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碳化铁复合氮掺杂稻壳基多孔炭ORR催化剂的制备及其锌-空气电池性能研究

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碳化铁复合氮掺杂稻壳基多孔炭ORR催化剂的制备及其锌-空气电池性...

作者：刘慧敏吉林大学

学位级别：硕士

稻壳炭基材料作为数据中心用铅炭电池负极添加剂的应用研究

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稻壳炭基材料作为数据中心用铅炭电池负极添加剂的应用研究

作者：郑吉吉林大学

学位级别：硕士

随着5G技术（第五代移动通信技术,简称5G）的建设和普及,数据中心进入高速发展阶段。随之而来的是其高污染高耗能成为社会关注的焦点,为解决其高耗能及环境污染等问题,从空调系统,供配电系统入手,采用不同的技术来实现数据中心的节能减... 详细信息

随着5G技术（第五代移动通信技术,简称5G）的建设和普及,数据中心进入高速发展阶段。随之而来的是其高污染高耗能成为社会关注的焦点,为解决其高耗能及环境污染等问题,从空调系统,供配电系统入手,采用不同的技术来实现数据中心的节能减排。在这个背景下,人们提出从供配电系统入手,针对传统不间断电源（Uninterruptible power supply,UPS）系统的弊端,对铅酸电池（Lead acid batteries,LABs）进行改进。根据数据中心用铅酸电池的工况,铅酸电池不仅需要提供大电流放电,而且在部分荷电状态下（Partical-state-of-charge,PSo C）的循环稳定性好。在该工况下,导致铅酸电池失效的主要原因是负极硫酸盐化。负极的硫酸盐化会降低活性物质的孔隙率、反应活性下降,从而导致电池容量降低。为解决这一问题,可以在负极中加入适量的碳材料能够提高负极板的孔隙率,从而抑制负极的硫酸盐化,提高电池的循环寿命。然而,加入具有一定比表面积的碳材料会促进析氢反应速率,导致电解液失水,从而影响电池的循环寿命。为解决这一问题,研究人员提出对碳材料的改性等方法,以抑制析氢反应。本论文以提高数据中心用铅炭电池的寿命为目的,通过筛选及优化碳材料来提高数据中心用铅炭电池的各项性能。主要研究结果如下:（1）基于稻壳模板炭（Rice husk template carbon,RHC）、稻壳活性炭（Rice husk-based activated carbon,RHAC）、卡博特炭黑（PBX09）、氧化铅/稻壳活性炭（PbO/RHAC）、铅/氧化铅/稻壳活性炭(PbO1-x/RHAC)等五种材料,将其作为负极添加剂加入铅炭电池负极中,比较他们的性能。电池测试结果表明,PbO1-x/RHAC添加剂效果最好,0.1C放电容量及充电接受能力均有所提高。20%～90%PSo C循环至300圈后的0.1C放电容量仍有151.0 m Ah/g,相比Blank电池提升了17.5%。高倍率PSo C循环次数达到7322次,相比Blank电池提升了849.7%。其主要原因是PbO1-x/RHAC复合材料具有较高的比表面积,为Pb2+的沉积提供充足的反应活性位点,同时有利于抑制析氢反应,从而提升电池的性能。（2）以PbO1-x/RHAC为研究对象,探究其不同添加量对数据中心用铅炭电池负极的影响。电化学测试表明,随着添加量的增加,其氧化还原可逆性及析氢反应逐渐增大。电池测试结果表明,添加量为1.0%时,其充电接受能力,高倍率PSo C,PSo C及恒功率放电寿命均为最佳。在20%～90%PSo C测试中,循环至150圈后,0.1C放电容量是156.9m Ah/g,较Blank电池提升14.5%。在高倍率PSo C测试中,循环次数达到7897次,较Blank电池提升924.2%。同时,在第100圈恒功率放电时,放电时间为18.3 min。当添加量为0.5%和2.0%时,电池性能较差,其主要原因是少量的添加量对电池性能提升效果不明显,而过量的添加量会使析氢反应加剧,导致电解液失水,电池提前失效。然而,添加量为1.0%时,能够有效地抑制析氢,提升负极反应可逆性,从而提升电池整体性能。

关键词：铅炭电池数据中心部分荷电状态循环寿命铅碳复合材料

稻壳炭基材料作为储能用铅炭电池负极添加剂的应用研究

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稻壳炭基材料作为储能用铅炭电池负极添加剂的应用研究

作者：陈伟桐吉林大学

学位级别：硕士

在储能应用中,铅酸电池（Lead-Acid Battery,LAB）需要在部分荷电状态（Part State of Charge,PSo C）下连续运行,这将导致电池因负极硫酸盐化而过早失效。铅炭电池（Lead-Carbon Battery,LCB）是一种先进的铅酸电池,通过在传统铅酸电... 详细信息

在储能应用中,铅酸电池（Lead-Acid Battery,LAB）需要在部分荷电状态（Part State of Charge,PSo C）下连续运行,这将导致电池因负极硫酸盐化而过早失效。铅炭电池（Lead-Carbon Battery,LCB）是一种先进的铅酸电池,通过在传统铅酸电池负极中加入炭材料,可以有效延缓电池因负极硫酸盐化而造成的放电容量下降,从而增强电池的循环稳定性。稻壳是一种丰富且经济的农业废弃物,通过稻壳制备的稻壳炭基材料具有高比表面积和丰富的三维多级孔道结构。因此,将其作为铅炭电池负极添加剂可以提高稻壳的高附加值,还能为负极增加离子迁移通道和提升负极电导率,从而提高电池的循环性能。稻壳炭基铅碳复合材料是通过在稻壳炭基材料表面负载不同形式的铅颗粒制备得到,不仅可以提高稻壳炭基材料的析氢过电位,有效抑制析氢现象发生,还能够增强稻壳炭基材料和海绵状铅之间的结合力,进一步延长铅炭电池寿命。本文主要目的是筛选适用于储能铅炭电池的稻壳炭基添加剂,并调整其添加比例,提高电池的储能循环耐久能力。主要工作如下:（1）研究了稻壳炭（RHC）、混合炭（MBH）、稻壳活性炭（RHAC）、Pb O/MBH复合材料和Pb O1-x/MBH复合材料五种稻壳炭基添加剂在铅炭电池负极中的作用。结果表明,与其它稻壳炭基材料相比,Pb O1-x/MBH复合材料具有最佳的抑制析氢作用。这是因为沉积在MBH表面的铅颗粒占据了MBH上的析氢反应活性位点,从而提高添加剂的析氢过电位。并且,这些纳米铅颗粒在充放电过程中可以作为硫酸铅沉积的额外成核位点。而高比表面积和丰富的三维多级孔道结构能够提高了电解液向极板内部的迁移效率,促进海绵铅与硫酸铅的相互转化。更重要的是,Pb O1-x/MBH复合材料明显提升了炭材料与NAM的结合力,有利于铅分支和硫酸铅在大孔/介孔中沉积,抑制硫酸铅大颗粒的生成。因此,含Pb O1-x/MBH电池表现出较高的充电接受能力和最佳的循环稳定性,其高倍率部分荷电状态（High-Rate Part State of Charge,HRPSo C）循环寿命达到10242次,是空白电池的10倍。储能循环耐久能力循环周期达到7次以上,是国家标准的2.3倍以上。（2）采用效果最佳的PbO1-x/MBH复合材料,通过设计不同的添加比例,研究电化学反应活性和析氢反应活性的平衡关系,进一步提高电池的充电效率和循环能力。实验结果表明,添加量为1.5%时,Pb O1-x/MBH复合材料不仅可以在负极中均匀分布,还能最大程度提高负极的电导率,从而显著阻碍硫酸盐化现象发生。并且,添加1.5%Pb O1-x/MBH电池在保证高效的电化学反应效率的同时,也具有较好的抑制析氢能力。因此,其电化学反应活性和析氢反应活性之间达到最佳的平衡关系。电池的测试结果表明,添加量为1.5%时,Pb O1-x/MBH电池表现出最佳的HRPSo C循环寿命、100%Do D循环寿命和储能循环耐久性能。其HRPSo C循环寿命为12819次,是空白电池的12倍。因此,Pb O1-x/MBH复合材料在储能铅炭电池的最佳添加量为1.5%。

关键词：铅炭电池储能电池稻壳炭基材料铅碳复合材料硫酸盐化

稻壳炭基材料在电动自行车用铅炭电池中的应用研究

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稻壳炭基材料在电动自行车用铅炭电池中的应用研究

作者：季涛吉林大学

学位级别：硕士

电动自行车用铅酸电池工况为在高倍率条件下进行深度放电,这会使铅酸电池负极出现严重的不可逆硫酸盐化,电池容量和循环寿命快速下降,最终导致电池失效。铅炭电池是铅酸电池负极中掺杂碳材料制成的先进铅酸电池,铅碳负极可以有效缓解铅... 详细信息

电动自行车用铅酸电池工况为在高倍率条件下进行深度放电,这会使铅酸电池负极出现严重的不可逆硫酸盐化,电池容量和循环寿命快速下降,最终导致电池失效。铅炭电池是铅酸电池负极中掺杂碳材料制成的先进铅酸电池,铅碳负极可以有效缓解铅酸电池负极不可逆硫酸盐化的问题。然而,铅炭电池负极的工作电位大于碳材料的析氢电位,电池负极会出现严重的析氢副反应,轻则加速电解液干涸,增加维护成本,重则使电池活性物质膨胀脱落失效。为了解决铅炭电池因碳材料加入而造成的析氢问题,在碳材料表面负载铅及其氧化物是抑制负极析氢的有效途径。稻壳炭基材料具有原料丰富、价格低廉和良好的电化学性能的特点,其制成的铅炭电池在高倍率部分荷电状态和部分荷电状态测试中都具有优异的性能,被广泛应用于铅炭电池启停和储能等领域。然而,稻壳炭基材料在电动自行车用铅酸电池领域的应用研究较少。本文以提高电动自行车用铅炭电池目前所需的续航和使用寿命为目的,通过在负极添加不同稻壳炭基材料来探究其对电动自行车用铅炭电池负极的影响,并筛选出合适的稻壳炭基材料,为铅炭电池在电动自行车领域的发展提供技术支持。本论文的主要工作如下:（1）以稻壳炭基材料和相应的铅炭电池负极为研究对象,对稻壳炭基添加剂及其制备的铅炭电极进行物理和电化学表征,揭示其对电动自行车用铅炭电池负极的影响。测试结果表明,Pb/RHAC复合材料具有良好的导电性和高比表面积,Pb/RHAC复合材料作为铅炭电池负极添加剂,可以促进Pb与Pb SO4的相互转换,提供电池反应所需的活性位点并抑制负极硫酸盐化。通过在-1.3 V下的析氢阻抗和线性扫描伏安曲线证明稻壳炭基铅碳复合材料可以有效的抑制析氢问题,其中Pb/RHAC复合材料作为铅炭电池负极添加剂电化学性能最好;（2）为了进一步探讨稻壳炭基材料作为电动自行车用铅炭电池负极添加剂的应用潜力,将稻壳炭基材料作为负极添加剂制成铅炭电池并进行国标（GB/T 32620.2-2016）系统测试。测试表明添加Pb/RHAC复合材料作为负极添加剂的电池充放电性能最好,添加了Pb/RHAC复合材料的负极与空白相比容量提升了11.71%,在100%放电深度（Deep of discharge,Do D）测试下循环300圈容量仍未衰减,空白组仅循环至191圈就寿命终止。此外,Pb/RHAC负极在倍率、充电接受能力、低温和大电流放电测试也均领先于空白组。稻壳炭基材料作为负极添加剂可以显著改善电动自行车用铅炭电池目前所需的续航和使用寿命的问题,完全可以应用于电动自行车用铅炭电池领域中;（3）为了进一步提高铅炭电池负极活性物质利用率,通过控制负极涂膏量来增加电池比容量,并选取Pb/RHAC作为添加剂制备铅炭电池并与空白组比较,分析负极涂膏量这个参数对负极电化学性能的影响。当涂膏量为18 g时,电池容量提升百分比更高,同时在容量、充电接受能力、低温和大电流放电测试性能均有提升,并且在化成效率和负极活性物质利用率得到显著增强,从电池整体性能而言,通过控制涂膏量是提升电池比容量的有效途径。

关键词：电动自行车稻壳炭铅炭电池容量循环寿命

从氯醇法环氧丙烷皂化废水回收沉淀碳酸钙的工艺研究

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从氯醇法环氧丙烷皂化废水回收沉淀碳酸钙的工艺研究

作者：程红波吉林大学

学位级别：硕士

本论文结合目前我国环氧丙烷皂化废水的处理及资源回用情况，开发了一条利用环氧丙烷皂化废水资源绿色化制备沉淀碳酸钙的新工艺。利用环氧丙烷皂化废水中低浓度的钙源为原料制备沉淀碳酸钙;对所得超细粉体沉淀碳酸钙进行表面改性，得... 详细信息

本论文结合目前我国环氧丙烷皂化废水的处理及资源回用情况，开发了一条利用环氧丙烷皂化废水资源绿色化制备沉淀碳酸钙的新工艺。利用环氧丙烷皂化废水中低浓度的钙源为原料制备沉淀碳酸钙;对所得超细粉体沉淀碳酸钙进行表面改性，得到具有功能性的活性碳酸钙;再利用电催化氧化法处理过滤活性碳酸钙后的滤液，将残留在滤液中低浓度的表面活性剂去除;处理后的废水可结合其他工艺进一步处理后作为工业用水回用。该工艺解决了传统工艺中氯醇法环氧丙烷皂化废水中氯化钙排放污染问题，节约了资源，具有非常重要的现实意义和应用价值。主要内容包括：（1）通过对钙转化成沉淀碳酸钙过程的各个影响因素以及正交实验的考察，探讨了这些因素对沉淀碳酸钙的粒径尺寸的影响;得到了制备超细粉体沉淀碳酸钙的最佳条件;所得沉淀碳酸钙为方解石型晶体，立方体结构，纯度高，最小粒径可达20nm。（2）对得到的超细粉体沉淀碳酸钙进行湿法改性，得到晶型完整、分散性极好的超细沉淀碳酸钙粉体，确定了最佳改性条件。（3）采用电催化氧化法处理高氯低浓度的表面活性剂（硬脂酸钠）模拟有机废水，研究了电极材料，电流密度、极板间距、有机物初始浓度、电解时间等条件对其降解去除效果的影响，结果表明，含硬脂酸钠废水的COD去除率可达到70%，废水出水COD约70mg/L。

关键词：环氧丙烷皂化废水沉淀碳酸钙表面改性硬脂酸钠废水

稻壳原位制备锂离子电池用硅/碳复合负极材料的研究

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稻壳原位制备锂离子电池用硅/碳复合负极材料的研究

作者：王妍吉林大学

学位级别：硕士

锂离子电池由于具有高的能量密度已经成为便携式电子器件的重要储能装置,然而,应用于新兴的电动运输系统中的新型电池相比于传统电池,应具有更高的比能量、能量密度和更好的循环寿命。在众多的锂离子电池负极材料中,硅由于具有异常高的... 详细信息

锂离子电池由于具有高的能量密度已经成为便携式电子器件的重要储能装置,然而,应用于新兴的电动运输系统中的新型电池相比于传统电池,应具有更高的比能量、能量密度和更好的循环寿命。在众多的锂离子电池负极材料中,硅由于具有异常高的比容量、在地壳中丰富的储量以及发达的制造业工业化基础设施的优势,被认为是最有希望的材料。硅用于锂离子电池的研究历史已经超过30年,但是硅材料的机械粉碎和迅速的容量衰减严重影响了其循环性能,因而限制了硅材料在锂离子电池中的实际应用。稻壳由于廉价、产量巨大、可再生且富含大量碳及二氧化硅,因而在锂离子电池研究领域受到越来越多的关注。本文以稻壳为原料,通过直接碳化还原法(directly carbonize-reduction,DC/R)和碱煮碳化还原法(alkali boiling-carbonize-reduction,AB-C/R)分别原位制备了锂离子电池用硅/碳复合负极材料,并分别命名为RH-Si/C和AB-RH-Si/C。此外,采用AB-C/R法,以不同灰分模板炭(来自于吉林省凯禹生物质开发利用有限公司生产的碳材料)为原料,原位制备了锂离子电池用Si/C复合负极材料。这些锂离子电池用硅/碳复合负极材料性质如下:首先,以稻壳为原料,通过DC/R法原位制备了稻壳硅(RH-Si)及RH-Si/C复合负极材料,主要过程包括高温碳化和镁热还原。所制备的RH-Si/C复合负极材料相比于RH-Si具有良好的循环稳定性和容量保持率。此外,通过控制碳化温度制备了不同硅碳比的RH-Si/C复合负极材料。电化学性质表明:锂离子电池用RH-Si/C复合负极材料具有良好的循环稳定性和倍率性,即使经过多次循环,材料本身内阻变化很小。但DC/R法原位制备的RH-Si/C复合负极材料也具有一定的缺陷,例如比容量不高(最高比容量仅约为90 m Ah/g),首次嵌锂后容量衰减迅速等。因此,这些锂离子电池用硅/碳复合负极材料不具有市场优势,需要进一步研究。其次,以稻壳自身结构为出发点,稻壳经AB-C/R法原位制备的硅/碳复合负极材料被命名为AB-RH-Si/C。该制备过程可以描述为:首先,通过碱煮去除稻壳上下表皮致密的二氧化硅层,使得稻壳内部多孔的维管束/二氧化硅结构充分暴露;再碳化除去挥发分;最后还原稻壳维管束部分的二氧化硅,从而得到分散均匀的硅/碳复合负极材料。该种方法所制得的锂离子电池用AB-RH-Si/C复合负极材料的比容量是直接碳化还原法制备的锂离子电池用RH-Si/C复合负极材料的两倍,约为180 m Ah/g,且具有良好的倍率性能。最后,基于AB-C/R法的研究思想,通过对工厂生产的稻壳炭、模板炭进一步还原,得到了稻壳炭Si/C复合负极材料(RH-Si/C)、模板炭Si/C复合负极材料(TC-Si/C),同时,将电容炭(CC)也用作锂离子电池负极材料。电化学测试结果表明:相比于RH-Si/C复合负极材料和CC,TC-Si/C复合负极材料具有更好的电化学性质。此外,模板炭中灰分含量的不同将会影响锂离子电池用TC-Si/C复合负极材料的性能。由大于10%灰分含量的模板炭制备的TC-Si/C复合负极材料具有较高的比容量。由不同灰分模板炭所制备的TC-Si/C复合负极材料在以钴酸锂为正极的全电池体系中也表现出良好的比容量特性,但振实密度较低,且形成稳定SEI膜所需时间较长。由不同灰分模板炭所制备的TC-Si/C复合负极材料在水系粘结剂中也可以表现出良好的电化学性质,且由于以水系材料作为粘结剂的锂离子电池负极片的制备成本低、易操作,因此更具有开发潜力。

关键词：锂离子电池负极稻壳硅/碳复合物原位制备镁热还原

F-掺杂Ti/PbO2电极制备及生物膜电极在废水处理中的应用

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F-掺杂Ti/PbO2电极制备及生物膜电极在废水处理中的应用

作者：刘迎吉林大学

学位级别：硕士

随着工业化程度的提高，工业过程产生的废水等对人类生存环境造成了巨大挑战和威胁，有机工业废水的处理也日益成为人们关心的话题。对目前工业废水处理现状总结分析可知，造成当前污染问题的根源是未经处理的废水直接排放和处理不达标... 详细信息

随着工业化程度的提高，工业过程产生的废水等对人类生存环境造成了巨大挑战和威胁，有机工业废水的处理也日益成为人们关心的话题。对目前工业废水处理现状总结分析可知，造成当前污染问题的根源是未经处理的废水直接排放和处理不达标的废水造成再次污染。其中引起污染的工业废水很大一部分是难处理的高浓度有机废水。在诸多废水处理方法中，电化学处理法因其高效、绿色的特点而受到人们的关注，生物法在处理有机废水具有天然的优势，采用电化学-生物联合处理工艺是一种理想的选择。电极是电化学工艺的基础，近些年来，Ti/PbO2电极因其具有良好的导电性、催化活性、高析氧过电位和成本较低等优点而被广泛应用于废水处理、有机电合成等领域。对这种电极的改性研究是目前的研究重点，通过掺杂离子，可以改变电极结构。本文通过在镀液中加入F离子研究Ti/PbO2电极的变化，实验制备得到了具有纳米尺度的电极。F离子的作用主要是抑制PbO2在生长速度较快的晶面上的生长速度，并且其具有明显的使晶体收缩的作用。从而，进一步认识了PbO2电沉积的过程。制备的电极具有较高的析氧电位和循环稳定性，更加有利于Ti/PbO2作为阳极材料在废水处理领域的应用。同时，本文对电化学-生物联合处理法阴极所需高效菌株进行优选，分离到一株高效的2,4-二氯酚降解菌，并初步研究了菌株的降解效率性质，为该菌用于2,4-二氯酚废水的生物膜电极处理打下基础。综上，本文是依托电化学-生物联合法废水处理为应用背景，对阳极材料Ti/PbO2进行掺杂改性，以及对阴极生物膜电极所需高效菌株进行优选，为今后的实验和应用研究提供参考。

关键词： Ti/PbO2电极电沉积掺杂 2,4-二氯酚高效菌株降解效率

2,4-D高盐农药有机废水电化学组合处理方法的研究

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2,4-D高盐农药有机废水电化学组合处理方法的研究

作者：付祥雪吉林大学

学位级别：硕士

2,4-D即2,4-二氯苯氧乙酸是一种苯氧羧酸类除草剂,在世界范围广泛用于去除杂草。但2,4-D生产废水由于具有高浓度、高盐度和组分复杂的特点而很难被处理,其组成包括原料苯酚和2,4-二氯苯酚,副产物乙醇酸和氯化钠以及产物2,4-D,单一废水... 详细信息

2,4-D即2,4-二氯苯氧乙酸是一种苯氧羧酸类除草剂,在世界范围广泛用于去除杂草。但2,4-D生产废水由于具有高浓度、高盐度和组分复杂的特点而很难被处理,其组成包括原料苯酚和2,4-二氯苯酚,副产物乙醇酸和氯化钠以及产物2,4-D,单一废水处理方法几乎不能达到废水处理的标准。因此本文根据2,4-D生产废水水质信息,研究并开发了一种酸析预处理-萃取法-钙盐沉淀法-电渗析法-电化学氧化组合方法处理2,4-D生产废水,结合多种废水处理方式,探究和优化实验参数,达到最佳处理效果。本文主要研究工作如下:(1)废水中酚类物质去除。首先用盐酸调节废水p H为1～3回收部分有机物,分液后采用萃取法进一步分离回收酚类物质。结果表明,采用乙酸乙酯作为萃取剂,p H在1～3之间,油水体积比为1:2时萃取效果最好,其中苯酚萃取率为97.7%,2,4-二氯苯酚萃取率超过99.9%。通过减压蒸馏分离乙酸乙酯重复利用,酚类物质回用生产。(2)废水中乙醇酸去除。采用钙盐沉淀法分离乙醇酸,钙盐与乙醇酸反应会生成乙醇酸钙沉淀。确定最佳条件为:加入氢氧化钙作为钙盐沉淀剂,与乙醇酸以物质的量之比为1:2投加,p H=2.0,磁力搅拌2 h后抽滤,重复一次沉淀反应,此时乙醇酸去除效果最好,滤液中乙醇酸去除率为97.24%。将沉淀烘干后,高效液相色谱检测乙醇酸钙纯度为82%,最后通过酸化配制成70%乙醇酸溶液用作清洗剂,达到分离回收乙醇酸的目的。(3)电渗析脱盐。采用电渗析法脱除废水中高含量的无机盐氯化钠,以电导率评估氯化钠去除程度。脱除的氯化钠经蒸发、浓缩、结晶、干燥后用硝酸银滴定法检测纯度为99.08%,废水中约80%氯化钠被回收。(4)电化学氧化法降解2,4-D废水。研究对比不同电极材料、电流密度、氯化钠浓度和p H等因素对降解效果的影响。确定最佳条件为:选择Ti/Ru-Ti-Sn电极作为工作电极,钛网作为对电极,电流密度为50 m A·cm,p H=1.5,氯化钠浓度为0.10 mol·L时降解2,4-D效果最好,可以去除全部酚类物质和2,4-D。(5)研究结果表明,酸析预处理-萃取法-钙盐沉淀法-电渗析法-电化学氧化组合方法处理2,4-D高盐农药有机废水,不仅能够解决2,4-D生产中高盐、高浓度有机废水难治理问题,而且可以将废水中有机物和无机盐进行回收再利用,经成本核算,回收效益可以抵消废水处理费用并产生一定的盈余。

关键词：高盐有机废水 2,4-D 电化学组合方法资源化电渗析