检索结果-南通市图书馆

作者：任亮大连理工大学

学位级别：硕士

天然气水合物是一种类似于冰的具有笼型结构的晶体。在低温和高压下，由水和天然气组分形成的冰状物。这种水合物一旦形成，将会给天然气生产造成极为不利的影响，会导致输送天然气管道的严重堵塞，从而造成停工停产，给企业和国家带来... 详细信息

天然气水合物是一种类似于冰的具有笼型结构的晶体。在低温和高压下，由水和天然气组分形成的冰状物。这种水合物一旦形成，将会给天然气生产造成极为不利的影响，会导致输送天然气管道的严重堵塞，从而造成停工停产，给企业和国家带来极大的经济损失。对天然气水合物的研究已经成为当今世界科学研究的前沿和热点，技术新，难度大，并且存在重要的意义和应用价值。特别是在水合物生成机理方面的模拟计算还没有得到准确的实验数据。这在动力学方面显得尤为重要，因为它是指导和改进实验的操作和方法的重要手段。对水合物生成过程中的Langmuir方程进行了计算，分析了Langmuir方程在水合物生成过程中的局限性;将动力学成核机理中的能量变化分为三部分，提出了动力学模型模拟计算的改进方法。计算出气体水合物的吸附过程中受温度和压力影响的动力学因素——成核临界半径。并用动力学方程关联出成核半径与能量和温度的关系。根据这一计算方法能得到较为准确的数据，说明了本方法能较好地计算出水合物生成的能量变化和临界半径。对含有动力学抑制剂的水合物体系中的氢键，应用量子化学MP2从头计算方法在6-31G(d)的基组水平上进行几何优化，计算了水分子之间和抑制剂与水分子之间形成的氢键键长、电子密度和相互作用能，从量子化学角度探讨了水合物动力学抑制剂的作用机理，结果表明动力学抑制剂与水分子形成的氢键明显强于水分子之间形成的氢键，抑制剂通过与水分子形成氢键阻止了水合物进一步生成。合成了四种水合物动力学抑制剂，它们分别是：聚丙烯酰胺(PAM)、聚N-乙烯基-N-甲基乙酰胺(PVIMA)、聚甲基丙烯酰胺(PMAM)和乙烯基吡咯烷酮与醋酸乙烯酯(NVP/Vac)的共聚物。实验过程中新建了一台小型的天然气水合物生成装置，将动力学抑制剂(PAM、PVIMA、PMAM、NVP/Vac和PVP)加入到水合物生成装置中，得到了在特定浓度(1wt％)下水合物生成过程中气体压力随时间变化曲线，并将得到的曲线与纯水和一种水合物促进剂下的水合物生成时压力时间曲线作了比较，分析动力学抑制剂对天然气水合物生成过程的影响。结果表明动力学抑制剂明显地延长了水合物成核时间，降低了水合物的生成速率，在相同的时间里气体压力较没有添加条件下高，最终减少了水合物生成量。

关键词：天然气水合物,氢键,从头计算,化学添加剂

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微乳液法制备纳米硼酸钙及其润滑性能的研究

微乳液法制备纳米硼酸钙及其润滑性能的研究

作者：耿佳佳大连理工大学

学位级别：硕士

纳米材料的特殊性质使其在用做润滑油添加剂方面具有潜在的应用价值。目前将纳米添加剂用于改善润滑油性能已取得了一些进展。进一步开展纳米材料的制备及其应用于润滑油摩擦性能研究,对于改善油品的性能和延长设备的使用寿命具有重要... 详细信息

纳米材料的特殊性质使其在用做润滑油添加剂方面具有潜在的应用价值。目前将纳米添加剂用于改善润滑油性能已取得了一些进展。进一步开展纳米材料的制备及其应用于润滑油摩擦性能研究,对于改善油品的性能和延长设备的使用寿命具有重要的意义。本文采用了W/O微乳法制备了纳米级硼酸钙微粒,考察了制备条件对微粒的粒径及形貌的影响。将所制备的纳米粒子应用于500SN基础油中,检测了纳米润滑油添加剂的摩擦性能。主要内容包括: 在微乳液组成的研究中,通过绘制的三元相图选出了Triton X.100/正己醇/环己烷/水和CTAB/正丁醇/环己烷/水两个微乳液体系。盐溶液的增溶实验结果表明,Triton X-100/正己醇/环己烷体系在Triton X-100与正己醇的体积比接近5∶4时,对氯化钙和硼酸钾有较大的增溶量,最大增溶体积可达24%。CTAB和正丁醇的质量比为1.5∶1,(CTAB+正丁醇)与环己烷的质量比为1.5∶1时,氯化钙的最高溶水量可达26%(体积比),硼酸钾的最高溶水量可达30%(体积比)。分别在两种不同的微乳液中合成了纳米硼酸钙,并采用采用TEM、SEM和激光粒度分析对产物的粒径和形貌进行了表征。实验结果表明,对于Triton X-100/正己醇/环己烷/水体系,ω在12.7～7.6之间时可以得到尺寸为20～70nm的硼酸钙。一定的陈化时间有利于形成粒径均匀的产物。温度升高至40℃时,硼酸钙的粒径迅速增大,接近100nm。反应物浓度对粒径的影响不明显。采用CTAB微乳体系制备纳米硼酸钙,在水核较小时,纳米粒子的粒径与水核大小呈线性关系。反应温度在30℃以下、水相与CTAB质量比小于0.75,陈化时间在9h～48h,可以制备出不同粒径(十几到上百纳米)的球形纳米级硼酸钙微粒。反应物浓度对粒径的没有明显的影响。纳米硼酸钙压缩液作为润滑油添加剂,与基础油500SN的配伍性较好。硼酸钙压缩液含量在0.75%时,最大无咔咬载荷达到最高值820N,比基础油提高了49.1%。含有添加剂的润滑油的磨斑直径明显小于基础油。随着摩擦时间的延长,两种油的摩斑直径相差越来越大,摩擦时间为30min时,含硼酸钙的基础油比基础油的WSD减少26%。

关键词： W/O微乳液硼酸钙纳米粒子润滑性能

反应性防老剂NAPM的合成及其在NR中的应用研究

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反应性防老剂NAPM的合成及其在NR中的应用研究

作者：逯云玲大连理工大学

学位级别：硕士

采用甲基丙烯酸（MAA）和对氨基二苯胺为原料合成了中间产品甲基丙烯酰氯（MAC）和目的产品—橡胶防老剂N-（4-苯胺基苯基）-甲基丙烯酰胺（NAPM）。考察了时间、原料摩尔比、温度、缚酸剂等因素对MAC和NAPM的影响。通过反复筛选、优化... 详细信息

采用甲基丙烯酸（MAA）和对氨基二苯胺为原料合成了中间产品甲基丙烯酰氯（MAC）和目的产品—橡胶防老剂N-（4-苯胺基苯基）-甲基丙烯酰胺（NAPM）。考察了时间、原料摩尔比、温度、缚酸剂等因素对MAC和NAPM的影响。通过反复筛选、优化确定了最佳工艺路线：即MAC的最佳反应条件是：氯化亚砜：MAA=1.5：1（摩尔比），10～60℃，反应时间6h，收率88.59％;NAPM的最佳反应条件是：MAC：对氨基二苯胺=1.5：1（摩尔比），0～20℃，反应时间2.5h，收率76.53％。采用IR、H-NMR和元素分析等进行了表征，确定了MAC和NAPM的结构。通过热重分析考察了NAPM的热稳定性：防老剂4010NA和4020分别在180℃，160℃开始分解，而NAPM的分解温度为260℃，结果表明NAPM具有更好的热稳定性。考察了NAPM在天然橡胶（NR）硫化胶中的力学性能和防老化性能，并与传统的防老剂N-异丙基-N′-苯基对苯二胺（4010NA）、N-（1，3-二甲基丁基）-N′-苯基对苯二胺（4020）进行了比较。结果表明：当老化时间延长了24h时，K（4020）／K（4010NA）的比值仅增大了3.09％，而K（NAPM）／K（4010NA）的比值却增大了14.21％。NAPM的老化系数K（48h×70℃）与4010NA和4020的相差甚微，而K（72h×70℃）却明显高于4010NA和4020。因此，防老剂NAPM具有更强的耐老化性能。采用碘量法测得含防老剂NAPM的NR生胶的不饱和度为7.975，其相应的硫化胶的不饱和度为3.375，下降了4.6;而添加防老剂4010NA的NR生胶的不饱和度为7.425，其对应的硫化胶的不饱和度为4.25，下降了3.175，表明NAPM不仅仅是所含双键加入到NR中，还与NR发生了某种反应而进一步引起了不饱和度降低。提出了NR与NAPM可能的反应方程式，并采用IR和IR差谱分析确认了NAPM是反应性防老剂，由SEM、TEM分析结果表明：NAPM的NR硫化胶表面呈现一种网状结构，从微观上为NAPM的反应性特征提供了依据。

关键词：反应性防老剂天然橡胶力学性能和耐老化性能不饱和度网状结构

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富马酸酯类防腐剂的合成与抑菌性能研究

富马酸酯类防腐剂的合成与抑菌性能研究

作者：闫澍大连理工大学

学位级别：硕士

α，β—不饱和羰基结构是防腐剂发挥抗菌作用的功能基团，富马酸酯即是一种含该官能团的广谱、高效、低毒的抗菌防腐剂。本课题的目标是研究出以富马酸为母体进行酯化，合成高效、广谱、低毒并且低致敏性的食品抗菌防腐剂。采用... 详细信息

α，β—不饱和羰基结构是防腐剂发挥抗菌作用的功能基团，富马酸酯即是一种含该官能团的广谱、高效、低毒的抗菌防腐剂。本课题的目标是研究出以富马酸为母体进行酯化，合成高效、广谱、低毒并且低致敏性的食品抗菌防腐剂。采用马来酸酐为原料、以无水AlCl为异构化剂、经酯化、异构化合成了富马酸单酯。考察了酯化温度、异构化温度、异构化剂、时间以及提纯试剂对产物的影响。富马酸单丁酯(MBF)产率为89.6％，富马酸单环己酯(MCHF)产率为83.8％。经MS和H-NMR等现代仪器分析，确定了富马酸单酯的分子结构。单酯再经过酰氯化与酯化，合成了富马酸不对称双酯如富马酸丁甲酯(BMF)。富马酸环己甲酯(CHMF)。考察了酰氯化的原料比、反应时间、氯化亚砜对富马酸不对称双酯的影响。经分析：酰氯产率为93.8％。对富马酸双酯进行合成，得到BMF产率为89.6％，CHMF(富马酸环己甲酯)产率为88.4％。经H-NMR等仪器分析，确定了富马酸不对称双酯的分子结构。考察了MBF、BMF、MCHF、CHMF对牛奶酸败菌的抑菌效果。结果表明：它们均是高效的防腐剂，在pH3-9范围内都呈现强抗菌活性，在相同用量的条件下抑菌效果远高于目前常用的富马酸二甲酯(DMF)。几种防腐剂在不同的条件下抑菌效果强弱排列为：MCHF＞CHMF＞MBF＞BMF。热稳定性研究表明：BMF、CHMF经高温处理后其抑菌能力无明显降低。皮肤试验证明：MCHF、CHMF比富马酸二甲酯对皮肤产生刺激、过敏作用小很多，消除了富马酸二甲酯在应用过程中遇到的最大障碍。故在食品防腐保鲜中有广泛的应用前景，是一种高效的新型防腐剂。

关键词：防腐剂合成 α,β-不饱和羰基结构富马酸酯抑菌能力

高活性混晶纳米TiO2光催化剂的制备及应用研究

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高活性混晶纳米TiO2光催化剂的制备及应用研究

作者：李海霞大连理工大学

学位级别：硕士

目前,以TiO2为代表的光催化环保材料已得到了广泛研究。光催化降解有机物,应用于环境保护,是科学界最活跃的研究方向。TiO2作为一种性能良好的光催化剂,主要体现在其具有独特的化学稳定性、热稳定性、高效、无毒,成本低等特点。TiO2的... 详细信息

目前,以TiO2为代表的光催化环保材料已得到了广泛研究。光催化降解有机物,应用于环境保护,是科学界最活跃的研究方向。TiO2作为一种性能良好的光催化剂,主要体现在其具有独特的化学稳定性、热稳定性、高效、无毒,成本低等特点。TiO2的催化活性高低主要取决于它的晶体结构和粒径。通常采用溶胶-凝胶法制备TiO2光催化剂离不开高温焙烧过程,这就不可避免地导致了烧结、粒径增大、比表面积降低,从而大大地降低了催化剂的活性,使其工业应用受到限制。本文通过采用低温水热合成法,制备出粉体金红石型TiO2、混晶TiO2及混晶TiO2膜,并研究了其晶型、结构和催化性能。具体工作如下：在低温水热条件下以TiCl3为钛源,以NaNO3为氧化剂,制备出了粉体TiO2光催化剂。并采用了XRD、TEM、UV-Vis等手段对其晶型、结构、光吸收性能等进行了表征,得出该粉体为金红石型棒状晶体。以亚甲基蓝为模拟降解物,300W碘钨灯为光源,评价了其光催化效果。晶化温度为200℃,晶化时间为2h的条件下制备的TiO2光催化活性最高,降解反应6h时其光降解率高达53.66%,远高于同等条件下市售的P-25TiO2光催化降解率(仅为39.32%)。同样在低温水热条件下以TiCl3溶液为钛源,NaNO3为氧化剂,Na2SiO3为添加剂,制备了高催化活性的金红石型TiO2、锐钛矿型TiO2和二者任意比的混晶TiO2粉体光催化剂,并对其进行了表征。结果表明,通过调节Na2SiO3的用量,可制备出不同混晶比的TiO2。通过研究可知SiO32-在水热环境下直接参与TiO2形成的水解过程,从而调变TiO2的晶型。以亚甲基蓝的光催化降解为探针反应,发现混晶TiO2的光催化活性比纯相TiO2的光催化活性高,当混晶中锐钛矿相百分含量为62.78%时,该混晶TiO2催化剂对亚甲基蓝的光催化活性最高,反应6h亚甲基蓝的降解率达86.09%,远高于所制备的纯相金红石型TiO2催化剂。以TiCl3为钛源,NaNO3为氧化剂,Na2SiO3为添加剂,采用低温水热法,在玻璃片载体的正反面均制备出了稳定、均匀且致密的TiO2膜。XRD结果显示制备的TiO2膜为金红石相与板钛矿相的混合晶型。由UV-vis漫反射光谱分析可知,混晶TiO2膜在波长190-380 um范围内具有很强的紫外吸收性能。以亚甲基蓝为模拟降解物进行光催化实验。制备的混晶TiO2膜反应12h降解率达84.87%,多次重复使用膜的催化降解率波动<1%,且膜层没有脱落现象,表明膜与载体结合良好。

关键词： TiO2 水热合成混晶光催化

新型水合物抑制剂PVCL及其共聚物的制备与应用研究

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新型水合物抑制剂PVCL及其共聚物的制备与应用研究

作者：张强大连理工大学

学位级别：硕士

天然气水合物是一种类似于冰的具有笼型结构的晶体。在低温和高压下,由水和天然气组分形成的冰状物。这种水合物一旦形成,将会给天然气生产造成极为不利的影响,会导致输送天然气管道的严重堵塞,从而造成停工停产,给企业和国家带来极大... 详细信息

天然气水合物是一种类似于冰的具有笼型结构的晶体。在低温和高压下,由水和天然气组分形成的冰状物。这种水合物一旦形成,将会给天然气生产造成极为不利的影响,会导致输送天然气管道的严重堵塞,从而造成停工停产,给企业和国家带来极大的经济损失。为了抑制水合物的形成,传统方法是通常采用热力学方法,即注入甲醇、乙二醇等醇类或加入电解质以改变水合物热力学平衡条件(如温度的变化),来控制水合物的生成。但是,这种方法抑制剂的加入量大,一般高达40～50wt%,成本高、毒性大而且难以回收,将造成严重的环境污染。因此,研究开发低剂量、高效、无毒的新型动力学抑制剂来代替热力学抑制剂的使用,具有重大的现实意义。文中以乙烯己内酰胺单体(VCL)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂在水溶液中通过自由基聚合,合成了新型水合物抑制剂聚乙烯己内酰胺的均聚物(PVCL)。通过红外光谱和核磁共振对产品结构进行了表征,用721型分光光度计测定了其临界溶解温度(LCST)。考察了引发剂用量、溶剂用量、聚合反应时间和聚合反应温度对产物分子量和产率的影响。通过优化反应可得到的聚合物平均分子量从1～30万的PVCL,产率达到90%以上。同时,合成了聚乙烯己内酰胺的一系列共聚物:如VCL/AM共聚物、VCL/MAM共聚物、VCL/VP共聚物、VCL/VP/AM共聚物和VCL/VP/MAM共聚物。并对这些共聚物与PVCL作为动力学抑制剂进行了抑制性能的应用研究。应用试验是采用小型天然气水合物抑制剂性能测试装置(反应釜容积为1.072L,最大工作压力20MPa,温度范围为-15℃～100℃),在海底温度和压力条件下(277.15K和8.27MPa,过冷度为15K)进行,摩尔分数分别为甲烷92.03%、乙烷3.01%和丙烷4.96%的混合气作为生成水合物的反应气。考察了不同浓度、不同搅拌速度、不同分子量大小的PVCL均聚物对水合物的抑制效果,并与其共聚物的抑制性能进行了对比。结果表明:抑制剂浓度在2%以下时,随着浓度的增大,抑制效果增强;搅拌速度越大,有利于水合物生成,抑制性能减弱;随着分子量的增大,抑制性能明显增强。当PVCL均聚物的浓度为1%、平均分子量为30万时,最长抑制时间可达到17.5h。通过与共聚物的抑制性能比较表明:共聚物的抑制效果高于均聚物,其中以三元共聚物的抑制效果最好,达到了40h以上。

关键词：天然气水合物动力学抑制剂聚乙烯己内酰胺自由基聚合共聚物

ZSM-5沸石膜的制备及乙酸脱水应用的研究

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ZSM-5沸石膜的制备及乙酸脱水应用的研究

作者：杨丽君大连理工大学

学位级别：硕士

冰乙酸是一种重要的有机中间体,其需求量正逐年上升。由于乙酸与水的相对挥发度很低,传统精馏分离法能耗较高,而渗透汽化分离技术作为一种新型的膜分离技术,具备能耗低、环保和设备简单的优点。沸石膜作为渗透汽化分离膜的一种,具有极... 详细信息

冰乙酸是一种重要的有机中间体,其需求量正逐年上升。由于乙酸与水的相对挥发度很低,传统精馏分离法能耗较高,而渗透汽化分离技术作为一种新型的膜分离技术,具备能耗低、环保和设备简单的优点。沸石膜作为渗透汽化分离膜的一种,具有极高的化学稳定性,因此可以应用于乙酸脱水中。有机物脱水应用的是亲水性的沸石膜,一般情况下,沸石膜的Si/A1比越低则亲水性越强,同时其耐酸性能降低。ZSM-5沸石膜的Si/A1比为5～∞,可以通过适当的方法对Si/Al比进行调控,从而平衡其亲水性与耐酸性之间的关系。本论文采用复合晶种法对大孔a-A1203陶瓷管进行修饰,在F-体系中、通过二次水热合成法,在无模板剂的情况下合成了Si/A1比为10的连续ZSM-5沸石膜。考察了F-的种类及用量、晶化时间、温度、碱度、硅铝比、铝源、水硅比等因素对合成的ZSM-5沸石膜的影响。通过XRD、SEM、渗透汽化对合成的膜进行表征。结果表明：当合成液的配方为0.2Na2O：0.05A1203：1Si02：50H2O：1NaF,铝源为A12（SO4）3·18H2O,晶化温度为175℃、晶化时间为48h合成的ZSM-5沸石膜连续致密,并且其对乙酸/水溶液的分离性能最高。当原料液温度为80℃、渗透侧压力为100Pa、乙酸浓度为90wt.%时,渗透通量为1.01kg/（m2·h）,而渗透侧水含量高达100%,分离系数接近于无穷大。此外,合成的ZSM-5沸石膜在经过20d的耐酸性能测试后仍能保持很高的分离性能。将制备的ZSM-5沸石膜应用到高浓度乙酸/水、异丙醇/水及乙醇/水的分离中,分别考察了原料液温度及浓度对ZSM-5沸石膜渗透汽化性能的影响。该ZSM-5膜当操作温度75℃、渗透侧压力为100Pa、原料液浓度为90wt.%时,对异丙醇/水的渗透通量高达1.74kg/（m2·h）,渗透侧水的含量达100%;而在同样条件下对乙醇/水分离性能不高,渗透通量为1.03kg/（m2·h）,渗透侧水的含量仅为98.6%。

关键词： ZSM-5沸石膜渗透汽化乙酸脱水含氟体系

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多级孔道丝光沸石分子筛的合成与表征

多级孔道丝光沸石分子筛的合成与表征

作者：李乃霞大连理工大学

学位级别：硕士

多级孔道沸石分子筛同时具有沸石分子筛和介孔材料的优点,具有很高的酸性、水热稳定性及介孔结构,可以在保持良好择形性能的同时具有很好的传质能力,被认为是最有竞争力的催化材料,有望在重油裂化、大分子催化等领域发挥重大作用。本... 详细信息

多级孔道沸石分子筛同时具有沸石分子筛和介孔材料的优点,具有很高的酸性、水热稳定性及介孔结构,可以在保持良好择形性能的同时具有很好的传质能力,被认为是最有竞争力的催化材料,有望在重油裂化、大分子催化等领域发挥重大作用。本文以丝光沸石(MOR)为研究对象,首先确定了常规丝光沸石的最佳合成条件,在此基础上探索了不同硅铝比(Si/Al)丝光沸石在酸性条件下的脱铝规律,然后分别采用硬模板法和沸石分子筛硅铝源法水热合成了多级孔道丝光沸石分子筛。主要结论如下: (1)随着晶化时间的延长和晶化温度的升高,丝光沸石的结晶度逐渐增大,最佳晶化时间为24 h、晶化温度为175℃;沸石凝胶的陈放时间对丝光沸石晶体的结晶度和形貌影响不大;投料Si/Al对丝光沸石的形貌有很大影响,Si/Al=5时得到的是纳米团聚体,Si/Al=15时得到的是圆盘状晶体,且Si/Al低时形成丝光沸石所需的时间相对较短;HO/SiO对丝光沸石的形貌也有很大影响,HO/SiO=16.7时丝光沸石晶体具有规则的六棱柱结构。 (2)投料Si/Al高,沸石骨架Si/Al不一定高;盐酸溶液不是一定会对丝光沸石的骨架造成破坏;和MFI型沸石分子筛碱性条件下脱硅时骨架Al原子对沸石分子筛中的Si原子具有保护作用类似,酸性条件下丝光沸石的骨架Si原子对沸石分子筛中的Al原子也起到保护作用;酸处理对丝光沸石的酸性能够产生一定程度的影响。 (3)以碳纳米管为模板可以合成介孔丝光沸石;以多孔炭为模板,在先混合硅源和碳源再加铝源的情况下,得到的是纳米丝光沸石团聚体,纳米晶体的大小约为200 nm;同样以多孔炭为模板,在先制备沸石凝胶再加碳源的情况下,得到的却是具有中空结构的介孔丝光沸石单晶,空腔尺寸约为8μm,壁厚约为1μm,晶体壁中介孔的尺寸为9 nm左右,材料的BET为358.1 m/g;中空介孔丝光沸石真正结合了丝光沸石的酸性优势和介孔的孔道优势。 (4)室温下2.0 mol/L的NaOH溶液30 min内不能破坏丝光沸石的骨架结构;所用的碱液浓度越高,沸石的骨架结构遭到的破坏程度就越大,同时形成的介孔分子筛衍射峰的强度就越大;复合分子筛是同时具有微孔、介孔和大孔的三级孔道结构分子筛;低碱浓度下得到的复合分子筛MOR/MCM-41(0.5)基本保留了原丝光沸石晶体的规则形貌,其BET为355.6 m/g,同时它还具有较高的水热稳定性和酸性,水热处理100 h后仍然保留介孔结构。

关键词：丝光沸石多级孔道脱铝硬模板分子筛硅铝源法

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可见光响应型光催化剂的制备及其性能的研究

可见光响应型光催化剂的制备及其性能的研究

作者：李银辉大连理工大学

学位级别：硕士

光催化技术具有反应条件温和、无污染、低能耗等特点,因而在环境保护、能源转换方面具有广阔的应用前景。在诸多半导体光催化材料中,由于TiO具有化学稳定性好、光催化效率高、成本低、无毒等优点,在环境保护领域显示了广阔的应用前景。... 详细信息

光催化技术具有反应条件温和、无污染、低能耗等特点,因而在环境保护、能源转换方面具有广阔的应用前景。在诸多半导体光催化材料中,由于TiO具有化学稳定性好、光催化效率高、成本低、无毒等优点,在环境保护领域显示了广阔的应用前景。通过多种改性手段改善催化剂的活性,提高催化剂的光催化效率是将这一技术推向实际应用的重要环节,复合半导体是光催化剂改性的重要手段之一,也是最有效的途径之一。本文以偏钨酸铵为钨源,正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(Ti(OBu))为前驱物,HCl为催化剂,采用溶胶凝胶法联合水热合成法制备了掺杂WO的SiO/TiO(10/90)的复合光催化剂,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、Zeta电位分析、BET和透射电镜(TEM)对样品进行了表征,并以甲基橙为模拟降解物评价了光催化剂的光催化性能,讨论了不同条件对光催化性能影响,例如:晶化时间、晶化温度、掺杂物质的量、表面活性剂、助催化剂、反应液pH值、煅烧温度等。结果表明:最佳热液合成时间为8h、合成温度为175℃、WO的最佳掺杂量为1%、煅烧温度为800℃、反应液pH=3。WO拓展了锐钛矿TiO的光响应范围,SiO增加了锐钛矿TiO的热稳定性,并阻止了TiO晶粒的聚集生长,所制备样品的大小为10-15nm。催化剂经重复利用后仍保持较高的催化效率。采用溶胶凝胶法联合溶剂热合成法制备了WO/SiO/TiO(20/20/80)的复合光催化剂,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射光谱UV-vis)、BET和透射电镜(TEM)对样品进行了表征,样品经500℃-800℃热处理后以锐钛矿形式存在,具有较大的比表面积,远远大于纯TiO,并以甲基橙为模拟降解物评价了光催化剂的光催化性能,粒子呈椭球形,粒径约为9-12nm。讨论了煅烧温度对光催化性能影响,结果表明:甲基橙的降解率随煅烧温度的升高先增加然后降低,煅烧温度为1000℃样品的光催化活性最高。甲基橙降解的动力学研究表明,当起始浓度较低时,甲基橙的降解可用L-H模型描述,为准一级反应。甲基橙在催化剂表面的吸附对降解率也有很大的影响,催化活性与吸附强度呈火山型关系曲线,即具有中等吸附强度时,甲基橙的降解率最大。

关键词：二氧化钛改性溶胶-水热合成甲基橙光催化降解动力学

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纳米润滑添加剂的制备及其润滑性能研究

纳米润滑添加剂的制备及其润滑性能研究

作者：齐艳妮大连理工大学

学位级别：硕士

纳米材料的特殊性质使其在用于润滑油添加剂方面具有潜在的应用价值。目前将纳米添加剂用于改善润滑油性能已取得了一些进展。进一步开展纳米材料的制备及其应用于润滑油抗磨减摩性能研究,对于改善油品的性能和延长设备的使用寿命具有... 详细信息

纳米材料的特殊性质使其在用于润滑油添加剂方面具有潜在的应用价值。目前将纳米添加剂用于改善润滑油性能已取得了一些进展。进一步开展纳米材料的制备及其应用于润滑油抗磨减摩性能研究,对于改善油品的性能和延长设备的使用寿命具有重要的意义。本文分别对纳米级镍和纳米级氧化镍粒子的制备条件进行了详细地考察并将所制备的纳米粒子应用于500SN和150SN基础油中进行了抗磨抗压性试验。在纳米镍的工作中,采用了溶剂还原法和水热法对纳米镍的制备进行了研究,并考察了纳米镍的压缩液在500SN基础油中的抗磨抗压性。经过对反应温度,反应时间,pH值,原料配比和溶剂等制备影响因素的研究发现:以溶剂还原法制备出的纳米镍粒子在尺寸和分散性上均优于水热法得到的结果。在60℃下以乙二醇为溶剂,联氨为还原剂,在碱性无表面活性剂条件下,通过改变制备条件,可获得粒径范围在10—100nm的球形镍。水热法制备纳米镍的条件为190-220℃反应4h。4%(wt)纳米镍-乙二醇压缩液(镍质量含量3%)在500SN中能起到良好的抗磨作用,能使磨斑直径(WSD)减小35%,最大无卡咬负荷(P)较基础油增大29.4%。在纳米氧化镍部分,采用了单相沉淀法和均相沉淀法对纳米氧化镍的制备进行了研究,并考察了纳米氧化镍在500SN和150SN中的抗磨及抗压性。考察了沉淀反应时间、原料配比、沉淀反应温度和时间及焙烧温度和焙烧时间等因素对纳米氧化镍的粒径和分散性的影响。研究发现,单相沉淀法制备优于均相沉淀法,以NH·HO为沉淀剂,Ni/NH·HO(mol)为1:1.3-1:1.5,室温下反应2-3h,400℃下焙烧2-4h,可得到30-50nm的类球形氧化镍。均相沉淀法制备纳米氧化镍的条件为:Ni:CO(NH)的摩尔配比为1:4,在90-94℃下进行沉淀反应,再经过滤,洗涤,在400℃下焙烧2h,得到20-30nm的氧化镍粒子。30-50nm氧化镍0.25%(wt)添加到500SN基础油中,可减小磨斑直径7.7%,0.25%(wt)添加到150SN基础油中,可增加P值9.1%。

关键词：纳米镍纳米氧化镍还原法沉淀法抗磨