取高质量的模板单元。采取改进的自组装法制备蛋白石结构光子晶体,探索不同条件形成蛋白石结构光子晶体的厚度与质量等。将前驱体填充进模板中,采用光沉积的方法还原纳米银,去除掉模板并退火,得到结构稳定、形貌良好的BaTiO:Yb,Er@Ag反蛋白石结构光子晶体,分析其物相以及发光特性。具体成果如下:(1)溶胶-凝胶法制备BaTiO:Yb,Er@Ag以及BaTiO:Yb,Er对比样,研究发现当基质中掺杂阳离子越多,浓度越大时,容易产生同离子效应,造成阳离子析出,不再呈溶解状态,通过调节PH值和溶剂量得到澄清透明的前驱体;通过对比XRD表征图像,在一定温度范围内,退火温度越高形成的样品结晶性越好,结合反蛋白结构开裂的情况,得到了最优的750℃退火温度。(2)无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯(PS)微球,探究了控制单一变量的情况下,形成聚苯乙烯微球的粒径变化情况,探究了其反应机理。SEM图像可以清晰地看出制备出的微球单分散性良好,粒径均匀,得出控制反应时间条件形成的微球粒径容易形成线性变化,适合在本工作中制备不同粒径的聚苯乙烯微球。(3)通过对比传统垂直沉积自组装法和浮动垂直沉积自组装法,发现浮动垂直沉积自组装法有更短的试验周期,以及形成样品质量较好,厚度及层数可控的优势,SEM平面和截面图像显示,得到的样品结构稳定,周期性和对称性良好,层与层之间稳定,缺陷较少,开裂情况极少发生,表面杂质影响因素较少。测试其透射光谱,获取了带隙位置不同的样品,推定了蛋白石结构带隙位置与微球粒径之间的关系。(4)将前驱体与蛋白石结构模板相结合,合成出良好的BaTiO:Yb,Er@Ag反蛋白石结构光子晶体,SEM图像可以看出样品的周期性、完整性、结构稳定性都比较突出。测定其XRD表征得出其结晶性良好,且退火温度过高会破坏反蛋白石结构的连续性,使其开裂。利用分光光度计测试样品的透射光谱,制得光子带隙中心位置范围从440nm-980nm的样品。当用980nm激光激发样品时,可以得到525nm绿光和660nm红光发射。当样品光子带隙中心在460nm时,绿光525nm可以增强3.2倍,660nm红光增强接近于9倍;当样品带隙中心位于498nm时,550nm绿光发射增强了约1.74倍,660nm红光增强了8.9倍;当样品带隙中心位置在980nm时,550nm绿光发射增强了21.6倍,660nm红光增强了10.2倍;当样品光子带隙位置和绿光发光525nm和550nm位置重合时,红光增强了8.9倍,而550nm发光被抑制。本工作中创新地采取将等离子体通过制备混合前驱体的方法将之纳入反蛋白石结构中,区别于传统的沉积于结构表面的等离子体增强;采取光子带隙中心与激发光场波长重合,使其在反蛋白石结构的空隙中能形成光子局域并多次全反射激发光,提高了激发光场的利用效果;取得了良好的效果,为上转换荧光增强提供新的思路。

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基于boost结构的PFC芯片设计

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作者：梅新庆辽宁大学

学位级别：硕士

随着电子设备的广泛应用,谐波污染问题引起人们的广泛关注。功率因数校正技术可以减少谐波污染,提高电力能源的利用效率。功率因数校正使输入电流跟随输入电压变化,与输入电压成正比例关系。本文在总结已有的有源功率因数校正研究成果... 详细信息

随着电子设备的广泛应用,谐波污染问题引起人们的广泛关注。功率因数校正技术可以减少谐波污染,提高电力能源的利用效率。功率因数校正使输入电流跟随输入电压变化,与输入电压成正比例关系。本文在总结已有的有源功率因数校正研究成果的基础上,针对目前研究的热点及其发展方向,对单级有源功率因数校正技术作了较为深入的探讨,并将升压型平均电流控制的功率因数校正思想用于Boost型电路拓扑。通过对一款主流芯片的逆向设计,经过提图,模拟仿真,设计了一款Boost型平均电流控制的功率因数校正电路,主要完成了以下工作:论文在分析有源功率因数校正器基本工作原理的基础上,通过比较几种不同拓扑的PFC变换器主电路和控制电路的优缺点,明确了本文所要研究的对象-平均电流控制的Boost型PFC变换器;论文中介绍了Boost型DC/DC变换器由来、演变、分析了各个环节、期间的电压、电流的变化情况及波形;分析了Boost变换电路,并且搭建了仿真电路,设计、计算了主电路各个模块的功能参数,经实验验证,该电路的功率因数有了明显改善。由于PFC是一个刚性电路,很难进行仿真,为了便于仿真,对主要功能模块—带隙基准、电流比较器、乘法器、OTA等建模。在此基础上,对整个电路进行了仿真。经过PFC电路的作用后,输入电流可以有效地追踪输入电压,并且使得二者保持相同相位。所以功率因数校正电路在降低谐波污染、减小耗能方面有着突出表现。论文的创新之处:在误差放大器的反向输入端跟地之间连入一个线性电阻构成Tracking Boost电路,这样就可以使得输出电压VOUT随着输入线电压VAC的高低来调整。其优点是:在低交流电压输入时,可提高升压效率。减小肖特极二极管D的损耗,减小电感值L。这样就可以大大缩小外围电路面积使得PFC模块更加小型化。通过仿真验证最终得到结论:论文所提出的变换器输出满足设计要求、启动过程平滑、开关管承受压力小、输入电流与输入电压相位同步,但输入电流畸变较严重、功率级使用电感更大。

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钼酸铋粉体光催化以及发光性质的研究

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作者：王鹏飞辽宁大学

学位级别：硕士

近年来,半导体光催化技术作为21世纪治理环境污染、净化空气和水体、合理地利用太阳能降解有机污染物的有效方法,越来越受到人们的关注。寻找具有可见光响应的新型光催化材料成为半导体光催化技术从实验到实际应用的关键。Bi2MoO6是Auri... 详细信息

近年来,半导体光催化技术作为21世纪治理环境污染、净化空气和水体、合理地利用太阳能降解有机污染物的有效方法,越来越受到人们的关注。寻找具有可见光响应的新型光催化材料成为半导体光催化技术从实验到实际应用的关键。Bi2MoO6是Aurivillius型氧化物之一,由于具有新颖的物理和化学性质使其在太阳能电池、离子导体、气体传感器和光催化剂等方面有着潜在的应用前景。Bi2MoO6克服了Ti02等禁带宽度较大的光催化剂仅仅对太阳光中的紫外光有响应的不足和缺点,在可见光的照射下,就能够使有机物污染物得到有效降解,它是新型可见光光催化剂的代表之一。本论文采用水热法制备了Bi2MoO6粉体,通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、气象色谱仪等分析手段对制备样品的结构、形貌以及光催化性能进行了表征分析。并通过荧光光谱仪对Bi2MoO6:Yb3+,Tm3+的发光性能进行了分析。主要研究内容包括以下几个方面：(1)以Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4-2H2O为原料,用水热法成功制备了Bi2MoO6粉体,分析了pH、温度、时间这三个因素对制备Bi2MoO6粉体的影响。发现只有在酸性环境中才可以制备出纯相的片状Bi2MoO6,在碱性环境则会生成Bi3.64MO0.36O6.55。温度在120℃以上都能够成功合成Bi2MoO6晶体,随着温度的升高,Bi2MoO6粉体的衍射峰强度不断增强。反应时间在16h时候,制备的Bi2MoO6粉体结晶效果较好,增加反应时间对结晶效果的改变已经不明显。(2)分析了增强Bi2MoO6粉体光催化活性的三种方法。添加PVP后对样品的形貌产生了重大影响,可以发现形成了花球状,颗粒尺寸变小,从而有效提高了其光催化活性。Ag修饰Bi2MoO6粉体后可以提高光催化降解异丙醇的活性,可能是由于Ag掺杂后能够增加Bi2MoO6的光响应范围,同时也能在一定程度上降低电子与空穴复合的概率,提高了光生载流子的利用效率。F掺杂Bi2MoO6粉体后,随着F掺杂比例的增大,光催化活性先增强后减弱,当达到0.4时,效率达到最高,然而随着F掺杂比例的继续增加,活性出现了降低。(3)在980nm半导体激光器的激发下,使用日立F-4700光谱仪记录了样品的上转换发射光谱。Bi2MoO6:Yb3+,Tm3+内米粉在上转换发射光谱上共有两个发射峰,分别是480nm处极强的蓝光发射和652nm非常弱的红光发射。肉眼观察到的上转换发光为蓝色。经过比较不同稀土离子掺杂浓度的发射光谱得出,Bi2MoO6:Yb3+, Tm3+发光粉的最优稀土掺杂比例为Tm3+离子浓度为1%, Yb3+离子浓度为8%。通过Ag修饰的样品,随着Ag引入量的增大,Bi2MoO6:Yb3+, Tm3+样品发光由增强而后变为减弱,在AgNO3与Bi2MoO6:Yb3+, Tm3+的比例为0.01时发光效率最高,发光强度大约是Ag修饰前的3.7倍。实验发现钼酸铋粉体具有良好的光催化性能和上转换发光效果。而Ag修饰后的钼酸铋粉体不仅可以通过电子空穴分的离增强光催化效果,同时荧光等离子体共振效应使发光效果获得增强。

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改进的溶胶凝胶法制备FTO透明导电薄膜

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作者：徐洪芳辽宁大学

学位级别：硕士

透明导电氧化物薄膜(TCO)既有优异的导电性,又在可见光范围内具有良好的透光性,已经成为平板显示器、太阳能电池和透明电子器件中不可或缺的材料。在TCO薄膜中,氟掺杂二氧化锡(FTO)薄膜制备成本相对低廉,热稳定性与化学稳定性高,具有良... 详细信息

透明导电氧化物薄膜(TCO)既有优异的导电性,又在可见光范围内具有良好的透光性,已经成为平板显示器、太阳能电池和透明电子器件中不可或缺的材料。在TCO薄膜中,氟掺杂二氧化锡(FTO)薄膜制备成本相对低廉,热稳定性与化学稳定性高,具有良好的光电性能。制备FTO薄膜的方法有很多,本文在普通溶胶凝胶的基础上,对溶胶的制备方法和成膜工艺过程加以改进,制备了光电性能优异的FTO薄膜。为了减少阴离子杂质对FTO薄膜光电性能的影响,去除薄膜中的阴离子杂质,本文通过干凝胶再溶解法制备溶胶,有效地去除溶胶中Cl-离子含量,减少了Cl-离子对载流子的散射作用,提高了FTO薄膜的光电性能。为了减少玻璃基片中的阳离子杂质对FTO薄膜光电性能的影响,先在玻璃基底上旋涂一层Si O2膜,有效地阻止了玻璃中的Na+,Ca+等杂质离子进入FTO薄膜。此外,相对于在空气中退火的样品,将干燥完毕的FTO薄膜在氮气保护气氛中退火,薄膜的导电性明显得到提高。本文讨论了溶剂、氟掺杂浓度、溶胶浓度、PH值、稳定剂、加水量对FTO溶胶质量的影响。选用无水乙醇作溶剂,乙酸作PH值调节剂和稳定剂,当溶胶浓度为0.4 mol/L,氟掺杂浓度为20%,PH=3,H2O的量为5 ml时,配置的溶胶均匀、澄清、透明,溶胶成熟快,丁达尔效应明显,制备的薄膜表面均匀平整、透光性好、电阻率低。本文探讨了成膜工艺中旋涂层数、退火温度和退火气氛对FTO薄膜光电性能的影响。通过扫描电镜测试薄膜的横切面,可以得出每层薄膜的厚度约75 nm。当掺杂浓度为20%,膜厚为600 nm时,薄膜电阻率可达8.45×10-3?·cm,平均透射率为75%。随着退火温度的上升,薄膜的导电性和透光性逐渐提高,当退火温度达到500℃时,薄膜的光电性能最佳。在氮气保护下退火1小时,制备出的薄膜比在空气中退火得到的薄膜电导率提高4倍,对透射率的影响不大。

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锌离子电池正极材料二维MnOx的合成与改性研究

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作者：刘海力辽宁大学

学位级别：硕士

水系锌离子电池(AZIB)是未来大规模电网储能的有前途的选择之一,相比于锂离子电池或者铅酸电池,由于AZIB使用的是中性、廉价的水性电解液,而不是易燃、价格昂贵的有机电解液或者强酸、碱性的水性电解液,使得其在价格、安全性、绿色环保... 详细信息

水系锌离子电池(AZIB)是未来大规模电网储能的有前途的选择之一,相比于锂离子电池或者铅酸电池,由于AZIB使用的是中性、廉价的水性电解液,而不是易燃、价格昂贵的有机电解液或者强酸、碱性的水性电解液,使得其在价格、安全性、绿色环保方面有一些独特的优势所在。其次,相比于其他碱金属电池而言,AZIB所使用的电解液和电极材料储量丰富、价格低廉,在空气中可稳定存在,不与水和氧气放生氧化还原反应,并且在电池的组装方面更方便快捷,也可以大幅度的减少电池的制造成本。目前对水系锌离子电池的研究主要还是在正极材料,其中锰氧化物(MnO)具有低成本和安全性高的优势,其中α-MnO、β-MnO和γ-MnO一直以来也是研究的热点,但是,总体来说锰氧化物材料的容量传递和循环稳定性受到大块体诱导的不完全锌化和结构粉化的限制,使得其的总体性能不能达到预期。在这里,我们首先采用液相合成法制备出了MnO纳米片,并探究了其电化学性能,在1C倍率的电流密度下有着278 mAh g的容量,并且在5C倍率的电流密度的2800次充放电循环后,虽然表现出来的容量保持率相对较差,但与常规的α-MnO、β-MnO和γ-MnO相比,并没有达到我们对在水系锌离子电池体系中作为正极材料的预期。为了提高维(2D)MnO纳米片材料的导电性,我们构造了液相外延聚合的策略,制造二维(2D)MnO/PPy纳米片,以通过有效利用活性物质并通过聚合框架提高结构稳定性来增强锌离子存储。在1C的倍率性能下有着408 mAh g的超高容量,并且在AZIB体系中的5C倍率的2800次充放电循环测试后,实现了78%的出色容量保持率。并且电化学和形态学表征都同时表明,独特的2D结构有助于提高电子/离子电导率和结构稳定性。液相合成中导电聚合物的外延聚合为高性能电极材料和二维导电聚合物的合成提供了新的视角。

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Er3+/Tm3+掺杂上转换纳米材料的制备和发光机制研究

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作者：敖韵琪辽宁大学

学位级别：硕士

随着科学技术的发展,越来越多的人们投入到上转换纳米发光材料的制备及发光性质的研究当中。上转换发光材料拥有独特的反斯托克斯位移发光,产生的发射光谱带宽,发射强度大,结构稳定,穿透力强,对生物组织细胞无杀伤力以及自发背景荧光弱... 详细信息

随着科学技术的发展,越来越多的人们投入到上转换纳米发光材料的制备及发光性质的研究当中。上转换发光材料拥有独特的反斯托克斯位移发光,产生的发射光谱带宽,发射强度大,结构稳定,穿透力强,对生物组织细胞无杀伤力以及自发背景荧光弱等优点,上转换纳米发光材料经常被应用于显示,生物医学分析检测技术、生物治疗等诸多领域。本论文以ScZrO和β-NaErF分别作为基质材料,使用水热法制备出了稀土三掺的ScZrO、掺杂处理的β-NaErF以及β-NaErF和硫氮掺杂CDs的复合材料,对上述纳米材料的形貌结构、发光性质和能量传递等进行了深入研究,有以下主要结果:(1)以氧化钪、硝酸锆和所需掺杂的稀土氧化物为原料,在一定的水热条件下通过煅烧得到ScZrO纳米发光材料,制备出的纳米材料经XRD测试显示结晶性良好。在980nm的激光激发下,制备的稀土掺杂ScZrO纳米发光材料具备良好的蓝光及绿光上转换发射,在Tm:Er:Yb稀土掺杂比例为1.5%:2%:10%时,发光效果最佳,分析了样品的发射光谱及功率密度的关系,并探究了其能量传递机制,确定了ScZrO:2%Er,10%Yb,1.5%Tm样品的蓝光上转换发射是一个三光子过程,绿光和红光上转换发射都是两光子过程。利用Sc4Zr3O12纳米材料铥离子的G4(a)与G4(b)能级和铒离子的H11/2与S3/2能级两对热耦合能级,研究了荧光强度、灵敏度随温度的变化关系,发光离子Tm的灵敏度在373K时最大,为4.16×10K,发光离子Er的灵敏度在573K时达到最大,为3.47×10K,同时进行了稳定性测试,说明已经成功制备出能够在高温区和低温区都具有高灵敏度、高稳定性的荧光温度传感材料。(2)以油酸为络合剂,水热法制备了Mn/Tm掺杂β-NaErF纳米发光材料。经过XRD测试发现在Mn掺杂较少时能够生成结晶度高的六角相纳米颗粒,比例为10%时,红绿比由纯β-NaErF的0.7增加为3.9,绿光强度基本不变,红光强度增强6倍多。在此基础上,通过一系列的Tm掺杂,其红绿比先增大后减小。由此可见,Mn/Tm共掺的β-NaErF与纯的β-NaErF相比,不仅发光强度增加,红绿比也增大,红光占比更高。这种近似红光发射的纳米材料在生物成像以及检测方面有着更大的应用前景。(3)以柠檬酸和硫脲为原料,分散于一定量的丙酮得到前驱体溶液,水热后得到硫氮共掺的碳量子点。将硫氮共掺的碳量子点和β-NaErF复合,通过引入中间能级,从而能够使β-NaErF的发光增强。通过对纯β-NaErF进行一系列Tm掺杂,找出在Tm掺杂比例为2%时,发光强度是纯的β-NaErF的18.8倍。在此基础上,将所制备出的碳量子点和β-NaEr F:2%Tm进行复合,随着碳量子点的比例的提高,发光强度也得到增强,当加入的碳量子点为800μL时,红光强度是纯的β-NaErF的29.3倍,得到强烈的红色上转换发光,样品整体呈现出近单色的红光发射,在太阳能利用、生物成像、合成多功能的纳米探针等领域具有重大的应用前景。

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溴氧化铋的复合改性及光催化性能研究

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作者：云久辽宁大学

学位级别：硕士

由于单体溴氧化铋光催化性能不强限制了其在实际中的应用,所以需要通过改性来提高溴氧化铋的光催化性能。本人发现溴氧化铋通过异质结构造和复合可以提高光催化性能,所以本文在这方面进行了深入研究。在多篇文献中提到二元异质结构造可... 详细信息

由于单体溴氧化铋光催化性能不强限制了其在实际中的应用,所以需要通过改性来提高溴氧化铋的光催化性能。本人发现溴氧化铋通过异质结构造和复合可以提高光催化性能,所以本文在这方面进行了深入研究。在多篇文献中提到二元异质结构造可以较好地提高溴氧化铋的光催化活性,所以本文构想并制备出了具有更高光催化性能的三元异质结构溴氧化铋,并实现了碳量子点与溴氧化铋的复合。本论文的具体内容如下:1.通过一步溶剂热法,将石墨相氮化碳(g-CN)及溴化银复合到溴氧化铋中,得到三元异质结构的溴氧化铋微米花球。通过XRD、SEM、EDS、XPS、UV-vis等检查方法,对样品的组成、形貌结构、光学性能进行了表征分析。制备的样品中石墨相氮化碳和溴化银均匀的堆叠复合在溴氧化铋微球表面。三元异质结构溴氧化铋与纯的溴氧化铋比起来禁带宽度变窄了,有效的提升了光生载流子的产生率,对可见光谱的吸收范围也有了明显的扩展。异质结构中电子迁移到了溴氧化铋的导带,空穴聚集到了石墨相氮化碳的价带,电子空穴空间上的分离又有效的抑制了电子空穴对的复合。最后,我们使用可见光照射样品液相降解罗丹明B的实验分析了样品的光催化活性,60min光照后单体溴氧化铋降解罗丹明B的效率为32.3%,两种二元异质结构样品的降解率分别为52%和69%,而三元异质结构样品的降解率为90.5%。2.采用一步水热法,将碳量子点复合到BiOBr:Yb,Er中,得到了复合改性之后的溴氧化铋纳米片。经光催化活性测试,50min光照后纯的溴氧化铋罗丹明B降解效率为46.7%,而改性后的溴氧化铋降解率达到94.4%。通过XRD、SEM、TEM、PL光谱、氮气吸附脱附等手段对样品光催化效率提高的原因进行了分析,证明其具有大的比表面积、更小的电子空穴对复合率。较大的比表面积可以为反应物提供更多的接触位点,小的电子空穴对复合率可以抑制光生载流子的复合,从而提高材料的光催化性能。

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同方学位论文库评论

纳米银颗粒的磁控溅射制备以及荧光增强应用

引用

作者：张涛辽宁大学

学位级别：硕士

基于纳米金属颗粒的等离子共振特性实现荧光物质发光增强的相关研究已经成为当前纳米金属材料研究应用的一个热点方向。银纳米颗粒由于表面等离子共振的原因会在紫外可见光之间产生一个明显的吸收带,在荧光增强、生物医学检测、促进光... 详细信息

基于纳米金属颗粒的等离子共振特性实现荧光物质发光增强的相关研究已经成为当前纳米金属材料研究应用的一个热点方向。银纳米颗粒由于表面等离子共振的原因会在紫外可见光之间产生一个明显的吸收带,在荧光增强、生物医学检测、促进光催化等领域都有非常好的应用前景。本论文围绕纳米银颗粒的制备方法以及纳米银颗粒对荧光体系的发光增强进行研究,主要有以下几点内容:(1)利用磁控溅射的方法,采用交替循环溅射银靶和钛酸钡靶的方式,在氮气氛围下退火,最终在钛酸钡薄膜的表面制备出银颗粒。通过扫描电镜、紫外分光光度计等手段进行表征分析,所制备的银颗粒形貌均匀,粒径大部分在分布20-30nm之间,等离子吸收共振吸收特性较强。此外,还侧重分析了退火温度和循环层数对纳米银颗粒形貌和等离子吸收特性的影响。退火温度的提升有助于银颗粒的融合和扩散速度,进而提升了颗粒的致密程度和均匀程度,等离子共振吸收特性也随之增强,通过对比确定较适宜的退火温度为500℃。循环层数的改变对纳米银颗粒的致密度有重要的影响,虽然随着循环层数的递增,颗粒的尺寸在降低,颗粒的致密度却在增加,致密度的提升增强了等离子体共振吸收特性。在固定银溅射厚度为2nm,钛酸钡溅射厚度为10nm时,等离子共振吸收最强的循环层数为三层。纳米银颗粒共振吸收峰还受到周围环境的影响,可以通过改变纳米颗粒周围的介质环境来调控纳米银颗粒的吸收峰。银纳米颗粒在钛酸钡表面相比于石英片表面,吸收峰发生了明显的红移。通过引入具有高介电参数特性的钛酸钡,使银颗粒的吸收峰移动到可见光的范围内,便于银颗粒的吸收峰与荧光相耦合。(2)通过浸渍提拉的方法将CdSe量子点和所制备的纳米银颗粒复合在一起,选择450nm作为激发波长,便于激发波长和纳米银颗粒的等离子共振吸收峰值相接近耦合。结果发现CdSe量子点的发光强度得到了增强,最大的增强倍数可以到达8.7倍。发光的增强倍数与纳米银颗粒的等离子吸收特性有重要的联系。通过分析其中的增强机理,发光增强可能主要是由于所制备的纳米银颗粒和激发光相互耦合作用,增强了CdSe量子点周围的局域电场,提升了激发效率,属于耦合增强的机制。(3)利用溶胶凝胶的方法制备掺有稀土离子Er-Yb的BaTiO胶体,将胶体旋涂到所制备的纳米银颗粒的表面,使用980nm激光器激发,由于纳米银颗粒的作用,稀土离子Er-Yb上转换发光强度得到了增强,增强倍数可达到5.7倍。通过分析,这种发光增强主要可能是由于纳米银颗粒受到激发光的影响,产生了等离子共振效应,增强了局域电场的强度,进而达到了荧光增强的效果。本文所制备的银颗粒具有单位密度高、表面分散均匀、形貌规则、粒径分布均匀等优点,可以应用于荧光增强领域。

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