检索结果-南通市图书馆

作者：张超东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳（g-CN）因其不含金属组分且具有优异的物理化学稳定性和良好的热稳定性,已成为一种有前途的场发射阴极材料。但是,g-CN的场发射性能受其形貌、比表面积、缺陷和微/纳米结构等因素影响。一般来说,g-CN通常是在520-580°C的... 详细信息

石墨相氮化碳（g-CN）因其不含金属组分且具有优异的物理化学稳定性和良好的热稳定性,已成为一种有前途的场发射阴极材料。但是,g-CN的场发射性能受其形貌、比表面积、缺陷和微/纳米结构等因素影响。一般来说,g-CN通常是在520-580°C的高温条件下加热富氮原料（如三聚氰胺、双氰胺、氰胺和尿素）制备。然而,该合成方法所制制得样品存在比表面积小、发射位点少等缺点,从而导致场发射性能较差。研究发现,构建多孔纳米结构的g-CN可以提高场增强因子,从而改善材料场发射性能。此外,将g-CN与Zn O复合,可以有效促进g-CN中电子的积累,在外加电场下,增加了电子发射的几率,从而增强场发射性能。而且,分散在g-CN之间的颗粒状Zn O,能够有效防止电场屏蔽效应,为体系提供更多有效的发射位点。本文的实验内容和主要结论有如下几点:（1）以三聚氰胺和盐酸溶液作为原料,经过水热处理获得超分子前驱体,然后将超分子前驱体进行高温缩聚,制备出形貌较为规则均匀的g-C3N4纳米片（ACN）)。实验结果表明,ACN的带隙有所提升,由BCN的2.7 e V提升至ACN-1.0的2.76 e V。此外,场发射测试结果表明,ACN-0.25、ACN-0.5以及ACN-1.0的开启电场强度(E)分别为1.51、0.59和0.78 V/μm,当外加电场分别为2.44、1.72和1.86 V/μm时,ACN-0.25、ACN-0.5以及ACN-1.0的最大场发射电流密度分别为1.69、3.04和2.72 m A/cm,其中ACN-0.5样品具有最优异的场发射性能。ACN-0.5样品具有良好的场发射性能主要是因为纳米片边缘可以帮助削弱材料表面势垒,提高内部电子逸出概率,提升场发射电流密度。（2）以三聚氰胺、三聚氰酸和醋酸溶液作为原料,经过水热处理获得了柱状结构的超分子前驱体,通过对柱状超分子前驱体进行直接热缩聚,成功制备了氮化碳六棱柱（ACNH）,另外热缩聚三聚氰胺制备了体相氮化碳（BCNH）。本实验中,利用不同浓度的醋酸溶液（HAc:HO分别为1:3、1:1、3:1）,制备了ACNH-1、ACNH-2以及ACNH-3样品以及直接热缩聚三聚氰胺得到的对照组BCNH。实验结果表明,ACNH的禁带宽度有所提高,由BCNH的2.66 e V增加至ACNH-2的2.76 e V。场发射测试结果表明,ACNH-1、ACNH-2以及ACNH-3的开启电场强度(E)分别为1.36、0.47和0.7 V/μm,阈值电场强度(E)分别为2.58、1.22和1.63 V/μm。其中ACNH-2的场发射性能最为优秀,当外加场强达到2.23 V/μm时,其最大发射电流密度达到3.13 m A/cm。ACNH-2样品具有优异的场发射性能,主要是因为其一维介孔棱柱状结构相比于传统体相块状结构具有更大的长径比和比表面积,可以帮助提高场增强因子。（3）通过液相超声ACNH样品获得对应氮化碳胶体,将其与二水合醋酸锌作为原料,通过水热法成功制备了不同复合比例的ACNH/Zn O复合产物,分别为ACNH/Zn O-4%、ACNH/Zn O-7%和ACNH/Zn O-10%与不含Zn O的对比样ACNH-T。实验结果表明,水热后样品形貌基本仍保持棱柱状,产物中Zn O在ACNH表面与其紧密接触并且呈颗粒状。场发射测试结果表明,ACNH-T、ACNH/Zn O-4%以及ACNH/Zn O-7%的开启电场强度(E)分别为1.49、0.86和0.72 V/μm,相比于ACNH-T,ACNH/Zn O复合样品的场发射性能更加优异。

关键词：氮化碳纳米片水热法场发射超分子前驱体

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高18块深部调驱技术研究

高18块深部调驱技术研究

作者：兰军东北石油大学

学位级别：硕士

针对辽河油田高升采油厂高18块调驱剂配液水水质波动大,调驱剂成胶不稳定以及现场注入参数不确定等问题,开展了高18块深部调驱技术研究。研究分析了高18块配制用水影响交联体系成胶的主要因素,通过实验确定了调驱剂配方,制定了深部调驱... 详细信息

针对辽河油田高升采油厂高18块调驱剂配液水水质波动大,调驱剂成胶不稳定以及现场注入参数不确定等问题,开展了高18块深部调驱技术研究。研究分析了高18块配制用水影响交联体系成胶的主要因素,通过实验确定了调驱剂配方,制定了深部调驱配液水水质标准。在此基础上,优化了调驱配方体系,耐温达到了 65℃,封堵率达到了 92.7%。通过物模实验,评价了现场注入参数对调驱效果的影响。制定了调驱方案,通过数模,预测了调驱效果。研制的调驱剂经现场应用增油效果明显。

关键词：深部调驱调驱剂高18块

石墨相氮化碳及其复合物的制备与光催化、场发射性能研究

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石墨相氮化碳及其复合物的制备与光催化、场发射性能研究

作者：肖浩春东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)具有物化性质稳定、生物相容性好等特点,另外其具有合适的导带及价带位置,凭借这些优势,g-CN在光催化领域显现出广阔的应用前景。然而,比表面积小、光生载流子易复合、可见光利用率低等缺点严重限制了其光催化性能。... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)具有物化性质稳定、生物相容性好等特点,另外其具有合适的导带及价带位置,凭借这些优势,g-CN在光催化领域显现出广阔的应用前景。然而,比表面积小、光生载流子易复合、可见光利用率低等缺点严重限制了其光催化性能。因此,本文通过制备g-CN纳米片,增大其比表面积、促进载流子的迁移,并分别通过水热法和高能微波法将g-CN与Zn O复合,提高g-CN光生载流子的分离效率。另外,g-CN被发现具有优异的场发射性能,但是如何继续降低开启电场、增大发射电流,以满足实际应用的需求仍有待探索。本文将g-CN与Zn O复合,形成多级发射结构,不仅能够提高场增强因子,而且能够增加额外的发射位点,从而提升整体的场发射性能。具有的研究内容如下:(1)将三聚氰胺和硝酸溶液作为原料,通过水热预处理再煅烧的方法,实现了氮化碳纳米片(ACN)的制备。本文中,利用不同浓度的硝酸溶液,分别制备了体相g-CN(BCN)、ACN-0.25、ACN-0.5和ACN-1.0样品。实验结果表明,相比于BCN,ACN的禁带宽度有所增大,由BCN的2.63 e V增加至ACN-1.0的2.68 e V。此外,相比于BCN,ACN的光生电子空穴对的分离效率得到显著的提高。在光催化降解Rh B溶液的实验中,ACN的光催化性能显著提高,其中ACN-0.5的光催化性能最好,反应6 min后对Rh B溶液的降解率达到97.2%,其准一级动力学常数为0.5864 min。在场发射测试中,ACN显示了优异的场发射性能,ACN-0.25、ACN-0.5和ACN-1.0的开启电场分别为1.57、0.33和0.79 V/μm,对应场增强因子分别为2693、26833和5689,ACN-0.5优异的场发射性能主要来自其具有均匀排布和垂直取向的纳米片结构。(2)通过对ACN样品超声处理获得氮化碳纳米片,将其与二水合乙酸锌作为原料,通过调整两者之间的质量比,利用水热法成功制备了不含Zn O的对比样ACN-H,以及不同复合比例的ACN/Zn O产物,分别为ACN/Zn O-2%、ACN/Zn O-6%和ACN/Zn O-10%。实验结果表明,在水热复合后产物中ACN仍然保持纳米片形貌,Zn O呈现颗粒状,并与ACN形成紧密接触。在与Zn O复合后,ACN的面内结晶性得到增强,XRD谱图中出现氮化碳(200)晶面的衍射峰。相比于ACN,随着ACN/Zn O样品中Zn O比例的增加,光生电子空穴对的分离效率逐渐提高,样品的光催化性能也随之逐渐提高。其中,ACN/Zn O-10%的性能最好,其准一级动力学常数是ACN-H的2倍。在场发射测试中,ACN-H、ACN/Zn O-2%和ACN/Zn O-6%的开启电场分别为1.42、0.79和0.64 V/μm,阈值电场分别为3.14、2.01和1.39 V/μm。相比于ACN-H,ACN/Zn O复合样品场发射性能明显提高。(3)将不同比例的三聚氰胺和二水合乙酸锌作为原料,将碳纤维作为微波吸收剂,利用高能微波法原位合成了不同复合比例的GCN/Zn O产物,分别为GCN、GCN/Zn O-2%、GCN/Zn O-6%和GCN/Zn O-10%。产物中GCN呈现纳米片形貌,Zn O则主要呈现为颗粒状并依附在GCN纳米片上,两者紧密接触,构成异质结。Zn O的加入使GCN在微波合成中积累较大的内应力,因此GCN纳米片出现较多的断裂破碎,带隙也相应减小。在Zn O比例增加至10%时,复合产物中出现部分块体结构的Zn O。相比于GCN,随着GCN/Zn O样品中Zn O比例的增加,光生电子空穴对的分离效率逐渐提升,这来自GCN与Zn O之间异质结的作用,GCN/Zn O样品的光催化性能也显著提高。在场发射测试中,相比于GCN,GCN/Zn O的场发射性能明显提升。其中GCN/Zn O-6%的场发射性能最好,其开启电场和阈值电场分别为0.63和1.3 V/μm,场增强因子约为12106。

关键词：氮化碳纳米片高能微波法水热法光催化场发射

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三维石墨烯的制备及其吸附性能的研究

三维石墨烯的制备及其吸附性能的研究

作者：张安蕾东南大学

学位级别：硕士

石墨烯是碳原子以sp杂化形式紧密排列形成的单层二维结构材料,其独特的光学、电学、热学、力学和化学性质受到广泛关注和研究,并赋予其在诸多领域具有广泛的应用前景。然而石墨烯片层间强的π-π相互作用和范德华力,使其容易发生堆叠和... 详细信息

石墨烯是碳原子以sp杂化形式紧密排列形成的单层二维结构材料,其独特的光学、电学、热学、力学和化学性质受到广泛关注和研究,并赋予其在诸多领域具有广泛的应用前景。然而石墨烯片层间强的π-π相互作用和范德华力,使其容易发生堆叠和团聚,限制了二维石墨烯的应用范围。而三维石墨烯的三维结构,具有一定的强度,能够避免片层间的团聚,兼具有巨大的表面积、较高的孔隙率等特性,较二维石墨烯应用前景更为广阔。特别是污水处理方面,三维石墨烯用作吸附材料具有很多优势。本文采用冷冻干燥辅助水热法制备三维部分还原氧化石墨烯(3DrGO),研究了制备工艺对3DrGO的影响及3DrGO的吸附性能,分析了其三维交联结构的形成,并对其改性处理进行探究。具体内容和结论如下:(1)分别采用改进的Hummers法、冷冻干燥辅助水热法制备得到了 GO以及3DrGO,并对制备工艺进行了优化。采用多种分析测试技术表征了 3DrGO的结构、成分及亲疏水性等。实验结果表明,制备GO时,中温氧化反应时间为4h左右制备效果最优。中温氧化反应时间过短,人造石墨的利用率较低;反应时间过长,反应液易粘结成块,影响下一步反应。三维结构的形成受水热反应和冷冻干燥的影响。使用浓度越高的GO胶体水溶液进行水热反应,临界成形时间越短、强度越高。水热反应时间越长、温度越高水凝胶的体积越小。(2)研究了 3DrGO在水热反应过程中形成的有一定有序性的三维交联结构。结果表明,3DrGO有一定有序性的交联结构是在水热过程中形成的,冷冻干燥法阻碍了表面张力对水凝胶三维结构的破坏,降低了片层之间团聚、重聚的现象,维持了三维网络结构,使得3DrGO得以形成。(3)研究了 3DrGO对甲基橙(MO)的吸附性能,以及浓度、温度、接触时间、pH等因素对吸附性能的影响,绘制了等温吸附曲线以及动力学曲线,并进行了模型拟合、探讨了吸附机理。实验结果表明,3DrGO对MO的最大吸附量在 293K、313K、333K 时分别为～165mg/g、～179mg/g、～204 mg/g,且优于碳纳米管的吸附量。等温曲线拟合结果表明较Freundlich模型等温曲线,吸附过程更符合Langmuir模型,说明3DrGO对MO的吸附是单分子层的物理吸附。在实验温度范围内,随着温度升高,最大吸附量升高,说明温度升高有利于吸附的进行。接触时间对吸附影响的实验结果表明,3DrGO可以在400～800 min达到吸附平衡。动力学拟合结果显示,3DrGO对MO的吸附符合为二级动力学模型。在不同的MO初始浓度下,pH升高时,3DrGO对MO的吸附量均有所下降。使用真空电炉对其进行高温热处理,使其还原得到3DGN,探索高温热处理对吸附性能的影响。实验结果表明,经过高温处理之后,得到3DGN,亲水基团被去除,样品由亲水性变为疏水性。由于对水的浸润性降低,3DGN对MO几乎不吸附,但对汽油的吸附性能较好,饱和吸附量在138.44 g/g,与碳纳米管海绵的吸附量相当。

关键词：三维部分还原氧化石墨烯水热法冷冻干燥甲基橙吸附性能

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稠油自乳化降粘体系的研制及性能评价

稠油自乳化降粘体系的研制及性能评价

作者：刘浪东北石油大学

学位级别：硕士

由于稠油的粘度较大,在温度较低时进行机械搅拌的难度较大,因而提出了自乳化降粘的方法,使其在适当的表面活性剂和少量的机械能(如轻微的摇动、搅拌或超声波等)的共同作用下就能够发生乳化,从而达到降低原油粘度的效果。本文以N,N’-二... 详细信息

由于稠油的粘度较大,在温度较低时进行机械搅拌的难度较大,因而提出了自乳化降粘的方法,使其在适当的表面活性剂和少量的机械能(如轻微的摇动、搅拌或超声波等)的共同作用下就能够发生乳化,从而达到降低原油粘度的效果。本文以N,N’-二甲基乙二胺、2-溴乙基磺酸钠以及溴代十二烷等为原料分两步反应合成了一种新型的Gemini表面活性剂,并对反应条件进行了优化。这两步反应的最佳反应温度均为80℃,最佳反应时间均为48小时,其中第一步反应中N,N’-二甲基乙二胺与2-溴乙基磺酸钠的最佳摩尔比为1.3:2,第二步反应的中间体叔胺与溴代十二烷的最佳摩尔比为1.1:2。合成的目标产物的临界胶束浓度为3.125×10mol/L,对应的表面张力为41m N/m。目标产物浓度为0.5%时,可将界面张力降低至0.0099mN/m。目标产物的浓度为800mg/L时,在石英砂表面的吸附量可达到1.78mg/g。筛选了碳酸钠作为稠油自乳化降粘体系的碱性引发剂,并优选出OP-10、重烷基苯磺酸钠与合成的Gemini表面活性剂进行复配,在体系中加入0.5%碳酸钠的条件下进行正交实验。实验结果表明,三个影响因素的主次顺序为Gemini表面活性剂的浓度、OP-10的浓度、重烷基苯磺酸盐的浓度。当Gemini表面活性剂、OP-10与重烷基苯磺酸盐的浓度分别为0.6%、0.4%、0.4%时,稠油自乳化降粘体系的降粘效果达到最佳。对该自乳化降粘体系进行性能评价,实验结果表明:自乳化降粘体系与稠油形成的乳状液粘度,会随着油水比的增加而增加;而随着温度的升高,乳状液的粘度降低;同时温度的升高会导致乳状液的稳定性变差;该体系具备良好的耐温抗盐能力,并且在50℃时可以将油水界面张力降低至10数量级。

关键词：稠油自乳化降粘体系 Gemini表面活性剂自乳化降粘机理

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吉林探区小井眼水平井钻井技术研究

吉林探区小井眼水平井钻井技术研究

作者：王颖标东北石油大学

学位级别：硕士

小井眼钻井技术在石油工业中应用开始于50年代,80至90年代小井眼钻井技术获得了突破性进展,成为继水平井之后油气勘探开发中又一门新兴热门技术。近年来,国内外对小井眼钻井技术进行了大量的研究,也取得了诸多成果,展现了良好的应用与... 详细信息

小井眼钻井技术在石油工业中应用开始于50年代,80至90年代小井眼钻井技术获得了突破性进展,成为继水平井之后油气勘探开发中又一门新兴热门技术。近年来,国内外对小井眼钻井技术进行了大量的研究,也取得了诸多成果,展现了良好的应用与发展前景。然而,随着油气资源的不断开发,油气资源品质逐渐变差,一些新的难点问题也逐渐显现出来:主要是有效提高水平井钻井机械速度和降低成两个方面。近几年来,虽然吉林探区油气藏储量其丰富,但该油气藏属低孔、低渗、致密砂岩气藏,地层可钻性差、研磨性强,为了经济高效地勘探开发吉林探区油气藏,对小井眼水平井钻井技术的高效应用带来前所未有的挑战。本文对小井眼水平井钻井工艺进行了系统的研究,通过研究提高钻井速度、缩短钻井周期,来实现用小井眼水平井技术经济高效地开发松辽盆地南部油气藏的目的。在理论分析的基础上,研究了提高小井眼水平井钻井速度的关键问题:分别对钻头、水力参数、井身结构、钻井液进行了优化。给出了适合吉林地质特征小井眼水平井井身结构和井眼轨迹控制,形成了一套完善的小井眼钻井技术和方法,在此基础上开发了配套的高效钻井工具,结合乾安地区工厂化现场施工的应用,并取得了良好的效果,对小井眼水平井钻井技术有一个更清晰的认识。因此本文的研究成果在吉林探区勘探开发钻井中具有广阔的应用前景,并且能够提高吉林探区小井眼水平井的钻井技术水平,对提高钻井速度,降低钻井成本都具有重要意义。

关键词：小井眼水平井水平段水力参数钻井液

高能微波法制备非金属元素掺杂氮化碳及其光催化和场发射性能研究

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高能微波法制备非金属元素掺杂氮化碳及其光催化和场发射性能研究

作者：邹婧叶东南大学

学位级别：硕士

可见光响应型半导体石墨相氮化碳(g-CN)因具有密度小、物化性质稳定、生物相容性好、禁带宽度适中、不含金属组分等特性,被广泛应用于光催化、传感器、催化剂载体等众多领域。目前,制备g-CN纳米材料的方法很多,但这些方法大多存在合成... 详细信息

可见光响应型半导体石墨相氮化碳(g-CN)因具有密度小、物化性质稳定、生物相容性好、禁带宽度适中、不含金属组分等特性,被广泛应用于光催化、传感器、催化剂载体等众多领域。目前,制备g-CN纳米材料的方法很多,但这些方法大多存在合成效率低、工艺复杂、产率低和不环保等问题。高能微波法具有加热速度快、选择性高、热惯性小以及节能环保等优点,是一种可以高效制备g-CN纳米材料的方法。本文利用高能微波法合成了不同结构的g-CN纳米片,并借助多种分析测试手段对其形貌、结构、光学和电化学性质进行了表征和分析。通过考察样品降解罗丹明B(RhB)水溶液的能力评价材料的光催化活性,探索增强材料光催化活性的途径。另外,对微波合成的硼掺杂氮化碳(B-g-CN)纳米片的场发射性能和场发射机制分别进行了初步的探索研究和解析;对微波合成的磷掺杂氮化碳(P-g-CN)纳米片的电化学发光性能和电化学发光原理分别进行了研究和剖析。主要研究内容及结论包括:(1)微波法制备石墨相氮化碳纳米片(g-CN-NS)的结构特征研究。以碳纤维作为微波吸收剂,直接对三聚氰胺前驱体进行4kW的微波处理,在560°C辐照10min即可超快合成得到类石墨烯结构的g-CN-NS超薄纳米片,与传统的热缩聚方法合成g-CN相比,制备效率明显提高。与传统的基于超声剥离或氧化刻蚀等合成方法相比,高能微波辐照环境下得到的g-CN-NS纳米片表面光滑平整,没有明显的褶皱结构,且存在脆性断裂的现象,呈现出一定的刚性。纳米片中存在较多的C=N、C≡N键,以及剧烈的能量传递和交换导致合成过程中产生的内应力,致使微波合成的g-CN-NS并未呈现出传统类石墨烯氮化碳超薄纳米片所具有的柔性表面。(2)微波法制备B掺杂石墨相氮化碳(B-g-CN)的结构特征及其光催化/场发射性能研究。以碳纤维为微波吸收剂,以硼酸(HBO)改性的三聚氰胺作为前驱体,通过高能微波法快速高效地合成了B-g-CN。研究结果表明,B掺杂能够有效调控g-CN的形貌和电子结构,合成的B-g-CN在可见光条件下能够高效降解RhB水溶液,且具有优异的场致电子发射性能。以10wt.%HBO改性的三聚氰胺为前驱体,最终合成得到的产物(1.0B-g-CN)呈现出枝化多齿状的超薄二维(2D)纳米片形貌,并显示出最高的光催化活性和最优的场发射性能。在可见光照射30min时,1.0B-g-CN降解了92.9%的RhB;在高真空条件下,1.0B-g-CN的开启电场约为0.35V/μm,且在低电场下有较大的电流密度,场增强因子约为4820。(3)微波法制备P掺杂石墨相氮化碳(P-g-CN)的结构特征及其光催化/电化学发光性能研究。以碳纤维为微波吸收剂,以磷酸氢二铵((NH)HPO)改性的三聚氰胺作为前驱体,通过高能微波法快速高效地得到了P-g-CN。研究结果表明,P掺杂能够有效地调控g-CN的形貌和电子结构,合成的P-g-CN在可见光条件下能够高效降解RhB水溶液,且具有优异的电化学发光性能。以5wt.%(NH)HPO改性的三聚氰胺为前驱体,最终合成得到的产物(0.5P-g-CN)也呈现出超薄2D纳米片形貌,显示出最高的光催化性能和最优的电化学发光性能。在可见光照射35min时,0.5P-g-CN降解了92.7%的RhB;在阴极电位下,0.5P-g-CN的电化学发光强度约是g-CN的27.6倍。

关键词：微波法石墨相氮化碳非金属元素掺杂光催化场发射电化学发光

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防水锁处理剂的配方研究及性能评价

防水锁处理剂的配方研究及性能评价

作者：梁大鹏东北石油大学

学位级别：硕士

在油气田的钻采过程中,当完井液、钻井液以及压裂液等外来流体进入油气田储层后,由于毛细管力的滞留作用,在地层压力的作用下滞留液体不能够完全排出地层之外,导致储层的含水饱和度不断增加,同时渗透率不断降低的现象称为水锁现象,水锁... 详细信息

在油气田的钻采过程中,当完井液、钻井液以及压裂液等外来流体进入油气田储层后,由于毛细管力的滞留作用,在地层压力的作用下滞留液体不能够完全排出地层之外,导致储层的含水饱和度不断增加,同时渗透率不断降低的现象称为水锁现象,水锁现象广泛存在于油气田的开发过程中。在我国低渗透油气藏广泛存在,在这些油气藏的开发利用过程中,由于水锁现象的存在而导致不能对这些油气藏进行高效合理的开发。因此,寻找能抑制或解除水锁伤害的高效防水锁剂,对油气藏的保护具有重要意义。本文对不同组分的防水锁处理剂的主剂和助剂进行筛选,再通过特定的仪器对处理剂进行界面张力、吸光度和破乳率等方面的计算,选出最优方案。实验表明当此处理剂采用主剂为1.5%SATRO,助剂为0.2%烷基磺酸钠+0.2%FX-02的复配体系具有超低界面张力,破乳率为90.4%,且在高矿化度、高温条件下体系比较稳定,无新相生成,具有良好的耐温耐盐性。该处理剂配方即为本次实验研究的最优配方。

关键词：防水锁处理剂界面张力吸光度破乳率

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微波制备碳化硅及其电磁屏蔽性能研究

微波制备碳化硅及其电磁屏蔽性能研究

作者：张浩东南大学

学位级别：硕士

随着电子科技与通讯技术在军事、民用领域的快速发展,电磁干扰与电磁污染等问题日益严重,促使了科研工作者对于电磁屏蔽与吸收材料的研究。碳化硅(Silicon Carbide,SiC)作为第三代半导体的核心材料之一,具有宽禁带、高热导率、高击穿场... 详细信息

随着电子科技与通讯技术在军事、民用领域的快速发展,电磁干扰与电磁污染等问题日益严重,促使了科研工作者对于电磁屏蔽与吸收材料的研究。碳化硅(Silicon Carbide,SiC)作为第三代半导体的核心材料之一,具有宽禁带、高热导率、高击穿场强、高键合能,以及高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦等诸多优异性能,使得SiC材料成为潜在的、应用于特殊环境下的电磁屏蔽材料。由于存在多重微波损耗机制,SiC微纳米材料显示出了优良的微波吸收性能。目前关于SiC微纳米材料的制备研究,常利用碳热还原、化学气相沉积、溶胶-凝胶等方法,但这些方法不利于SiC微纳米材料的快速大量制备,限制了其应用。微波加热具有加热速度快、选择性高、加热均匀、热惯性小、节能环保等诸多优点,可以有效缩短生产周期、降低制备成本,在材料合成领域得到了越来越多的关注。本文利用高能微波加热法,快速、高效地制备SiC微纳米材料。借助X射线衍射仪(X-RayDiffraction,XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FourierTransform Infrared Spectroscopy,FT-IR)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、能谱分析仪(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)等测试技术分别研究了产物的微观形貌、结构组成,利用矢量网络分析仪(Vector Network Analyzer,VNA)测试了样品在8.2～12.4GHz频率范围的电磁参数并计算相应的反射损耗(Reflection Loss,RL)。主要研究结果如下:(1)采用微波加热,以人造石墨粉、Si粉和Si02粉为原料,在无模板、无基底、无催化剂的条件下,可以快速地得到β-SiC微纳米材料,产物主要为纳米线、纳米棒和微纳米晶等。实验过程中无需对原材料进行预处理,反应操作过程简单,不需要再进行复杂的纯化过程。将碳化硅与石蜡进行以一定比例混合,制成碳化硅/石蜡(SiC/paraffin)混合物测试样。电磁参数测量结果显示,随着掺比量x的增大,测试样SiC/paraffin-x(x=10、20、30、40和50)的复介电实部ε'、复介电虚部ε"、复介电损耗角正切tanδE的平均数值逐渐增大,但其磁损耗没有发生明显地改变。利用电磁参数计算材料反射损耗(Reflection Loss,RL(dB)),结果显示掺比量x越大材料的吸波性能越好,反射损耗最小峰的位置所对应的材料厚度随着SiC质量分数的增加而逐渐减小。(2)采用微波加热,以人造石墨粉为碳源,Si粉、Si02粉为硅源,分别以Al、Fe、Ni金属粉末为改性剂,均快速制备出了 p-SiC材料。未使用金属改性的SiC产物(pure-SiC)微观形貌主要为纳米线、纳米棒和微纳米晶粒等,纳米线含量较少;A1改性的SiC产物(Al-SiC)形貌与pure-SiC相似;Fe改性的SiC产物(Fe-SiC)中纳米线的含量比例比pure-SiC的高;Ni改性制备的SiC产物(Ni-SiC)主要为纳米线。通过电磁参数测量结果发现,相比于pure-SiC,不同金属改性SiC材料,其测试样SiC/paraffin复介电常数实部ε'、复介电常数的虚部ε"、介电损耗角正切tanδE在8.2～12.4GHz频率范围内均有所提高,大小顺序均为Ni-SiC>Fe-SiC>Al-SiC>pure-SiC,但其磁损耗没有发生明显地改变。利用电磁参数计算材料反射损耗RL得出,相比于pure-SiC,不同金属改性的SiC/paraffin测试样,其单层吸波最小反射损耗绝对值的大小顺序为Ni-SiC>Fe-SiC>Al-SiC>pure-SiC,表明金属改性可以提高SiC材料的电磁屏蔽性能。产物中纳米线含量比例越高,SiC材料的电磁屏蔽性能越好。(3)通过使用不同碳源,分别以人造石墨粉、鳞片石墨、石墨烯微片为碳源,利用微波加热均成功快速制备出了大量的β-SiC材料,且以鳞片石墨为碳源制备的SiC-FG产物具有最小的密度。不同碳源制备的产物的微观形态尺寸均不同:以人造石墨粉为碳源得到的SiC-AG产物主要为纳米线、纳米棒和微纳米粒等,以鳞片石墨为碳源得到的SiC-FG产物主要为SiC纳米棒,以石墨烯微片为碳源得到的SiC-GN产物为SiC晶粒。电磁参数测量结果显示,以鳞片石墨为碳源制备的SiC-FG产物,在8.2～12.4GHz频率范围内其测试样SiC-FG/paraffin的复介电常数实部ε'的平均值为6.407、复介电常数的虚部ε"的平均值为2.004、介电损耗角正切tanδE的平均值为0.313,均明显大于其它碳源制备的SiC/paraffin测试样,且表现出了微弱的磁损耗。利用电磁参数计算的其RL,显示以鳞片石墨为

关键词：微波加热碳化硅金属改性电磁屏蔽性能损耗机理

基于定量化学蛋白质组学探究雷公藤红素促进乳腺癌细胞凋亡的机制

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基于定量化学蛋白质组学探究雷公藤红素促进乳腺癌细胞凋亡的机制

作者：刘莉赣南医学院

学位级别：硕士

目的:本研究旨在利用基于活性的化学蛋白质组学技术(Activity-based protein profiling,ABPP),鉴定乳腺癌细胞(MDA-MB-231)中合成的雷公藤红素探针(Celastrol probe,cel-p)的蛋白质靶标,并根据靶标信息阐明雷公藤红素(Celastrol,cel)抗癌活性的机制,为合理开发利用celastrol提供充分的科学依据。方法:本实验选用MDA-MB-231(人乳腺癌细胞)细胞株作为研究对象,通过串联质谱标签(Tandem Mass Tag,TMT)标记确定celastrol的靶标,通过蛋白质免疫印记(Western blotting,WB)和免疫荧光(Immunofluorescence,IF)等实验技术进行靶标的验证,探索celastrol对乳腺癌细胞的抗癌作用。结果:1.通过CCK8方法确定celastrol和cel-p对乳腺癌细胞的半数抑制率(50%inhibiting concentration,IC),初步探索celastrol是否具有抗肿瘤作用和最佳给药剂量,证实了celastrol和cel-p具有相近的IC值,说明两者具有等效性,cel-p可以代替原药celastrol进行下一步的靶标探索。2.采用SDS-PAGE(Sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis)蛋白凝胶方法发现cel-p结合蛋白具有浓度依赖性,证实了其高效的生物标记效率,在4μM的浓度下,条带显示cel-p与蛋白结合明显,同时,cel-p与4×原药celastrol具有相同的结合位点。采用IF实验方法证实,cel-p能在2h之内从胞浆进入胞核,因此可以用作后续的细胞生物实验,验证相关蛋白的生物效应。3.采用TMT标记的方法,在Uniprot数据库筛选出高可信度的靶点HSDL2,结合pull down进行验证,证实了cel-p能够和celastrol竞争结合HSDL2,确定HSDL2为celastrol与乳腺癌细胞的靶点。采用IF,证实了HSDL2与cel-p具有共定位现象。采用CETSA技术,证实了celastrol能够增强靶蛋白的热稳定性,为后续进一步的生物效应实验提供依据。采用纯蛋白标记方法,证实了人重组HSDL2与celastrol结合具有浓度依赖性。4.采用流式细胞术(Flow cytometry)方法和蛋白免疫印迹技术(Western blot)证实了celastrol能诱导癌细胞凋亡。5.采用基因沉默技术敲低HSDL2,蛋白免疫印迹技术和流式细胞术证实敲低HSDL2能促进乳腺癌细胞凋亡,同时,细胞的半数抑制率也下降,过表达逆转了细胞凋亡的情况。6.在David数据库筛选了9条高可信度KEGG通路分析,选取MAPK通路探索与药物靶点之间的联系,celastrol给药之后,结果显示对其通路蛋白ERK的磷酸化抑制程度具有浓度依赖性,即随着给药浓度的提高,磷酸化的程度随之降低,而在过表达HSDL2之后,促进了ERK磷酸化。结论:我们通过发现celastrol在体外较低浓度下达到抗肿瘤效果,作用机制可能是通过MAPK通路能直接与HSDL2结合,抑制HSDL2表达并促进细胞凋亡,从而产生抗乳腺癌作用。

关键词：雷公藤红素 HSDL2 Activity-based protein profiling 凋亡