检索结果-南通市图书馆

作者：王改侠东华大学

学位级别：硕士

全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)是一种重要的全氟化表面活性剂,也是合成许多全氟化合物的重要前体,其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS具有很高的稳定性,... 详细信息

全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)是一种重要的全氟化表面活性剂,也是合成许多全氟化合物的重要前体,其作为纺织品、皮革、室内装饰装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域。PFOS具有很高的稳定性,能够经受较强的加热、光照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用;具有很高的生物蓄积性和多种毒性,不仅会造成人体呼吸系统问题,还可能导致新生婴儿的死亡,能使脂肪代谢紊乱,能量代谢障碍,儿童正常骨化延迟,目前已被列为最难降解的持久性有机污染物之一。为了遏制PFOS污染,欧洲议会及美国、加拿大、瑞典等发达国家的政府纷纷颁布法令法规,限制PFOS的使用。2008年6月27日正式实施的欧盟有关PFOS的指令,是继禁用偶氮染料、多氯联苯之后又一横亘在我国纺织品对外贸易中的技术性壁垒,因此,PFOS的分析检测技术及方法得到日益广泛的关注和重视。本文根据纺织品常用的有机氟整理剂中全氟有机化合物的常见成分,选择了全氟辛烷磺酰胺和N-乙基全氟辛烷磺酰胺两种化合物作为研究对象,采用气相色谱质谱法对其进行分析检测方法的研究。在样品前处理方法方面,对纺织品中PFOS的萃取方法进行了探索,选取了萃取效果较好的超声波萃取方法,通过萃取剂筛选实验、萃取条件的正交实验和单因素试验确定了最佳萃取条件。在检测方法方面,选择气相色谱质谱法对两种PFOS化合物进行了分析研究。依据保留时间和特征离子等参数,对PFOS化合物进行定性确认,采用外标法进行定量分析。在系统比较了不同极性的色谱柱对检测效果影响的基础上,采用中等极性色谱柱(DB-1701柱)进行色谱分离,并对各种分析参数进行了系统优化,实现了两种目标化合物的有效分离和检测。研究结果表明：本论文检测方法的加标回收率为73-110%,全氟辛烷磺酰胺和N-乙基全氟辛烷磺酰胺的线性方程分别为Y=40976.9X—41187.6和Y=310475.8X—153878.4,相关系数分别为0.9989和0.9995,线性范围0.1μg/mL～50μg/mL,检测限分别为0.0044μg/mL和0.0021μg/mL, RSD<10%,保留时间稳定,峰面积值变化小,方法的重现性和精密度较好,适用于纺织品中PFOS的检测分析。

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棉针织物活性染料冷轧堆染色仿样方法

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作者：陈林东华大学

学位级别：硕士

与常规染色工艺相比，活性染料冷轧堆染色工艺具有能源消耗少、染化料用量低、染色效果好、污水排放少等优点，但在实际生产中，化验室小样与工厂大生产样符样率低是冷轧堆染色的一大难点。若模拟实际大生产的固色反应条件，虽然可得到... 详细信息

与常规染色工艺相比，活性染料冷轧堆染色工艺具有能源消耗少、染化料用量低、染色效果好、污水排放少等优点，但在实际生产中，化验室小样与工厂大生产样符样率低是冷轧堆染色的一大难点。若模拟实际大生产的固色反应条件，虽然可得到与实际生产相近的染色结果，但堆置时间长，打样效率低，难以满足当前小批量、多品种、快交货的生产要求。开发一种既快捷便利而颜色准确性又高的活性染料冷轧堆小样试验方法显得十分重要。本课题主要从以下两方面进行了研究探讨：一是对活性染料固色率的测定方法酸溶解法和尿素溶解法进行了比较;二是对不同的活性染料冷轧堆染色快速仿样固色方法进行了系统研究，通过对不同堆置固色条件下染色织物与室温堆置试样颜色的一致性、固色率、表观颜色深度、色差等各项指标的比较，优选得出快捷且符样性好的快速仿色试验方法。首先，对活性染料冷轧堆染色固色率的测定方法进行了探究。分别用酸溶解法和尿素剥色法测定染色织物的固色率，比较两种方法测定结果的可靠性和准确性。实验结果表明，在不同染色条件下，酸溶解法测得染色织物的固色率及其RSD值分别在91.06%～113.55%和0.61%～11.36%之间，尿素剥色法的为84.98%～90.86%和0.56%～2.15%，两种方法的结果存在明显的差异，尿素剥色法固色率与实际情况更为接近，测定结果的稳定性好于酸溶解法，具有较高的精密度和可靠性。研究还发现在酸溶解法中，硫酸会使染料对可见光的吸收性能发生变化，从而可能影响固色率测定结果的准确性。其次，对烘箱法、微波炉法和恒温水浴法3种实验室快速仿样方法进行了探讨。在烘箱恒温堆置固色法中，采用相同的染色处方，比较不同堆置温度和时间对固色效果的影响，通过烘箱快速仿色试样随工艺变化的稳定性以及与室温堆置标样颜色及固色率的一致性，确定烘箱法堆置固色条件为70℃、40min～60min或80℃、20min～40min时，K/S值为17.78～19.80，试样颜色与标样的总色差DECMC＜0.8，固色效果较好。研究了微波加热方式及其对固色效果的影响，优化得出了微波加热法固色的工艺条件。通过对微波加热方式下，不同水量、不同轧余率织物对水温、布温变化规律的研究，得出了易于控制的低火微波加热方式和额外添加吸波水分实现控制布温变化的方法，可使加热过程中织物的布温控制在80℃以内。以雅格素深红CBS20g/L、Na2CO350g/L、室温堆置8h的冷轧堆染色物为标样，采用低火、解冻加热方式，对经浸轧活性染料的棉针织物在不同微波加热方式、织物堆叠方式以及承压情况等条件下的固色效果进行了探讨，比较各种实验结果的稳定性及与标样颜色的一致性，得出采用单层织物平铺、不施压的方法在低火加热方式下堆置固色20～30min的固色效果和稳定性较好，试样的固色率为72.71%～89.84%，K/S值在15.57～19.47之间，与标样的色差基本在4级以上。采用恒温水浴法，在不同温度、不同时间下对雅格素深红CBS三原色染料染色织物进行堆置固色。结果发现，在恒温水浴堆置条件为70℃、30～60min时，染色织物的固色率达到84.68%～89.64%，K/S值为17.18～19.44之间，RSD值小于0.62%，稳定性好，且试样颜色与标样的色差值DECMC基本小于1.0。对雅格素CBS和申新SNE系列活性染料的扩充实验的研究表明该方法具有普遍适用性。综合比较烘箱恒温堆置法、微波加热固色法和水浴恒温堆置法的固色效果，水浴恒温堆置法具有操作方便、控温精确、过程可控、效果稳定的优点，比较符合活性染料冷轧堆染色的快速仿色试验。第三，通过优化混合碱剂和室温堆置时间，对染色浓度为50g/L的雅格素CBS三原色染料进行了特深色冷堆和仿色工艺条件优化。以Na2CO350g/L+NaOH4g/L组成混合固色碱剂、35℃恒温水浴堆置10h作为冷轧堆固色条件，雅格素深红CBS、橙CBS和藏青CBS染色织物可以得到最佳的固色率和K/S值，分别为87.95%、90.03%、88.09%和29.96、28.01、25.66。采用相同的染色浓度和碱剂，采用恒温水浴堆置方法，在60℃、30～70min的固色条件下，可获得与35℃恒温水浴堆置10h相同的染色效果，总色差DECMC＜0.8，摩擦牢度和皂洗牢度基本符合要求。最后，应用恒温水浴堆置固色法，对雅格素深红CBS三原色拼混染色织物进行固色试验，采用最大吸收波长联立方程法和吸收光谱峰面积法计算三只染料的固色率，结果显示，在60℃恒温水浴和混合碱剂为Na2CO350g/L、NaOH4g/L的条件下，染料的固色率在76.29%～87.45%，Integ值在42.59～42.75之间。说明该方法对拼混染色同样适用，合适的固色工艺为：混合碱剂

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高浓度活性染料溶液聚集性能的研究

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作者：俞巨乐东华大学

学位级别：硕士

染料的聚集是一个非常普遍的现象,会影响染料在染液中的扩散,在纤维织物上的吸附及键合,也将影响最终的染色效果。在现今普遍应用的活性染料小浴比染色、冷轧堆染色和液状活性染料等技术中,活性染料在溶液中的高浓度使染料分子在染液中... 详细信息

染料的聚集是一个非常普遍的现象,会影响染料在染液中的扩散,在纤维织物上的吸附及键合,也将影响最终的染色效果。在现今普遍应用的活性染料小浴比染色、冷轧堆染色和液状活性染料等技术中,活性染料在溶液中的高浓度使染料分子在染液中处于更加复杂的状态,因而极有必要对染料分子在染液中的存在状态进行详细的研究。本文以活性橙13为主要研究对象,采用粘度法,电导率法,超微量分光光度法和颗粒直径测试法对活性染料高浓度染液的聚集性能进行研究,探索染料分子在染液中的存在状态。首先,本论文探索了活性染料溶液在不同条件下的电导率变化与活性染料在溶液中聚集情况的关联关系,研究发现：1)染液电导率的变化与染料的分子结构有关,分子结构简单,水溶性基团较多的活性染料溶液具有更高的电导率,聚集倾向相对较小;活性染料溶液电导率与染料浓度和温度存在递增关系,各染料溶液电导率的变化存在一定的临界区间：染料浓度区间为30-40mmol/L,温度为50℃左右,电导率在该区间前后的变化率存在着差异,主要原因是高浓度条件下染料分子出现聚集,抑制了染料的电离,而提高温度则有利于染料的解聚。2)染料溶液中添加硫酸钠产生的同离子效应使染料聚集情况加剧,但是硫酸钠浓度低于3g/L时染液的电导率反而增大,可能是微量电解质产生的盐溶效应增强了染料的电离度,这将有利于染料的溶解;阴离子表面活性剂在50℃时对染料溶液稳定性提高有显著效果。其次,本论文研究了高浓度活性染料溶液在不同条件下的粘度及其变化规律,结果表明：1)活性橙13染液粘度通常情况下随着染料浓度的提高而增大,升高介质温度和pH值可以使溶液的粘度降低,染料聚集体逐渐解聚。但在高浓度状态下会呈现不规律的异常变化：浓度增至70mmol/L以上时,染液粘度突然增大,80mmol/L以上的染液在温度50～70℃范围内出现先增大后降低的变化,一定浓度的染液粘度在介质pH值为5-6的范围内呈突跃式降低趋势,这些都可能与高浓度染液中染料的聚集和溶解状态改变有关。2)加入电解质会使高浓度的活性橙13溶液粘度近似呈线性增大,导致溶液中染料分子聚集严重,但升高温度可缓解可电解质对染料分子的影响;适当温度下添加阴离子表面活性剂虽会使溶液粘度增大,但其溶液的稳定性可能提高,而添加非离子表面活性剂对活性染料溶液粘度和聚集程度的影响较小。第三,本论文采用结合染料颗粒粒径测试的UV/Vis分光光度法研究了高浓度活性橙13溶液在不同条件下的聚集状态。结果表明：1)高浓度条件下,染料溶液的λmax发生红移,伴随染料颗粒粒径增大,表明染料分子逐渐形成不同的聚集体。在40mmol/L染料浓度下,升高介质温度或pH值时,染液的λmax呈蓝移,染料颗粒直径呈减小趋势,表明升温或增大pH值可使聚集体大幅度解聚,但温度的作用只能使染液对可见光吸收的蓝移至λmax=495nm,表明温度的作用并不能使染料聚集体完全解聚;2)加入含不同金属离子的电解质后,活性橙13染液的最大吸收波长均发生一定程度的红移,并伴随染料颗粒直径的变化,反映出加入电解质将导致高浓度活性染料溶液严重聚集;同价离子对染液聚集的影响程度为K+>Na+>Li+,而二价的Ca2+、Mg2+对染液聚集程度的影响远远大于一价的Na+;3)50℃时尿素对40mmol/L染液的助溶效果显著,当其浓度达到150-175g/L时,其助溶作用达到最大,继续提高尿素浓度,染液的λmax和染料颗粒平均直径保持不变;相比尿素,助溶剂TM-1加入量仅为尿素1/10时即可使染料溶液具有相同的解聚效果,表明TM-1对染料溶液具有更好的解聚效果;而水溶性物质聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和马来酸-丙烯酸共聚物只在一定的条件下对特定浓度的染料溶液具备有限的助溶和解聚作用。

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凹凸棒粘土的改性及其在印染废水脱色方面的应用

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作者：王玉环东华大学

学位级别：硕士

凹凸棒粘土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物,由于其具有较大的孔径和比表面积,使得其在印染废水的脱色方面具有独特的优势和吸引力。印染废水属于含有一定量有毒物质的有机废水,含有残余染料、染色助剂、酸碱、以及一些重金... 详细信息

凹凸棒粘土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物,由于其具有较大的孔径和比表面积,使得其在印染废水的脱色方面具有独特的优势和吸引力。印染废水属于含有一定量有毒物质的有机废水,含有残余染料、染色助剂、酸碱、以及一些重金属,其中残余染料及助剂构成了废水中有机污染物的主要成份,并使废水带有特殊的颜色。因此,如何使印染废水脱色是处理的重要问题;脱色方法的研究成为印染废水处理的重要课题。本文通过场发射扫描电镜、x-射线(xRD)衍射、比表面积、红外光谱(FTIR)和热失重(TGA)的表征分析,研究了凹凸棒粘土改性前后的表面形态、晶型结构、比表面积、官能团组成和失重情况等基本物理性状。从吸附热力学和动力学两方面系统研究了热改性凹凸棒粘土和阳离子改性凹凸棒粘土对不同类型的染料的吸附过程及机理,比较了不同的改性凹凸棒粘土对不同类型染料的吸附性能,应用于印染废水的脱色处理中。实验结果表明,经过350℃热改性的凹凸棒粘土的比表面积最大,分散性更好;在试验条件范围内,热改性的凹凸棒粘土对亚甲基蓝染料的吸附符合Langmuir等温吸附方程,平衡吸附量为73.05mg.g-1,△H为正值,△G为负值,△S大于零,此过程为一自发的吸热过程,吸附动力学数据符合准二级速率方程。通过X-射线(XRD)衍射和红外光谱(FTIR)分析可以确定阳离子改性剂已经在凹凸棒粘土上成功实现改性;阳离子改性凹凸棒粘土对活性蓝19的吸附符合Langmuir等温吸附方程,对活性蓝19的平衡吸附量为167.8 mg.g-1,△H为正值,△G为负值,△S大于零,此过程为一自发的吸热过程;其吸附动力学数据符合准二级速率方程。凹凸棒粘土经过热改性后对阳离子染料的吸附量有不同程度的提高,经过阳离子改性后对阴离子染料的吸附也有很明显的增加,且两种改性方法对染料的平衡吸附量都随着染料上所带电荷量的减少而增加。

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一种聚酰胺酯纤维的理化性质及其染整加工性能研究

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作者：梁必超东华大学

学位级别：硕士

聚酰胺酯(PET-A)纤维是由聚酯和脂肪族聚酰胺经缩聚反应得到的一种新型改性聚酯纤维,由于在聚酯纤维大分子链段中嵌入聚酰胺组分,纤维的服用性能、吸湿性能和染整加工性能得到改善,具有广泛的应用前景。但不足之处是纤维表观颜色泛黄,... 详细信息

聚酰胺酯(PET-A)纤维是由聚酯和脂肪族聚酰胺经缩聚反应得到的一种新型改性聚酯纤维,由于在聚酯纤维大分子链段中嵌入聚酰胺组分,纤维的服用性能、吸湿性能和染整加工性能得到改善,具有广泛的应用前景。但不足之处是纤维表观颜色泛黄,使其应用受到一定的局限。因此对该纤维的理化性质及染整加工性能进行系统研究,对该纤维的推广及应用具有实际意义。本课题从PET-A纤维的结构及理化性质、纤维制品的脱色处理和基本染色性能及染色机制等方面进行了系统研究。首先,对PET-A纤维的结构和机械力学性能进行了表征。红外光谱仪和X射线衍射仪的分析结果表明,PET-A纤维包括聚酯和聚酰胺两种组分,其结晶度为46.95%,略高于常规聚酯纤维的结晶度。DSC和TMA分析结果表明,PET-A纤维的热稳定性较好,玻璃化转变温度(Tg)、结晶温度(Tc)和熔融温度(Tm)分别为70℃、150℃和233℃,Tg和Tm较常规聚酯纤维分别低10℃和20℃左右。PET-A纤维的断裂强度为2.58cN?dtex-1,初始模量为17.98cN?dtex-1,均低于聚酯纤维。以常规聚酯纤维为参照物,对PET-A纤维在不同条件下的耐碱性能进行了系统研究。发现该纤维对碱的耐受性明显低于常规聚酯纤维,在naoh浓度30g/l、90℃处理60min后,纤维的减量率和断裂强度保留率分别为25%和58%,naoh浓度超过40g/l后,已无法测定其断裂强度;而相同条件下,常规聚酯纤维的减量率和断裂强度保留率分别为5%和80%。pet-a纤维对盐酸、硫酸、过氧化氢、保险粉溶液均具有较好的耐受性,在试验条件范围内,纤维的失重和强力下降均较低。但对硝酸溶液的耐受性能较差,在90℃、120min条件下,当硝酸浓度达到50g/l以上时,其减量率虽低于0.5%,但是断裂强度保留率明显降低,严重影响其使用性能。其次,开发出含氯氧化剂对pet-a纤维的脱色及荧光增白的组合加工方法。采用亚氯酸钠脱色处理可使织物的白度由-17.6提高到62.5,经优化的处理条件为:亚氯酸钠浓度为20g/l、ph值为3、温度为95～100℃、时间为3h;对经漂白的织物采用0.025g/l的荧光增白剂增白处理,纤维制品的白度完全可以满足高白度产品的加工要求。第三,采用分散染料对pet-a纤维进行了染色温度依存性、染色时间、染色提升性、摩擦牢度、日晒牢度等试验。染色温度试验结果表明,在100℃的常压染色条件下,分散染料在pet-a纤维上的上染百分率即可达到85%以上,表明该纤维可用常压沸染工艺染色;分散染料在pet-a纤维上的染色提升力高于聚酯纤维,在染深色方面优势明显;试验所得染色物的摩擦色牢度和日晒色牢度均符合染色产品的质量要求;但染色温度为100℃时的移染性不甚理想。最后,选用c.i.分散橙29对pet-a纤维的染色机制进行了研究。结果表明,与聚酯纤维相比,分散染料在PET-A纤维上的上染速率常数增加了2倍多,半染时间缩短了2/3,扩散系数增大3倍左右;分散染料上染PET-A纤维的吸附等温线类型与聚酯纤维一致,均为能斯特吸附模型,两者的染色热力学参数差异较小,说明PET-A与聚酯纤维染色特性的相似性,均属聚酯结构的疏水性纤维,其适用染料均为疏水性的分散染料。

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二氧化氯在棉织物前处理中的应用研究

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作者：曹佃元东华大学

学位级别：硕士

传统棉织物前处理加工多采用高温强碱练漂工艺,这种方式不仅需要消耗大量的水和能源,而且废水排放量大、碱性强,严重污染环境。因此,开发节能减排前处理加工技术势在必行。近年来,二氧化氯在纸浆绿色漂白技术上的成功应用,为其在棉织物... 详细信息

传统棉织物前处理加工多采用高温强碱练漂工艺,这种方式不仅需要消耗大量的水和能源,而且废水排放量大、碱性强,严重污染环境。因此,开发节能减排前处理加工技术势在必行。近年来,二氧化氯在纸浆绿色漂白技术上的成功应用,为其在棉织物前处理加工中的应用提供了借鉴。本论文利用二氧化氯的氧化性能对棉织物进行前处理,重点围绕二氧化氯对棉籽壳、色素和其他天然共生物的作用展开研究,期待得出棉织物二氧化氯前处理的最佳处理工艺。首先,针对Klason法测定木质素含量存在测试精度低、耗时长、重现性较差等缺点,提出利用木质素乙酰化衍生物的紫外吸收测定棉籽壳中木质素含量的方法,并对木质素乙酰化反应条件进行优化。结果表明,乙酰溴法测得棉籽壳中木质素的含量为19.59%。相比Klason法,乙酰溴法具有简单快速、重演性和精密度高等优点。其次,本论文通过测定二氧化氯溶液在不同条件下的氧化还原电位对其氧化性能进行评价,发现二氧化氯溶液在浓度8g/L以上、pH值6以下、60～70℃条件下可保持较强的氧化能力。利用二氧化氯对棉籽壳进行降解研究的结果表明,控制适当的条件,可使棉籽壳发生显著降解,失重率达到20%,并能使棉籽壳有效脱色。用扫描电镜对棉籽壳进行分析发现,经过二氧化氯处理后,棉籽壳的表层出现剥落,复杂的分层结构被破坏,内层结构变得松散,露出纤维素骨架及丝、带状的半纤维素。棉籽壳的红外光谱分析结果显示,棉籽壳木质素中的苯环被氧化开环,生成了带有C=O羰基的物质。此外,棉籽壳中木糖含量的增大,也印证了棉籽壳得到有效降解。最后,本论文通过测定棉针织物的白度、棉籽壳去除率、吸水性、失重率和降强率及等方法,研究了二氧化氯对棉织物前处理的工艺条件,探讨了处理条件对处理效果的影响关系。结果表明,采用二氧化氯浓度8g/L、pH=4～5、温度80℃和时间30min的处理条件,可实现棉针织物的精练漂白一浴处理。产品的白度、籽壳去除率分别达到78%和100%,失重率和降强率均维持在3%以下,吸水性1s,综合处理效果优于传统的前处理工艺,而且化学品用量少、温度低、时间短,是一种有效的前处理方法。

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凹凸棒粘土及其在印染行业中的应用

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作者：张玉东华大学

学位级别：硕士

凹凸棒粘土作为一种具有棒状晶体结构的天然粘土矿藏,由于其特殊的晶体结构和表面特征而赋予其优良的吸附性、流变性、催化性,使其具有离子交换、热稳定和抗盐等性能,从而具有广泛的使用价值。本文通过场发射扫描电镜、比表面积、热重... 详细信息

凹凸棒粘土作为一种具有棒状晶体结构的天然粘土矿藏,由于其特殊的晶体结构和表面特征而赋予其优良的吸附性、流变性、催化性,使其具有离子交换、热稳定和抗盐等性能,从而具有广泛的使用价值。本文通过场发射扫描电镜、比表面积、热重分析(TGA)、红外光谱(FTIR)、X-射线(XRD)衍射等表征分析方法,系统研究了凹凸棒粘土的表面形态、比表面积、失重情况和晶型结构等基本物理性状。采用氯化铵-无水乙醇法测定凹凸棒粘土的阳离子交换容量为40.44mmol/100g。对凹凸棒粘土吸附金属离子的性能和条件展开了系统研究：探讨了不同条件下凹凸棒粘土对Cr6+的吸附效果,研究表明,凹凸棒粘土对Cr6+吸附的优化条件为温度30℃、吸附时间30min、pH为7。在此条件下,凹凸棒粘土对Cr6+、Cu2+、Mn2+、Fe3+的饱和吸附量分别为48.93mg/g、32.72mg/g、10.22mg/g、4.85mg/g。用十八烷基三甲基氯化铵对凹凸棒粘土进行了阳离子改性。通过X-射线(XRD)衍射、红外光谱(FTIR)等表征方法,确定十八烷基三甲基氯化铵成功连接到凹凸棒粘土上。阳离子改性凹凸棒粘土对活性黄49的吸附符合Langmuir等温吸附方程,ΔH为11.47kJ/mol, ΔG为负值,△S大于零,此过程为一自发的吸热过程;其吸附动力学数据符合准二级速率方程。经过阳离子改性处理后的凹凸棒粘土,对阴离子染料的吸附性能有明显的增加,其饱和吸附量与染料分子中所带电荷量有关。初步探讨了凹凸棒粘土和阳离子改性凹凸棒粘土在印染前处理和活性染料染色皂洗过程中的应用效果。凹凸棒粘土吸附金属离子的性能对改善氧漂效果有一定促进作用;阳离子改性凹凸棒粘土在活性染料皂洗时过程中,对皂洗液中的染料浮色有明显的吸附作用。试验表明,凹凸棒粘土在介质中的悬浮稳定性会显著影响其应用效果,需要对提高其悬浮稳定性的方法展开后续研究。

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活性染料印花中尿素及其替代品应用的研究

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作者：高方容东华大学

学位级别：硕士

活性染料是纤维素纤维印花的重要染料之一。活性染料印花中由于染料用量大、浴比小,染料之间易发生聚集,染料的溶解性变差,影响印花效果,因此在活性印花时一般加入尿素来提高染料的溶解性、汽蒸时的渗透性和纤维的固着率。然而尿素在废... 详细信息

活性染料是纤维素纤维印花的重要染料之一。活性染料印花中由于染料用量大、浴比小,染料之间易发生聚集,染料的溶解性变差,影响印花效果,因此在活性印花时一般加入尿素来提高染料的溶解性、汽蒸时的渗透性和纤维的固着率。然而尿素在废水中分解出的氨氮化合物会加速藻类的生长,影响生态环境。为了减少尿素对环境的污染,主要通过印花中的工艺控制及尿素替代品应用来实现,目前研究的两相法印花工艺、汽蒸中增加给湿装置和尿素替代品的研发等措施均可一定程度的减少尿素用量,但其中的作用机理并不明确,印花效果不理想。因此研究助剂对溶液中染料的存在方式和聚集状态的影响,对于寻找尿素替代品有重要的指导作用。本课题通过测定染料溶液的粘度变化趋势,研究各环境因素对活性染料聚集程度的影响。并在测定染料溶解度变化趋势的基础上,进一步印证粘度法研究中的染料聚集态变化。考察自制助溶剂与几种常用助剂对活性染料印花品效果的影响,并通过比较印花废水中的含氮量来评价助剂替代尿素的可能性。测定助剂与染料混合物的熔融点,考察助剂在印花汽蒸过程中的作用。活性染料溶液粘度变化表明,染料溶液的粘度与染液浓度有关,当染液浓度低于50g/L时,染液粘度随浓度提高而增大、随温度升高降低,当染液浓度超过50g/L时,染液粘度呈大幅增大趋势,染料离子之间的聚集倾向增加。染料在溶液中的溶解和聚集情况与溶液pH值大小有关。不同助剂对染液粘度降低的幅度依次为：TM-1>尿素>丙三醇>己内酰胺。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠及非离子表面活性AEO-9对染料聚集状态的影响较小。中性电解质Na2SO4对高浓度染液中染料的聚集影响较大,在较低浓度时即可造成染料的聚集。活性染料印花中常见助剂对活性染料溶解度产生一定的影响。尿素、己内酰胺、丙三醇和TM-1四种助剂均不同程度的提高染料溶解度,其中己内酰胺和丙三醇对染料的助溶效果较小,TM-1的助溶效果最好。碱剂会使染料溶解度增大,其溶解性随碱剂的用量的增加先增大后减小,不同碱剂的作用能力为：碳酸钠>碳酸氢钠。电解质会显著降低染料溶解性,而碱液中的染料溶解度对电解质的敏感性低于纯水中。在活性染料印花中,尿素和TM-1两种助剂的印花织物能够获得较好的表面得色量和渗透率,TM-1印花废水中的含氮量明显低于尿素印花废水,己内酰胺和丙三醇的印花效果较差。尿素、己内酰胺、丙三醇和TM-1印花织物的干湿摩擦牢度和耐洗色牢度均可达到正常生产要求。TM-1与染料的混合物熔融点低于尿素与染料的混合物,混合物在较低温度时即发生熔融,有利于染料在纤维内的移动扩散,亦即有利于与纤维发生反应,从而达到较好的固色效果。

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纺织品中有机卤化物的离子色谱检测方法研究

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作者：魏青东华大学

学位级别：硕士

针对纺织品中有机卤化合物对人类健康和生态环境的影响,许多国家和机构出台了多种限制法规和检测标准。现有的检测方法难以同时满足纺织品中多种有机卤化合物的检测要求。本课题建立了一种准确、高效的检测方法,通过将纺织品中的有机卤... 详细信息

针对纺织品中有机卤化合物对人类健康和生态环境的影响,许多国家和机构出台了多种限制法规和检测标准。现有的检测方法难以同时满足纺织品中多种有机卤化合物的检测要求。本课题建立了一种准确、高效的检测方法,通过将纺织品中的有机卤化合物氧化裂解成无机卤离子,再用离子色谱分析的方法,可以同时测定样品中的总有机氯(TOCl)和总有机溴(TOBr),对于纺织品中有机卤化合物的检测和生态评价具有重要的意义。首先,建立了纺织品中有机氯化合物的氧弹燃烧-离子色谱检测方法。通过研究比较氧弹燃烧法和管式炉燃烧法对有机卤化物的裂解回收效果,发现用管式炉燃烧法所得样品的加标回收率低且极不稳定,而氧弹燃烧法耗时短,样品的加标回收率可达70%以上,检测结果相对稳定,符合离子色谱检测的要求。以五氯苯酚(PCP)为研究对象,建立了氧弹燃烧累积收集-离子色谱分析的检测方法。针对低浓度样品检测结果波动的现象,通过样品多次添加、分次燃烧、累积收集的办法,增加样品检测数量,提高了低浓度样品检测结果的稳定性。研究结果表明,当样品添加次数增加到5次时,方法的检测浓度最低限由单次的氧弹燃烧法的250μg/L扩展为10μg/L。在本方法有效检测范围10-1000μg/L内,样品的加标回收率可达到88.68%-106.58%。不同浓度样品的方法重复性和重现性试验表明,样品的加标回收率分别为87.54%-129.36%和86.66%-125.32%,相对标准偏差(RSD)分别为9.29%-16.03%和8.80%-11.16%,完全符合检测要求。对五氯苯(PCB)、四氯苯酚(TeCP)、三氯苯酚(TriCP)三种单标和混标样品进行扩展性检测,结果也符合检测要求,表明该方法具有普适性。其次,建立了纺织品中总有机溴(TOBr)的氧弹燃烧-离子色谱检测方法。以六溴环十二烷(HBCDD)、四溴双酚A (TBBPA)及四溴双酚A双烯丙基醚为研究对象,针对参照有机氯化合物检测方法中出现的回收率均仅有50%左右的现象,在对试验环节中可能影响测试结果的因素逐一进行试验排除的基础上,对氧、溴、氯三种元素的氧化还原性能进行了系统分析,采用控制氧气压力从而控制氧气浓度的不排空直接点火的办法,得到有机溴裂解物中Br-最高浓度的最佳条件为：氧气点火压力2.5 MPa。用该方法处理六溴环十二烷样品,离子色谱检测的有效检测范围为100-1000μg/L;样品的加标回收率为75.44%-101.51%,符合检测要求。对不同浓度六溴环十二烷样品进行的方法重复性和重现性试验,加标回收率分别为70.82%-109.17%和71.54%-110.08%,相对标准偏差(RSD)分别为4.12%-15.36%和5.96%-16.77%,检测结果稳定,完全符合检测要求。对四溴双酚A、四溴双酚A双烯丙基醚的单标及混标样品进行扩展性试验结果表明,样品的回收率分别为72.01%-93.13%和89.94%-102.96%,符合检测要求,说明该方法对纺织品中有机溴化合物的检测具有普适性。最后,对含五氯苯酚／六溴环十二烷混合标准溶液的纺织样品为研究对象,采用氧弹燃烧累积收集法处理样品,用离子色谱检测五氯苯酚的回收率,当样品添加次数为5次时,PCP的加标回收率为98.39%-107.98%,相对标准偏差为4.02%,满足检测要求;采用直接充氧点火的氧弹燃烧法处理样品,用离子色谱检测六溴环十二烷的回收率,加标回收率在85.96%-98.40%之间,相对标准偏差为5.22%,回收率较高,说明本课题建立的方法适用于纺织品中有机氯和有机溴混合样品中总有机氯(TOCl)和总有机溴(TOBr)的检测,具有重要的实用价值。

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