检索结果-南通市图书馆

作者：雷辉昆明理工大学

学位级别：硕士

基于南海丰富的海洋生物资源,我们拟从南海无脊椎动物中寻找新的生物活性成分和筛选具有药用价值的先导化合物。本文对采集自中国南海海域的多室草苔虫（Bugula neritina L.）和脆灯芯柳珊瑚（Junceella fragilis）进行了系统的化学成... 详细信息

基于南海丰富的海洋生物资源,我们拟从南海无脊椎动物中寻找新的生物活性成分和筛选具有药用价值的先导化合物。本文对采集自中国南海海域的多室草苔虫（Bugula neritina L.）和脆灯芯柳珊瑚（Junceella fragilis）进行了系统的化学成分研究。采用乙醇提取、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、薄层层析制备、反相硅胶柱层析柱色谱等手段进行分离纯化,从多室草苔虫和脆灯芯柳珊瑚中共分离76个化合物,通过多种波谱分析（包括UJV, IR, ESI-MS,1H-NMR,13C-NMR,1H-1H COSY, HMBC, HSQC, NOESY, X-ray）,结合文献对照,鉴定了其中64个化合物。从多室草苔虫（Bugula neritina L.）中分离得到了33个化合物,鉴定了其中的28个化合物,包括大环内酯类6个（Bryostatins 4,5,6,8,10,14）,甾体类17个,3个含氮化合物,2个神经酰胺,其中Bryostatins具有很好抗肿瘤活性。有9个化合物为首次从该种多室草苔虫（Bugula neritina L.）中得到。从脆灯芯柳珊瑚（Junceella fragilis）中分离得到了43个化合物,鉴定了其中的38个化合物,包括27个八放烷二萜类,其中12个为新化合物;另外还有甾体类已知化合物5个和其它已知化合物6个。经过X-ray确定新化合物PE8-23-A的立体结构。有19个化合物为首次从脆灯芯柳珊瑚中报道。对多室草苔虫（Bugula neritina L.）粗提物各个萃取部位进行卤虫幼虫致死实验,结果显示石油醚和乙酸乙酯部位在测试浓度下对卤虫幼虫有明显毒性,乙酸乙酯部位毒性最强,实验结果也为指导后期化学成分研究提供理论依据。对脆灯芯柳珊瑚（Junceella fragilis）中分离的八放烷二萜单体化合物进行抗污损活性测试,结果显示单体化合物（A5,A7,A10,A13,A15,A16,N9,Y5,Y6,）在浓度为25 ppm条件下,有明显抗附着活性,化合物（A5,A13）最强;单体化合物（A5,A13,A15）在浓度为5 ppm时,也有微弱抗附着活性。

关键词：多室草苔虫脆灯芯柳珊瑚化学成分生物活性

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氧化铜基纳米酶活性调控及应用研究

氧化铜基纳米酶活性调控及应用研究

作者：肖飞健昆明理工大学

学位级别：硕士

纳米酶是一类具有拟酶活性的纳米材料,在分析化学和疾病诊断治疗领域具有广阔的应用前景。氧化铜基纳米酶因其易于制备、可调节的酶活、可控的形貌、稳定的热力学特性和多变价态引起的氧化还原反应引起了人们浓厚的研究兴趣。然而,单一... 详细信息

纳米酶是一类具有拟酶活性的纳米材料,在分析化学和疾病诊断治疗领域具有广阔的应用前景。氧化铜基纳米酶因其易于制备、可调节的酶活、可控的形貌、稳定的热力学特性和多变价态引起的氧化还原反应引起了人们浓厚的研究兴趣。然而,单一的氧化铜催化效率低和不确定的物理化学特征等缺点限制了其进一步的应用。元素掺杂、缺陷、形成纳米复合物等方法在酶活调控方面的成效成为研究界的共识。因此,酶活调控手段对催化活性的提高及理化特性优化的实具有十分重要的现实意义。基于此,本文通过掺杂、表面缺陷工程和自组装手段合成了三种具有优异类酶活性的纳米材料,并成功将其运用于比色光度检测和抗菌领域。具体研究如下:(1)通过Mn掺杂中-四(4-羧基苯基)卟吩(TCPP)修饰CuO,成功合成了一种具有类过氧化物酶催化活性的双金属CuO@Mn-TCPP纳米酶,在HO存在的条件下把无色的3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)氧化为蓝色的ox TMB。重要的是,在中性条件下,维生素B1可以使CuO@Mn-TCPP的类过氧化物酶活性显著增强。而草甘膦的引入会破坏维生素B1和CuO@Mn-TCPP之间的结合,因此抑制了维生素B1对CuO@Mn-TCPP的增强效果。由此我们建立了一种比色传感策略用于维生素B1和草甘膦的检测。(2)基于金属掺杂TCPP/CuO的模拟酶活性,进一步引入对声敏感的Ce元素形成氧缺陷,制备了具有超声响应的CuO@Ce-TCPP复合物。CuO@Ce-TCPP展现出优异的类漆酶活性,且超声刺激可有效提高CuO@Ce-TCPP酶活。通过表征、实验和理论计算发现类漆酶活性的提高一方面是由于超声有利于加速电子转移速率和O吸附,一方面是因为CuO@Ce-TCPP纳米材料氧缺陷的存在表现出较低的吸附能和活化能导致。另外,CuO@Ce-TCPP在高温、高盐度和长时间储存都显示出较好的稳定性。基于其超声增强的漆酶活性,CuO@Ce-TCPP被用于氧化和检测一系列酚类化合物和肾上腺素。(3)基于前章工作基础,声敏材料对纳米酶的活性具有增强效应。为了进一步验证光敏金属元素的引入也可以提高其酶催化活性,将Ce换为光敏感的Mo元素。为了使材料在抑菌方面具有更强的杀菌效果,继而引入第二个具有显著催化活性的金属元素Fe。结合增强的光热效应和优异的类过氧化酶(POD)活性,合成的三金属Mo/Fe@Cu O复合材料可有效杀灭大肠杆菌(Escherichia coli,***)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,***)细菌。Mo/Fe@Cu O优异的抗菌能力归因于在酸性条件下Fenton反应通过Cu O自供应产生的HO,Mo/Fe可以进一步催化HO从而产生更多的羟基自由基(·OH)。此外,Mo/Fe可以通过Mo和Fe氧化还原偶联的共催化反应促进Cu向Cu的转化,在红外刺激的条件下增强类过氧化酶活性为光热疗法提供了条件。采取生物膜清除实验进一步证实了Mo/Fe@Cu O复合材料对***和***细菌生物膜的抑制效果。此外,通过体外细胞毒性实验验证了材料的生物安全性,为Mo/Fe@Cu O纳米复合材料在抗菌方面的安全、高效应用奠定了一定的基础。

关键词：纳米酶氧化铜酶活调控比色检测抑菌

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金属基纳米酶的抗菌性能研究

金属基纳米酶的抗菌性能研究

作者：朱军润昆明理工大学

学位级别：硕士

细菌感染已经成为一个日益严重的健康问题,每年导致数百万人死亡。由于滥用抗生素导致细菌产生多药耐药性,使得抗生素疗效变差。为了避免这些问题,人们致力于开发新型抗菌剂,如纳米颗粒、纳米酶和碳基材料等,以治疗细菌感染。这类具有... 详细信息

细菌感染已经成为一个日益严重的健康问题,每年导致数百万人死亡。由于滥用抗生素导致细菌产生多药耐药性,使得抗生素疗效变差。为了避免这些问题,人们致力于开发新型抗菌剂,如纳米颗粒、纳米酶和碳基材料等,以治疗细菌感染。这类具有模拟酶活性的纳米材料作为新一代抗菌剂,具有高稳定性、低毒性、和高效类酶活性,在调节生物氧化还原平衡方面引起了广泛的研究兴趣。本论文以制备具有高效抗菌性能、优秀生物相容性和模拟酶活性的多种纳米酶和碳点为主线,通过复配获得了具有优异抗菌性能和多重酶活的抗菌材料,并对其进行了表征、酶活性、抗菌机制、伤口愈合等方面的研究,从而进一步将其应用于抗菌领域中。本论文主要研究内容和已取得的研究结果如下:一、银纳米与氮和氯共掺杂碳点复配的纳米复合物的协同杀菌作用研究本研究以氯化胆碱-尿素-甘氨酸三元低共熔溶剂(DESs)为基础,采用一步水热法合成了一种新型氮氯共掺杂碳点(N/Cl-CDs)。制备的N/Cl-CDs具有较高的氧化酶活性,并对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)具有优异的抗菌活性。在与银纳米颗粒(Ag NPs)(即N/Cl-CDs+?Ag NPs)复配后,N/Cl-CDs的氧化酶活性和抗菌活性得到了显著增强。浓度为1.2mg/m L、1.6mg/m L和1.8mg/m L的纳米复合物在90min内可将1×10CFU/m L的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和MRSA完全灭活。且制备的N/Cl-CDs可标记大肠杆菌和金黄色葡萄球菌,从而实现细菌不同激发波长下的多色荧光成像。该纳米复合物作为一种新型杀菌剂,具有很高的抗菌效率,并且具有良好的生物相容性和低毒性,具有潜在的应用前景。二、铜单原子纳米酶的模拟酶活性和高效抗菌活性研究本研究合成了一种具有过氧化物酶和氧化酶活性的铜单原子纳米酶(Cu-N-C SAzymes)。Cu-N-C SAzymes在氧化酶催化反应中能产生羟基自由基(·OH)和超氧阴离子(O),对多种革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌、MRSA、枯草杆菌)和革兰氏阴性菌(大肠杆菌和铜绿假单胞菌)有良好的抗菌作用。同时,由于光催化作用,抗菌性能可以通过LED光照进一步增强。生物膜染色和SEM分析证实了材料对膜结构的致命破坏,抗菌效果在体外和体内实验中都得到了证明。值得注意的是,Cu-N-C SAzymes的抗菌效果(MIC=16μg/m L)明显优于万古霉素(MIC=1500μg/m L)这一治疗MRSA的常用药物,而且Cu-N-C SAzyme在细菌耐药性形成方面优于阳性对照头孢氨苄和庆大霉素(耐药菌的产生减少20%)。使用MTT法、溶血分析和小鼠的血常规检测也验证了其良好的生物相容性。本研究的结果表明,Cu-N-C SAzymes作为高效的含铜抗菌剂,具有巨大的临床应用潜力。三、用于促进细菌感染伤口愈合的具有类酶活性的纳米酶水凝胶研究细菌感染、组织缺氧、炎症是慢性感染伤口愈合的几个关键问题。在本研究中,设计了一种单宁酸-铜-碳点还原的银纳米(TA-Cu-CDs/Ag NPs)和铜/铁-氮掺杂的碳(Cu,Fe-N-C)纳米酶组成的多酶活性纳米复合物,并复合在一种多功能水凝胶上。由于可以使谷胱甘肽(GSH)损失,以及该纳米酶的氧化酶(OXD)活性(分解O产生超氧阴离子自由基(O)和羟基自由基(·OH)),水凝胶表现出优异的抗菌性能。更重要的是,在伤口愈合的炎症阶段消除细菌的过程中,水凝胶可以作为过氧化氢酶(CAT)一样的药剂,通过催化细胞内的HO来提供足够的O,以减少伤口的缺氧情况。TA-Cu-CDs/Ag NPs保留了儿茶酚基团,保持了苯酚-醌的动态氧化还原平衡,使水凝胶具有粘附性,并与贻贝的粘附性相似。该多功能水凝胶可以有效促进被细菌感染的伤口愈合,并将类酶活性发挥最大效率和作用。

关键词：金属基纳米酶纳米复合物耐药菌抗菌作用碳点

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雪莲果叶发酵工艺及其药理作用研究

雪莲果叶发酵工艺及其药理作用研究

作者：王伟宏昆明理工大学

学位级别：硕士

本文研究对象为雪莲果叶,国外用雪莲果叶加工成茶具有降血糖、降血脂、清肝解毒等功效,但茶口感苦涩。研究表明,雪莲果叶中含有丰富的黄酮类、酚酸类、多糖等功能性成分,具有护肝、抗氧化、降血糖、抑菌、抗动脉硬化等药理作用。本论文... 详细信息

本文研究对象为雪莲果叶,国外用雪莲果叶加工成茶具有降血糖、降血脂、清肝解毒等功效,但茶口感苦涩。研究表明,雪莲果叶中含有丰富的黄酮类、酚酸类、多糖等功能性成分,具有护肝、抗氧化、降血糖、抑菌、抗动脉硬化等药理作用。本论文研究旨在通过发酵改善雪莲果叶茶口感,并且保持、提高雪莲果叶具有的药理活性。论文包括六个部分：第一部分综述了国内外对雪莲果的研究进展,主要总结了雪莲果中含有的功能性成分、营养成分、具有的药理活性等,在此基础上确定论文的选题。第二部分研究雪莲果叶的发酵工艺。对控温不加微生物、常温加微生物、控温不加微生物、控温加微生物四种发酵方式进行对比,研究发酵温度、含水量、微生物对发酵的影响。以感官变化、功能性成分的变化来确定最佳发酵工艺。研究表明,最佳发酵工艺为：含水量30%,添加乳酸杆菌和酵母菌,温度40℃,每3天翻堆一次,发酵时间21d。经发酵制得的茶口感醇厚,色泽优良,并且保持了雪莲果叶中功能性成分,适于开发成雪莲果叶茶。第三部分研究了发酵前后雪莲果叶提取物的降血糖药理活性。研究表明：发酵前后70%乙醇提取物具有最高的α-葡萄糖苷酶抑制活性;正丁醇相萃取物具有最高的α-葡萄糖苷酶抑制活性：雪莲果叶中降血糖活性物质具有良好的热稳定性,与α-葡萄糖苷酶具有较高的亲和性。动物模型法进一步的研究表明：对患糖尿病的大鼠的失衡的氧化与抗氧化系统的纠正作用,对机体的自由基清除作用,是雪莲果叶提取物治疗糖尿病的机理之一。第四部分用DPPH法研究了发酵前后雪莲果叶提取物的抗氧化活性。研究表明：发酵前后雪莲果叶70%乙醇提取物具有最高的抗氧化活性;正丁醇相萃取物具有最强的抗氧化活性,DPPH清除率达到82.49%;发酵后雪莲果叶的抗氧化活性小幅降低,因为在发酵过程中,雪莲果叶中酚酸等抗氧化活性成分被氧化。第五部分研究发酵前后雪莲果叶对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌、马拉色菌的抑菌活性。研究表明：发酵前后雪莲果叶提取物对这四种菌均具有较高的抑制活性;发酵提高了雪莲果叶提取物对金黄色葡萄球菌、马拉色菌的抑菌活性,降低了对大肠杆菌的抑菌活性,对铜绿假单胞菌的抑菌活性基本持平。发酵前雪莲果叶对这四种菌的最低抑菌浓度分别为：0.065g/mL、0.025g/mL、0.025g/mL、0.0325g/mL,发酵后对这四种菌的最低抑菌浓度分别为：0.03g/mL、0.025g/mL、0.03g/mL0.03g/mL。第六部分对论文进行总结,展望未来。

关键词：雪莲果发酵降血糖抗氧化抑菌

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玛咖中挥发性成分分析检测技术的应用研究

玛咖中挥发性成分分析检测技术的应用研究

作者：张丹昆明理工大学

学位级别：硕士

挥发性成分主要是指其熔点比室温低,但是沸点介于50℃到260℃之间的有机物。挥发性成分广泛的存在各类植物中,它们是植物物质基础的重要组成部分。同时,在日常生活中,挥发性成分更是处处可见,如花草树木、土壤、大气、水等等。由于样品... 详细信息

挥发性成分主要是指其熔点比室温低,但是沸点介于50℃到260℃之间的有机物。挥发性成分广泛的存在各类植物中,它们是植物物质基础的重要组成部分。同时,在日常生活中,挥发性成分更是处处可见,如花草树木、土壤、大气、水等等。由于样品基质复杂,有的目标物含量低,因此对样品中挥发性成分的分析一般包括前处理和检测两个步骤。前处理作为分析过程中的重要步骤,国内外学者展开了一系列的研究工作。目前,对于挥发性成分来说,常见的前处理方法有萃取法、超临界流体萃取、顶空萃取、固相微萃取、同时蒸馏萃取等。固相微萃取操作简单,不需使用任何的有机溶剂;溶剂萃取法操作十分简单,回收率较高。本论文主要研究内容如下:一、顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法对玛咖中挥发性成分分析检测技术的应用研究顶空固相微萃取将采样、萃取、浓缩以及进样融为一体,固体样品可直接加到样品瓶里进行实验,能有效防止挥发性成分的损失,确保实验的准确性。本章实验主要对顶空-固相微萃取(HS-SPME)的五个条件进行优化(固相萃取头,萃取温度,萃取时间,解吸附时间,平衡时间)。在最优条件下,利用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)对五种不同产地的玛咖中的挥发性及半挥发性成分进行检测分析。该方法的标准偏差介于0.58-5.20%之间,五个产地玛咖共检出挥发性及半挥发性成分94种。二、搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法对玛咖中挥发性成分分析检测技术的应用研究搅拌棒吸附萃取-热脱附是近年发展起来的技术,搅拌棒吸附萃取起萃取、浓缩的作用,热脱附可以起到除杂的作用。可对固体样品、液体样品以及气体样品直接进行吸附。本部分实验对用单因素法搅拌棒吸附萃取的条件以及热脱附的条件进行了优化,并在最优条件下利用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法(SBSE-TD-GC/MS)对五个产地玛咖进行了检测。五个产地玛咖共检出挥发性及半挥发性成分66种,其相对标准偏差介于0.22-13.56%之间,结果讨论中可以看出每个产地的玛咖在挥发性成分上有所不同,且同时存在于每个产地中的共有成分其在含量上亦有所差异。三、不同产地玛咖中挥发性成分的区别不同产地玛咖中的挥发性成分有所不同,为了具体探讨不同产地玛咖中挥发性成分的不同,故选用同一种前处理方法对玛咖进行实验。本章利用SPME-GC-MS结合内标法对五个产地的玛咖中的挥发性成分进行半定量分析;实验过程中对内标进行了优化;最后利用spss软件对五个产地的玛咖进行了简单的差异分析,结果显示不同产地玛咖在挥发性成分上差异较大。四、不同前处理方法对玛咖中挥发性成分的检测结果的区别为了探究不同前处理方式对检测结果的影响,故在本章实验中,首先利用同时蒸馏萃取法对五个产地的玛咖进行提取,并结合气相色谱质谱法对成分进行鉴定,五个产地玛咖共检出挥发性成分39种;随后,将HS-SPME-GC/MS法、SBSE-TD-GC/MS法的检测结果与同时蒸馏萃取-气相色谱、质谱法(SDE-GC/MS)法的检测结果作对比。结果证明,前处理方法不同,其检测结果是有所差异的。这主要是因为不同的前处理方式,其提取出的物质成分是不同的。

关键词：挥发性成分玛咖固相微萃取搅拌棒吸附萃取热脱附

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化妆品盐乳化技术及其应用研究

化妆品盐乳化技术及其应用研究

作者：赵红芳昆明理工大学

学位级别：硕士

本论文对化妆品盐乳化技术及其应用进行了研究，在NaCl含量为5～2O％的条件下，筛选出耐盐性较好的表面活性剂、表面活性剂复配体系以及表面活性剂与高分子材料复配体系，研究出能够适用于广谱型洁肤类化妆品的O／W型乳化体系配方，并... 详细信息

本论文对化妆品盐乳化技术及其应用进行了研究，在NaCl含量为5～2O％的条件下，筛选出耐盐性较好的表面活性剂、表面活性剂复配体系以及表面活性剂与高分子材料复配体系，研究出能够适用于广谱型洁肤类化妆品的O／W型乳化体系配方，并对其制备工艺及应用进行了研究。通过分析相体积分数—盐含量相图得出耐盐性较好的阴离子表面活性剂类型为磺酸盐型和硫酸盐型。通过复配体系cmc值的测定，得到阴离子／非离子复配体系AES／APG对提高体系稳定性、发泡力效果显著。通过最小二乘拟合对AES／APG复配体系cmc值进行了优化，得到数学表达式1．0712=f(0．6200，40)。通过乳化体系稳定性及相关性能的测定，得出高分子材料SJQ、SJQN对乳液稳定性提高效果最显著。同时通过透射电镜观察，发现其对支撑乳化盐体系的骨架结构，提高体系的耐盐程度有重要作用。对盐乳化基础配方和工艺进行了研究，得到最佳配方为：AES／APG质量分数27％、辅助成分质量分数10％、高分子材料质量分数2％、NaCI质量分数12％。最佳工艺为：乳化剪切力J：600r／min、J：9000r／min、乳化温度75℃、三个阶段的乳化时间为t：20min、t：20min、t：30min。对此条件下的乳化盐进行抑菌实验，结果表明当产品NaCl含量超过8％时，对化妆品几种常见腐败菌有很好的抑菌效果。将盐乳化技术应用于沐浴盐、洁面盐两种产品。得到沐浴盐最佳配方(质量分数)为AES／APG：25％、6501：3％、SJQN：2％、甘油：5％、霍霍巴油：3％、羊毛脂：2％、NaCl：12％、蒸馏水余量。洁面盐最佳配方为：AES／APG：22％、MAPK：2％、硬脂酸：4％、SJQN：2％、甘油：3％、角鲨烷：4％、羊毛脂：3％、NaCl：12％、蒸馏水余量。将成品进行随机人群试用，超过90％的人对产品各项性能满意，末见有异常反应者，表明同常使用是安全可靠的。

关键词：乳化盐配方工艺稳定性应用

改性玉米芯的制备及其对钯（Ⅱ）的吸附性能研究

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改性玉米芯的制备及其对钯（Ⅱ）的吸附性能研究

作者：杨雪静昆明理工大学

学位级别：硕士

本文以农业废弃物玉米芯(VC)为原料,采用微波法预处理玉米芯,再利用丁二酸酐与其进行酯化反应合成改性玉米芯(MC)。采用SEM、IR和XPS等对VC和MC的微观结构和表面化学形态进行表征,并对吸附机理进行了初步探讨。将MC应用于废水中稀有金... 详细信息

本文以农业废弃物玉米芯(VC)为原料,采用微波法预处理玉米芯,再利用丁二酸酐与其进行酯化反应合成改性玉米芯(MC)。采用SEM、IR和XPS等对VC和MC的微观结构和表面化学形态进行表征,并对吸附机理进行了初步探讨。将MC应用于废水中稀有金属钯的处理,通过静态和动态实验,考察了MC对废水中Pd(Ⅱ)的吸附性能。同时,对MC的再生性能进行了研究。研究结果表明,采用微波的预处理方法,以丁二酸酐对其进行接枝改性的优化工艺条件为：微波800W功率的条件下6 min,m(玉米芯)：m(丁二酸酐)：V(吡啶)=1：1.5:20,回流60 min,饱和碳酸氢钠液中浸泡30 min。产品的质量提高百分数(WPG)为41.4%。结合SEM、IR和XPS分析,可知通过改性可使玉米芯表面形成多孔、疏松的结构,有利于钯离子的吸附。但其化学结构没有大的改变,说明改性过程不会对玉米芯的纤维结构造成破外。羧基的引入,使其含量增加到总含量的10.31%,说明丁二酸酐成功地偶联上玉米芯。在考察MC对废水中Pd(Ⅱ)的处理效果时,建立了一种测定Pd(Ⅱ)的催化动力学光度新方法。即在非离子表面活性剂Tween-20存在下,痕量Pd(Ⅱ)对K2S2O8氧化靛红的氧化还原反应具有明显的催化作用,使体系的反应速度加快,灵敏度提高。方法的线性范围为8×10-4～1.28×10-2μg/mL,检出限为5.3×10-9g/L,催化反应表观活化能为53.92 KJ/mol。静态吸附性能结果表明：与VC相比,MC的最大吸附量提高了5.5倍。Freundlich吸附等温式能较好地描述不同温度下的实验数据。吸附过程符合一级动力学模型。由吸附热力学参数可知,吸附属于自发的、吸热的和熵增加的过程。采用降流式单床吸附柱吸附装置,研究MC对废水中钯的动态吸附性能。发现穿透曲线强烈依赖实验条件,在其他条件不变的情况下,’流速越大,进口浓度越高,吸附剂用量越少,可使吸附床的床层穿透加快,穿透时间缩短。考察了MC的再生性能,结果表明该吸附剂经4次再生后仍保持较好的吸附性能。

关键词：玉米芯化学改性吸附钯(Ⅱ)

荧光纳米探针在重金属元素分析检测中的应用研究

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荧光纳米探针在重金属元素分析检测中的应用研究

作者：王蒙昆明理工大学

学位级别：硕士

近年来,重金属离子污染现象屡见不鲜,其分离和检测技术备受关注。荧光分析检测方法具有设备简单、特异性强和灵敏度高等优点,是一种理想的检测手段,已被广泛应用于各研究领域。荧光碳量子点和贵金属纳米团簇两类荧光纳米探针,由于其独... 详细信息

近年来,重金属离子污染现象屡见不鲜,其分离和检测技术备受关注。荧光分析检测方法具有设备简单、特异性强和灵敏度高等优点,是一种理想的检测手段,已被广泛应用于各研究领域。荧光碳量子点和贵金属纳米团簇两类荧光纳米探针,由于其独特的光学性能而具有广阔的发展空间,深受众多研究学者的青睐,成为分析化学领域的前沿研究之一。本论文主要以制备高荧光量子产率、光学稳定性强以及生物相容性良好的掺杂荧光碳量子点和金纳米团簇为主线,获得具有优异光学性能的荧光纳米探针,并对其进行了相应的表征,分析探究了该类纳米探针与目标待测物之间的作用机制,从而更进一步地将其应用于金属离子的分析检测中。本论文主要研究内容如下:一、基于聚丙烯酰胺的氮掺杂碳量子点用于高灵敏度和选择性检测汞(II)的研究本研究以聚丙烯酰胺为含碳、氮前驱体,采用简单的一步水热法成功制备了氮掺杂荧光碳量子点(N-CQDs)。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计(FS)对所制备的氮掺杂荧光碳量子点的粒径、形貌、晶型结构、元素组成及光学性能等进行表征。研究发现N-CQDs粒径分布均匀,表面富含羧基、羰基、酰胺基等官能团。此外,在酸性和碱性介质中均表现出激发依赖性和卓越的光稳定性,可以适应于各种复杂的pH环境。基于光致电子转移机理,N-CQDs可被用作汞离子检测的荧光纳米探针。在最佳实验条件下,该探针在0.250μM的浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9988)和低检测限(30 nM)。该方法成功地应用于环境水样中汞(II)的分析检测,其加标回收率为94.002.8%,相对标准偏差为0.97.19%,具有广阔的发展空间和应用前景。二、以铁皮石斛为碳源的氮掺杂碳量子点用于高灵敏度和选择性检测铬(Ⅵ)的研究本研究首次以药用植物铁皮石斛为环境友好的含碳前驱体,乙二胺为氮源,采用简单的一步水热法成功制备了石斛基氮掺杂荧光碳量子点。利用一系列分析表征技术对其物理化学结构及光学性能等进行表征分析,并通过离子强度、pH及储存时间等条件的考察对其进行光稳定性研究。结果表明石斛基N-CQDs粒径分布均匀,荧光量子产率高达27.6%,并且表现出良好的激发依赖性和优异的光稳定性。基于荧光内滤效应猝灭机制,对铬(Ⅵ)具有高灵敏性、选择性和抗干扰能力。在最佳实验条件下,该探针在0.10μM的浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9988)和低检测限(22 nM)。该方法成功应用于环境水样和土壤样品中铬(VI)的检测,为开发绿色天然化合物碳材料提供了一种新思路。三、牛奶蛋白保护的金纳米团簇用于可视化及比率荧光测定铜(II)的研究本研究以牛奶蛋白为表面还原剂和稳定剂,采用化学还原法一步合成了具有优异光学性能的金纳米团簇。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计(FS)对水溶性MP-AuNCs的粒径、形貌、元素组成及光学性能等进行表征。结果表明MP-AuNCs粒径分布均匀,在365 nm紫外灯下发出红色荧光,且光稳定性强。基于铜(II)对MP-AuNCs/四环素复合体系的荧光恢复作用,构建了一种由四环素介导的“关-开”模式的近红外双发射比率荧光纳米探针,并用于可视化和比率检测Cu的新型荧光分析方法。在最佳实验条件下,该探针在0.150μM的浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9955)和低检测限(10 nM)。该方法成功用于人体尿液和血液样品中铜(II)的分析检测,具有潜在的应用价值和广阔的发展空间,为构建新颖的荧光纳米探针提供了重要的理论依据。

关键词：氮掺杂碳量子点金纳米团簇荧光纳米探针重金属离子检测

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金属离子改性介孔材料催化对甲氧基甲苯

金属离子改性介孔材料催化对甲氧基甲苯

作者：徐勇华昆明理工大学

学位级别：硕士

对甲氧基苯甲醛和2-甲氧基-5-甲基-对苯醌是重要的医药中间体。对甲氧基苯甲醛是制造药物羟氨卡基青霉素的重要医药中间体。2-甲氧基-5-甲基．对苯醌不仅是合成维生素的医药中间体，而且具有抗血小板凝聚的作用。因此高选择性合成对甲... 详细信息

对甲氧基苯甲醛和2-甲氧基-5-甲基-对苯醌是重要的医药中间体。对甲氧基苯甲醛是制造药物羟氨卡基青霉素的重要医药中间体。2-甲氧基-5-甲基．对苯醌不仅是合成维生素的医药中间体，而且具有抗血小板凝聚的作用。因此高选择性合成对甲氧基苯甲醛和2-甲氧基-5-甲基-对苯醌是一个重要的有机反应。论文采用掺杂金属离子的介孔材料作为高选择性催化剂，对甲氧基甲苯为原料，双氧水作为氧化剂，一步合成医药中间体——对甲氧基苯甲醛和2-甲氧基-5-甲基-对苯醌。对所合成的医药中间体，利用有红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、薄层色谱法(TLC)等进行了结构表征，并利用了气质联用仪进行了原料的转化率与产物的选择性的分析。探讨了溶剂、温度、反应时间、催化剂类型以及催化剂用量等因素对化合物的选择性和转化率的影响，得到最佳反应条件，同时对反应机理也进行了初步探讨。在温和条件下，利用Cu／MCM-41，Cu／AlO进行选择性催化时，主产物是2-甲氧基-5-甲基-对苯醌，达到最佳条件时，选择性分别达81％、80％。利用Cu／SBA-15进行选择性催化时，主产物是对甲氧基苯甲醛，达到最佳条件时，选择性为53％、转化率为72％。论文还用N等温吸附-解吸附、X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微技术(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和紫外可见分光光度法(UV-Vis)等常规手段对催化剂进行表征。本文的探讨结果将对环境友好的对甲氧基苯甲醛和2-甲氧基-5-甲基-对苯醌的工业化生产的工艺方法提供指导作用，尤其对甲氧基甲苯制备2-甲氧基-5-甲基-对苯醌将为制备维生素提供指导。

关键词：对甲氧基苯甲醛 2-甲氧基-5-甲基-对苯醌对甲氧基甲苯介孔材料

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合成酚类抗氧化剂检测方法的研究

合成酚类抗氧化剂检测方法的研究

作者：刘畅昆明理工大学

学位级别：硕士

合成酚类抗氧化剂因其较高效的抗氧化能力、较廉价等特点而广泛用于食品、化妆品在长期贮藏中的保质。然而过量的添加却会对人类健康造成威胁,会引发癌变等严重后果。因此,建立一类灵敏、高效、可靠的合成酚类抗氧化剂检测方法就显得尤... 详细信息

合成酚类抗氧化剂因其较高效的抗氧化能力、较廉价等特点而广泛用于食品、化妆品在长期贮藏中的保质。然而过量的添加却会对人类健康造成威胁,会引发癌变等严重后果。因此,建立一类灵敏、高效、可靠的合成酚类抗氧化剂检测方法就显得尤为重要。本文主要研究了合成酚类抗氧化剂中最常用到的几种抗氧化剂没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、2,6—二叔丁基化羟基甲苯、没食子酸辛酯和去甲二氢愈创木酸的分析检测方法,主要研究内容如下：一、异丁醇—涡旋辅助液液分散微萃取—高效液相色谱法检测方便面中合成酚类抗氧化剂利用涡旋辅助手段替代分散剂,异丁醇作为萃取剂的涡旋辅助液液分散微萃取方法用于萃取和富集方便面中的五种合成酚类抗氧化剂,该方法操作简单,萃取剂用量少且萃取率高。得到的萃取最优条件为3%(v/v)异丁醇,pH值为5,涡旋30s,3000r/min离心5min。五种抗氧化剂浓度在1-100μg mL-1范围内与色谱峰面积呈良好线性,检测限分别为：特丁基对苯二酚3.5ng mL-1、去甲二氢愈创木酸2.8ngmL-1、丁基羟基茴香醚3.2ng mL-1、没食子酸辛酯1.5ng mL-1、2,6—二叔丁基羟基甲苯6.4ng mL-1。方法的加标回收率在92%-102%,相对标准偏差在1.4%—4.3%。二、AE09浊点萃取—高效液相色谱法检测化妆品中的合成酚类抗氧化剂脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)是一种最新应用于浊点萃取的非离子型表面活性剂,由于AE09本身的浊点比较高,加入异辛醇来降低AE09的浊点取得了良好的效果。AE09作为萃取剂具有浊点温度低、分相时间短及环境友好等特点。优化了浊点萃取的实验条件,比如萃取剂的量、pH、萃取时间和平衡时间,最后得到最佳条件：0.02%(v/v) AEO9和0.03%异辛醇,调节pH等于7,涡旋30s,平衡温度30℃,平衡时间10min,富集因子达到32。该方法的回收率在90%-105%,相对标准偏差(RSD)在1.8%—5.5%。三、磁性Fe304纳米材料固相萃取—高效液相色谱法检测食用油脂中合成酚类抗氧化剂采用水热法合成磁性Fe304纳米材料并经硅酸钠进行表面修饰的二氧化硅涂层四氧化三铁磁性纳米材料(Fe3O4/SiO2NPs)成功应用于食用油脂中合成酚类抗氧化剂的分离富集。加入溴化十六烷基三甲铵(CTAB)可以加强Fe3O4/SiO2NPs对目标物的吸附力。考查了Fe3O4/SiO2NPs的浓度、CTAB的浓度、pH和吸附时间等影响固相萃取萃取率的因素。得到的最优条件为1mg mL-1Fe3O4/SiO2NPs,2mg mL-1CTAB, pH等于9,吸附时间为15min。四种抗氧化剂的检测限在2.0-8.5ng mL-1之间。方法的加标回收率在84.0%—90.7%,相对标准偏差在1.3%—3.0%之间,并将建立的方法应用于7种市售食用油脂样品。

关键词：合成酚类抗氧化剂浊点萃取液液分散微萃取磁固相萃取异丁醇 AEO9 辛醇 Fe3O4 高效液相色谱方便面化妆品食用油脂