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作者：高乃群江南大学

学位级别：硕士

原花青素是广泛存在于植物中的一类多酚类物质,是近来不断研究开发的一种活性很强的体内活性功能因子。大量研究表明,原花青素有较强的抗氧化能力、清除自由基能力和良好的药理活性,锁阳做为一种常见的中药,含有黄酮类、甾体类、三萜类... 详细信息

原花青素是广泛存在于植物中的一类多酚类物质,是近来不断研究开发的一种活性很强的体内活性功能因子。大量研究表明,原花青素有较强的抗氧化能力、清除自由基能力和良好的药理活性,锁阳做为一种常见的中药,含有黄酮类、甾体类、三萜类等多种活性成分,氨基酸种类齐全,矿物质营养丰富,有滋阴壮阳、益气补肾、润肠通便等功效。但目前对锁阳中原花青素的报道尚未见到。本课题旨在通过对锁阳中原花青素的提取、分离、鉴定以及抗氧化性的研究,以期发现更多的原花青素天然植物资源,并希望通过对锁阳的原花青素的开发利用,扩大中药锁阳的利用价值。本课题的主要研究分三部分: （1）首先通过采用反相液相色谱-电喷雾质谱（RP-HPLC/ESI-MS）分析法对锁阳提取液中原花青素的组成进行了分析。建立了采用RP-HPLC/ESI-MS对锁阳提取物中原花青素低聚体进行分析的方法。通过ESI-得到准分子离子[M-H]检测其单体和低聚体。提取液中可检测出原花青素,初步检测出2个单体,6个二聚体,5个三聚体,但未检测出没食子酸单酯及其聚合体。建立的本方法不仅可以定性检测锁阳中含原花青素,且为非酯性原花青素。（2）对锁阳中原花青素的提取工艺进行了研究,通过实验对溶剂种类、提取温度、提取时间、料液比和溶液pH值等因素进行了考察,确定最佳的提取工艺条件为:提取液为80%的乙醇水溶液,提取温度为40℃,采用超声避光提取,提取液pH值为5,料液比为1:8。实验对前面提到的四种不同产地的锁阳中原花青素进行了定量检测,产自内蒙古阿拉善的锁阳含原花青素较高,达到13.42%。可能因为气候和土壤等生长环境的影响,产于甘肃酒泉的锁阳中,原花青素含量低于其他三产地的锁阳。（3）对锁阳提取物和葡萄籽提取物分别进行清除DPPH自由基实验、从清除DPPH自由基实验可以看出,葡萄籽和锁阳提取液对清除自由基都有显著作用,随着提取液浓度的增加清除作用增强,锁阳对DPPH自由基的清除率可以达到81%,略高于葡萄籽提取液对DPPH自由基清除率79%。因此锁阳不仅在滋阴壮阳上功效显著,而且提取物作为一种有效的自由基清除剂,也具有良好的开发前景。

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聚（N-乙烯基吡咯烷酮-co-甲基丙烯酸）的头发调理功效研究

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作者：王欢江南大学

学位级别：硕士

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基于Fe3O4@C磁性复合纳米粒子快速自组装制备三维光子晶体及其应用研究

基于Fe3O4@C磁性复合纳米粒子快速自组装制备三维光子晶体及其应...

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作者：李梦江南大学

学位级别：硕士

基于磁性复合纳米粒子(MCNPs)自组装制备光子晶体是一种经典的光子晶体制备技术。MCNPs具有粒径小、磁性质特殊、表面易修饰等特点而适合作为光子晶体的构筑单元。光子晶体作为一种具有光子禁带的周期性电介质材料,具有独特的光学衍射... 详细信息

基于磁性复合纳米粒子(MCNPs)自组装制备光子晶体是一种经典的光子晶体制备技术。MCNPs具有粒径小、磁性质特殊、表面易修饰等特点而适合作为光子晶体的构筑单元。光子晶体作为一种具有光子禁带的周期性电介质材料,具有独特的光学衍射行为和结构色特征,被广泛应用于诸多领域。因此,如何利用MCNPs快速自组装制备光子晶体并将其推向实际应用一直是人们研究的焦点。本文旨在合成MCNPs的基础上,探索一种有效的快速自组装手段构筑光子晶体结构,制备功能性光子晶体材料,并将其推向光学薄膜与传感器等实际应用领域。主要内容归纳如下:(1)利用溶剂热合成法制备了单分散的核壳结构碳包覆四氧化三铁磁性复合纳米粒子(FeO@C MCNPs),探究了反应温度和过氧化氢(HO)浓度对粒子尺寸、形貌的影响。实验发现,HO浓度主要影响粒子的壳层厚度和表面电荷量,随着HO浓度的增加,粒子壳层厚度减小,表面电荷量下降;反应温度主要与粒子粒径大小相关,粒子粒径随反应温度的升高而增大,控制反应温度为180-200℃,可制备得到平均粒径在201-261 nm之间的单分散FeO@C MCNPs。合成过程中,弱铁磁性的FeO@C MCNPs在粒子间的磁吸引力和静电排斥力共同作用下排列形成永久性纳米链结构,分散于溶剂中形成光子晶体胶体溶液,通过改变外磁场强度或者入射光角度,这种光子晶体胶体溶液能够呈现出覆盖整个可见光区域的鲜艳颜色。(2)利用蒸发诱导自组装法,基于FeO@C MCNPs快速自组装制备了FeO@C固态三维光子晶体,探究了自组装过程的沉积条件对光子晶体结构的影响。实验发现,沉积温度、分散液浓度和溶剂种类等沉积条件对光子晶体结构具有显著影响,通过单因素实验确定最佳沉积条件为:沉积温度90℃,分散液浓度1.88 mg/mL,溶剂去离子水。最佳沉积条件下制备的光子晶体具有规整的结构、明亮的结构色和明显的金属光泽,自组装时间仅需2.25 h。自组装过程中,粒子分散液中的一维纳米链在粒子间的毛细作用力和磁相互作用力共同作用下快速堆叠形成规整的固态三维光子晶体结构,其结构色主要与粒子分散液中的纳米链间距相关,以粒径为201 nm、230 nm和261 nm的FeO@C MCNPs构筑的FeO@C固态三维光子晶体分别呈现绿色、黄色和红色。(3)分别选择壳聚糖(CS)、聚乙烯醇(PVA)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为成膜剂,利用蒸发诱导FeO@C MCNPs自组装制备了不同组成的光子晶体薄膜,探究了最佳成膜条件。实验发现,固定FeO@C MCNPs用量为0.015 g时,0.4wt‰CS体系可制备效果最佳的FeO@C/CS光子晶体薄膜;体积比4/4、4.5/3.5和5/3的乙醇(丙酮)/3wt‰PVA水溶液复配体系可制备效果最佳的FeO@C/PVA光子晶体薄膜;MMA加入量为500μL/4.9 cm原位聚合可制备效果最佳的FeO@C/PMMA光子晶体薄膜,这些光子晶体薄膜都具有明亮的结构色和明显的金属光泽。(4)利用热引发聚合法,以FeO@C MCNPs为构筑单元,丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为热引发剂,制备了聚丙烯酰胺基光子晶体凝胶,分别探究了凝胶对于压力、湿度和甲醛气体等外界刺激的响应性。实验发现,聚丙烯酰胺基光子晶体凝胶能够以自身颜色变化的方式对上述外界刺激产生明显响应,响应过程具备肉眼可见、辨识度高、响应可逆等特点。这些特性使得光子晶体凝胶被应用为基于颜色变化的压力传感器、湿度传感器和甲醛传感器,实现可视化传感检测。

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聚（甲基丙烯酸十八酯-co-甲基丙烯酸）自组装聚集体假固定相的研究

聚（甲基丙烯酸十八酯-co-甲基丙烯酸）自组装聚集体假固定相的研...

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作者：张民江南大学

学位级别：硕士

聚合物自组装胶束具有极低的临界胶束浓度(CMC)值和分子结构可调性的优点,适合作为假固定相(PSP)应用于电动色谱(EKC)中。本课题组前期发现聚合物自组装胶束聚(甲基丙烯酸十八酯-co-聚甲基丙烯酸)(P(SMA-co-MAA))具有较好的分离效果,假... 详细信息

聚合物自组装胶束具有极低的临界胶束浓度(CMC)值和分子结构可调性的优点,适合作为假固定相(PSP)应用于电动色谱(EKC)中。本课题组前期发现聚合物自组装胶束聚(甲基丙烯酸十八酯-co-聚甲基丙烯酸)(P(SMA-co-MAA))具有较好的分离效果,假固定相的微结构可通过加入有机改性剂来调节,从而优化分离效果和选择性。并发现有机溶剂正丁醇可插入胶束内核,具有修饰PSP的结构和改善其选择性的作用。而且P(SMA-co-MAA)和液相色谱中常用的十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)固定相的烷基链相似。因此,比较反相高效液相色谱(RP-HPLC)中ODS固定相和EKC中PSP的选择性是非常有意义的。用聚合物PSP分离疏水性分析物时,有机改性剂起到重要的作用。目前,有机改性剂在EKC中得到广泛应用。但对于有机改性剂对聚合物胶束PSP的物理化学性质和EKC性能的影响鲜有报道。本论文考察了有机改性剂对聚合物胶束的物理化学性质和EKC性能的影响,用线性溶剂化能关系(LSER)模型比较聚合物胶束PSP和ODS固定相的色谱性能和分离机制,并将其应用于分离禁限用染料中。本文主要的研究内容如下:1.考察了有机溶剂对聚合物胶束的CMC值、粒径和微极性等物理化学性质的影响,并考察了对时间窗口、亚甲基选择性和官能团选择性等EKC性能的影响。结果表明:(1)双亲无规共聚物P(SMA-co-MAA)可自组装得到规则的球状胶束并有极低的CMC值;(2)甲醇、异丙醇和乙腈不能插入到聚合物胶束内部,主要影响周围缓冲溶液的性质;(3)正丁醇能插入到聚合物胶束内部,2%(v/v)的正丁醇为聚合物的饱和修饰量;(4)添加2%(v/v)的正丁醇,不仅不会减小时间窗口,而且能改善疏水性物质的选择性。对于疏水性分析物,能同时得到好的选择性和快的分离速度。2.比较聚合物胶束PSP和RP-HPLC中ODS固定相的色谱性能。并用LSER模型对聚合物胶束PSP和ODS固定相进行对比研究。结果表明:(1)相比ODS固定相,聚合物PSP有更好的亚甲基选择性和官能团选择性;(2)正丁醇作为第Ⅰ类有机改性剂,不仅能改善PSP的亚甲基选择性,而且能改善疏水分析物的保留能力,甲醇、乙腈能同等程度的减小分析物的保留因子;(3)乙腈可破环分析物和羰基间的氢键,使乙腈减少聚合物PSP氢键碱度;(4)疏水作用和氢键酸度是影响聚合物PSP和ODS固定相选择性的两个关键控制点。聚合物PSP有更加多元化的选择性。3.以P(SMA-co-MAA)自组装胶束为新型PSP,添加20%(v/v)甲醇、6%(v/v)正丁醇和20 mM十二烷基苯磺酸钠(SDBS),在pH为中性的条件下用EKC成功分离了13种染发剂染料。同时考察了SDBS对聚合物物理化学性质的影响。结果表明:(1)SDBS可使胶束的粒径增加、zeta电位减小,SDBS可通过将疏水链插入聚合物胶束内实现对聚合物胶束的结构修饰,形成复合胶束,增加与分析物间的极化作用,从而来提高选择性;(2)采用聚合物复合胶束为PSP,利用甲醇和正丁醇为缓冲溶液有机改性剂,13种染料在18 min分钟内得到分离;(3)重复进样得到各染料的迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSDs)分别小于0.92%和2.90%,13种染料的线性范围均在200 mg/L之间,检出限均在0.7.6 mg/L之间;(4)该方法可应用于测定3种市售商品染发剂中的禁限用染料,回收率在82.3%16%之间,RSDs均小于3%。该方法简单、分析时间短,可用于染发剂中禁限用染料的日常监测。

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米糠营养成分分析及其应用研究

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作者：曹蕊江南大学

学位级别：硕士

本课题的研究方向是米糠的营养成分分析及其应用研究。以米糠为研究对象,建立了米糠中水溶性维生素的分析测定方法。同时从米糠中提取了具有活性功能的米糠多糖,并建立了荧光法研究头发光损伤模型,应用该模型对米糠多糖抗紫外辐射活性... 详细信息

本课题的研究方向是米糠的营养成分分析及其应用研究。以米糠为研究对象,建立了米糠中水溶性维生素的分析测定方法。同时从米糠中提取了具有活性功能的米糠多糖,并建立了荧光法研究头发光损伤模型,应用该模型对米糠多糖抗紫外辐射活性进行了研究。课题分为以下四部分进行研究: 第一部分,高效液相色谱法同时测定米糠中四种水溶性维生素VB,VB,烟酸,烟酰胺的含量。在Hypersil C (250 cm×4.6 mm i.d., 5.0μm)上,以体积比为88:12的0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,以0.6 mL/min流速等度洗脱,在266 nm波长下检测。各组分在8 min能基线分离。四种维生素在0.6×10 g/mL-8.5×10 g/mL范围内呈线性关系,VB1、VB6、烟酸和烟酰胺的检出下限分别为0.43×10 g/mL、0.34×10 g/mL、0.32×10 g/mL、0.30×10 g/mL。经简单预处理,可以对米糠和淘米水中的这四种维生素的含量进行测定,平均回收率在96.0%-99.9%之间。该法简便、快速、准确、灵敏,对复杂体系水溶性维生素的测定具有重要的参考价值。第二部分,研究了微波提取法,热水蒸煮提取法,超声波提取法提取米糠多糖。同时考察了三氯乙酸法,Sevage法去除蛋白质;一步消化法,两步消化法去除淀粉。选取了较优的微波提取法提取米糠多糖,采用改进的苯酚-硫酸法测定米糠多糖含量。实验结果:料液比为1:10在1000 W 50%微波火力条件下提取30 min,提取2次,三氯乙酸法去蛋白质,两步消化法去淀粉,30%醇沉,米糠多糖得率达1.41%。实验所得产品RBPa将被应用于其活性功能的研究中。第三部分,建立了头发中色氨酸的荧光分析方法,并用该法研究了UVB辐射下头发中色氨酸的变化规律。头发样品以5.5 mol/L氢氧化钠在110℃下水解20 h,在pH10.5的磷酸二氢钠-氢氧化钠缓冲液中,激发波长为280 nm、发射波长为360 nm处测定色氨酸的荧光强度。方法线性范围8.0×10-1.75×10 g/mL,检测限为1.6×10 g/mL,回收率在96.3-100.3%。头发样品中色氨酸的量随UVB辐射时间增加呈减少趋势,光照28天后,色氨酸的损失率达到18.8%。该法快速,简便,灵敏度高,可推荐作为衡量头发光损伤的定量指标。第四部分,研究了微波提取法得到的米糠粗多糖RBPa,RBPb应用到头发中的抗UVB辐射效果。将米糠粗多糖-吐温-80模拟发胶喷洒到头发上,自然干燥,置于紫外灯下照射。头发样品以5.5 mol/L氢氧化钠在110℃下水解20 h,在pH10.5的磷酸二氢钠-氢氧化钠缓冲液中,激发波长为280 nm、发射波长为360 nm处测定色氨酸的荧光强度变化,加有多糖保护的头发较对照样品中色氨酸的受破坏量降低。表明米糠多糖具有一定的抗紫外辐射效果。

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离子液体对胶束和微乳微结构的影响及其在电动色谱中的应用研究

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作者：余美娟江南大学

学位级别：硕士

电动色谱可同时分离带电与中性物质、亲水和亲脂性物质。以绿色溶剂著称的离子液体（IL）,是一类熔点接近或低于室温的熔融盐[1]。近年来,IL以可忽略的蒸气压、热稳定性好和良好的电导性等特点而受人类关注。因其独特的物理化学性质,IL... 详细信息

电动色谱可同时分离带电与中性物质、亲水和亲脂性物质。以绿色溶剂著称的离子液体（IL）,是一类熔点接近或低于室温的熔融盐[1]。近年来,IL以可忽略的蒸气压、热稳定性好和良好的电导性等特点而受人类关注。因其独特的物理化学性质,IL应用最多的领域要属毛细管电泳（CE）[2]。目前,IL在区带毛细管电泳（CZE）中应用及分离机理研究很成熟;IL运用到胶束电动色谱（MEKC）中的报道居多,但大多集中在优化实验条件改善分离效果,IL改善MEKC分离机理的研究还不够深入,未见IL对胶束体系微观结构影响的报道;IL影响微乳液的特性报道较多,但IL应用于微乳毛细管电动色谱（MEEKC）的文献报告较少,IL改善MEEKC分离机理的研究不够深入,也未见IL对微乳体系微观结构影响的报道。鉴于此,本学位论文从离子液体对电动色谱胶束和微乳微结构的影响来考察其分离机理。论文共分为三个部分: 1.考察了离子液体对胶束电动色谱胶束微结构以及分离效果的影响。研究表明,离子液体使胶束的表面电荷密度变小、粒径变大及其胶束内核极性增大。以泼尼松、氢化可的松和泼尼松龙为分析对象,十二烷基硫酸钠（SDS）胶束体系不能实现氢化可的松与泼尼松龙的分离,在SDS-离子液体混合介质中（20 mmol/L SDS-10 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-50 mmol/L硼酸-硼砂缓冲液pH 8.4）,三种物质于17 min内达到基线分离。各组分在2~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.0、1.1和1.0 mg/L （S/N=3）。用于化妆品样品的测定,回收率在95.1～117%。该法样品处理简便、快速、准确、重复性好,可用于化妆品的质量监控。 2.考察了离子液体对微乳电动色谱微乳微结构以及分离效果的影响。研究表明,离子液体使微乳的表面电荷密度变小、粒径减小及其微乳内核极性增大。以泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸泼尼松龙和曲安奈德为分析对象考察其分离效果。醋酸可的松与醋酸泼尼松龙在经典微乳体系（3.3% SDS-6.6%正丁醇-0.8%正庚烷-50 mmol/L硼酸-硼砂缓冲液pH 8.7）中不能分离,而向该微乳体系中加入10 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,7种激素在28 min内达到基线分离。氢化可的松、泼尼松龙和曲安奈德在5~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,其它4种激素在5~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸泼尼松龙和曲安奈德的检出限（信噪比为3）分别为2.0、2.0、1.9、3.5、3.3、3.4和2.8 mg/L。仅需简单萃取即可用于化妆品样品检测,回收率在86-114%,重复进样7次,迁移时间和峰面积的RSDs分别小于1.8 %和5.0 %。 3.考察了离子液体对微乳稳定性、电动色谱微乳微结构及分离效果的影响。研究发现离子液体与SDS对微乳稳定有协同性,用1.4 %的SDS配置微乳体系（1.4%SDS-10%正丁醇-0.8%正庚烷-10 mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-50 mmol/L硼酸-硼砂缓冲液,pH 9.0）分离泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙、地塞米松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松龙和曲安奈德7种激素,与3.3%的SDS微乳相比,离子液体对微乳微结构的影响趋势相同:离子液体使微乳的表面电荷密度变小、粒径减小及其微乳内核极性增大,但分析时间明显减少,7种物质于15 min内达到基线分离。泼尼松在2~500 mg/L范围内呈良好的线性关系,氢化可的松与泼尼松龙在2~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,地塞米松在2~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松龙和曲安奈德在5~100 mg/L范围内呈良好的线性关系。泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙、地塞米松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松龙和曲安奈德的检出限（信噪比为3）分别为1.6、1.2、0.8、1.4、3.8、3.5和2.6 mg/L。仅需简单萃取即可用于化妆品样品检测,回收率在87.6～115%,重复进样7次,迁移时间和峰面积的RSDs分别小于1.6%和5.0 %。该方法相对经典微乳体系,有效地缩短了分离时间。

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鼠李糖脂在微乳毛细管电动色谱中的应用

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作者：汪小娅江南大学

学位级别：硕士

微乳毛细管电动色谱(MEEKC)是在胶束毛细管电动色谱(MEKC)基础上发展起来的一种电泳新技术。鼠李糖脂是近年来应用较为广泛的生物表面活性剂,表面活性很高。本论文首次将鼠李糖脂应用于MEEKC,旨在解决经典微乳体系中离子型表面活性剂用... 详细信息

微乳毛细管电动色谱(MEEKC)是在胶束毛细管电动色谱(MEKC)基础上发展起来的一种电泳新技术。鼠李糖脂是近年来应用较为广泛的生物表面活性剂,表面活性很高。本论文首次将鼠李糖脂应用于MEEKC,旨在解决经典微乳体系中离子型表面活性剂用量过多造成的焦耳热过大、柱效下降、分析时间过长等问题。论文分四个部分:1.通过发酵法制备鼠李糖脂,经过分离纯化得到鼠李糖脂提取物,通过高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)确定了提取物中鼠李糖脂同系物的组成及相对质量分数。通过临界胶束浓度(CMC)的测定对鼠李糖脂的表面活性做了初步探讨。结果表明,该鼠李糖脂提取物至少由九种同系物组成。在弱碱性条件下(pH 7.5-9.0),pH的变化对鼠李糖脂的表面活性有显著影响。pH小于9.0时,CMC随着pH的升高而降低,在pH 9.0处达到最低值;pH大于9.0时,CMC随着pH值的升高而逐渐升高。这是氢键和极性头基间的静电排斥力共同作用的结果。2.以该鼠李糖脂提取物为表面活性剂制备了微乳液,并探讨了该微乳体系稳定性的影响因素。通过微乳液滴粒径和ζ电位的测定考察了pH值及添加物对该微乳体系微结构的影响。结果显示,该微乳体系稳定性受温度、pH值、表面活性剂浓度和助表面活性剂影响较大。微乳液滴的粒径及ζ电位绝对值都随pH值的升高呈增大趋势,只在pH 9.0处例外。少量十二烷基硫酸钠(SDS)的添加使微乳液滴粒径和ζ电位绝对值增大,低浓度正丁醇的加入使微乳液滴粒径增大,而ζ电位绝对值减小。3.将鼠李糖脂微乳液应用于MEEKC,建立了新型微乳体系,并系统研究了微乳组成对时间窗口的影响。以乙腈为电渗流标记物测定电渗流时间,以强疏水性化合物菲为标记物测定微乳液滴的迁移时间,考察了MEEKC时间窗口的变化。研究表明,pH值、鼠李糖脂浓度、缓冲液浓度、正丁醇的添加均使时间窗口增大。在实际应用工作中可根据需要调节分析窗口,达到良好的分离效果。4.最后,利用该微乳体系,快速分离了泼尼松,泼尼松龙和氢化可的松,并与经典微乳体系的分离效果做了比较。优化后的微乳体系组成为:0.1%(W/W)鼠李糖脂-0.8%(W/W)正庚烷-99.1%(W/W)80 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)。该微乳体系中,pH和缓冲液浓度对分离的选择性起到了重要作用。当分离电压为20 kV,柱温为20℃时,泼尼松、泼尼松龙、氢化可的松在9.6 min内达到了基线分离,三种分析物的迁移时间和峰面积相对标准偏差分别在0.9%和3.0%以内,具有良好的重现性。与经典微乳体系相比,鼠李糖脂微乳体系有效地缩短了分离时间。

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双亲性聚合物胶束用于药物包覆的研究

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作者：卓小露江南大学

学位级别：硕士

聚合物胶束是近几年正在发展的一种新型纳米药物载体,是由双亲性共聚物在选择性溶剂中发生微相分离而形成的具有疏水内核和亲水外壳的自组装结构,可对难溶药物进行增溶。目前针对嵌段型聚合物的研究较多,但嵌段聚合物的合成复杂,条件苛... 详细信息

聚合物胶束是近几年正在发展的一种新型纳米药物载体,是由双亲性共聚物在选择性溶剂中发生微相分离而形成的具有疏水内核和亲水外壳的自组装结构,可对难溶药物进行增溶。目前针对嵌段型聚合物的研究较多,但嵌段聚合物的合成复杂,条件苛刻,不易于大规模的生产。相比之下无规聚合物的合成简单,具有巨大的潜在应用前景,而相关的研究报道较少。本课题以pH响应性聚（甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸）自组装胶束为研究对象,建立了线性溶剂化能量方程（LSER）模型;根据该模型对候选药物的高通量筛选结果,指导共聚物对三种活性药物的包覆及释放研究。具体内容如下：（1）以聚（甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸）胶束作为毛细管电动色谱（EKC）的假固定相,依次测定26种溶质在色谱中的保留行为。对保留因子对数与溶质的各个描述符进行多元线性回归,将分子间的各种作用力对药物分配的贡献进行线性拟合。结果为log k=2.27Vx+0.39R2+0.10πH2+0.33∑αH2-2.25∑βH2-2.71。聚合物胶束可对中等极性、含有不饱和双键和孤对电子、能提供质子氢类的活性物有很好的包覆效果。（2）选择含有单个-CH20H的亲脂性视黄醇（维生素A）作为第一种药物进行包覆实验。用芘荧光探针法测定不同单体比聚合物的CMC值;考察不同单体比共聚物和不同药物加入量对包封率和载药量的影响;对空白和载药胶束的粒径与Zeta电位进行测定和TEM表征。结果显示,CMC值随疏水单体比例的增大而降低;维生素A加入量为15%时,单体比为7：3的聚合物载药量和包封率可达到12.9%和81.9%。载药后胶束的粒径变大且Zeta电位的变化更负。聚合物包覆后的维生素A可有效提高药物贮存稳定性,并在模拟人体皮肤pH环境下10h内稳定持续释放出76.1%的维生素A。（3）选择含有单个-COOH的亲脂性全反式维甲酸作为第二种药物进行包覆实验。考察不同维甲酸加入量时,胶束对药物的载药量和包封率的变化。对包覆前后胶束粒径与Zeta电位进行测定、IR和包覆前后药物的DSC分析。结果表明,当维甲酸的加入量为27%时,聚合物胶束的载药量为24.8%、包封率为92.5%,载药后胶束粒径明显增大,Zeta电位更负;在胶束中,维甲酸形成二聚体并与胶束之间形成氢键使其紫外吸收发生明显的红移;包覆维甲酸胶束在模拟人体皮肤pH环境下10h内的累计释放量为63.1%。（4）选择含有多个-CH20H且空间结构较大的难溶性紫杉醇为第三种药物进行包覆实验。考察不同紫杉醇加入量时,胶束对药物的载药量和包封率的变化;并对包覆前后胶束粒径与Zeta电位进行测定和包覆前后药物的DSC分析。结果表明,当紫杉醇的加入量为21%时,聚合物胶束的载药量和包封率为18%和85.2%,载药后胶束粒径明显增大,Zeta电位更负;包覆紫杉醇胶束在模拟体液pH环境下140h内可稳定持续释放。根据LSER模型筛选结果选择的三种药物活性物均可被聚（甲基丙烯酸甲酯-co-甲基丙烯酸）胶束很好的包覆,也验证了此模型的正确性。

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菊花活性成分测定与指纹图谱研究

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作者：程宏英江南大学

学位级别：硕士

菊花（Chrysanthemum morifolium Ramat）是一种常用中药。但是菊花的种类不同,其作用也不同;为区别菊花的种属和全面控制菊花药材的入药质量标准,本课题运用毛细管电泳电化学检测法研究菊花中的活性成份,运用高效液相色谱法建立菊花药... 详细信息

菊花（Chrysanthemum morifolium Ramat）是一种常用中药。但是菊花的种类不同,其作用也不同;为区别菊花的种属和全面控制菊花药材的入药质量标准,本课题运用毛细管电泳电化学检测法研究菊花中的活性成份,运用高效液相色谱法建立菊花药材的指纹图谱,为不同品种菊花的区分提供了依据,并研究了不同种类菊花的抗氧化能力。首先,糖是生命有机体的重要代谢成份,且糖类物质是菊花中较稳定,且较有特征性的化合物,因此首先运用毛细管电泳电化学检测法对不同品种菊花中的甘露醇及糖类进行了研究。实验选取100mmol/L的NaOH溶液为运行液,用200μm铜电极作工作电极,在0.65V（vs. SCE）的电极电位下,七种被测组分-甘露醇、蔗糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、果糖得到了较好的分离,并进行定量测定。采用夹角余弦和相关系数的方法计算菊花和野菊花指纹图谱的相似度,结果表明,菊花样品相似度的区分与实际样品分类相符合。其次,在研究糖类化合物及其品种区分的基础上,对菊花中主要黄酮类活性成分进行定性和含量研究,为菊花入药选材提供依据。运用毛细管电泳电化学检测法测定菊花中黄酮类活性成分的含量。实验选取pH9.2、浓度为50mmol/L的硼砂体系为运行缓冲液,分离电压16kV, 300μm的碳圆盘电极在0.95V（vs. SCE）下,被测五种组份柯因、黄芩苷、绿原酸、木犀草素和槲皮素得到了较好的分离,并实现了定量测定。该方法在10-4~10-6 g/mL范围内建立良好的线性关系,五标样迁移时间和峰面积RSD（n=7）分别在1.5%~3.5%, 1.9~3.6%之间,检出限（S/N=3）和平均回收率（n=3）分别在9×10-7~2.5×10-6g/mL,97.3%~104.1%之间。再次,高效液相色谱法在建立指纹图谱时具有精确性,稳定性,重现性好等优点,采用该方法,建立了12个菊花样品的指纹图谱,色谱柱为Nov-pak C18,以0.1%磷酸水溶液-甲醇体系为流动相,流速0.6mL/min,进行梯度洗脱,检测波长为254nm。运用夹角余弦和相关系数法计算菊花样品的相似度,并运用MATLAB程序对相关系数法计算结果进行聚类分析,结果与实际样品种属区分一致,为菊花的质量控制和种属的区分提供依据。最后,采用毛细管电泳电化学检测方法,研究硫酸铜—维生素C反应体系（pH7.4）中生成的羟基自由基。以对羟基苯甲酸为自由基捕捉剂,对目标产物3,4-二羟基苯甲酸进行定量测定,从而得知羟基自由基的浓度。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,工作电极电位为0.95V （ *** ）,目标产物3,4-二羟基苯甲酸在1.5×10-4~6.0×10-6mol/L范围内线性关系良好,检测限1.5×10-6mol/L。并运用此方法,研究了不同品种菊花抗氧化活性。

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同方学位论文库评论

两亲性聚合物胶束的制备及其在毛细管电泳中应用的探索

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作者：王博妮江南大学

学位级别：硕士

毛细管电动色谱(EKC)是毛细管电泳的一种分离模式,因其采用胶束、微乳等作为假固定相,将毛细管电泳的分析对象从荷电物质扩展到中性、脂溶性物质。目前已有新型表面活性剂胶束如生物表面活性剂和双子表面活性剂、脂质体、离聚物等作为... 详细信息

毛细管电动色谱(EKC)是毛细管电泳的一种分离模式,因其采用胶束、微乳等作为假固定相,将毛细管电泳的分析对象从荷电物质扩展到中性、脂溶性物质。目前已有新型表面活性剂胶束如生物表面活性剂和双子表面活性剂、脂质体、离聚物等作为假固定相用于EKC的分离分析中,但未见把两亲性聚合物自组装后的胶束作为假固定相应用于毛细管电泳中的文献报道。本论文首次尝试将两亲性无规聚合物P(MMA-co-MAA)自组装后的胶束应用于毛细管电泳,一方面是解决传统表面活性剂SDS形成的胶束应用于MEKC对于高亲脂性物质分离选择性的局限;另一方面是解决经典微乳体系中因高浓度表面活性剂造成的焦耳热过大,时间过长等问题。本论文的主要研究共有三个部分: 1.用单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(MAA)、溶剂1,4-二氧六环及引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)无规共聚,通过改变单体投料的摩尔比和改变引发剂的百分含量,分别合成了一系列聚合物链上MMA和MAA配比不同和分子量不同的无规共聚物甲基丙烯酸甲酯甲基丙烯酸(P(MMA-co-MAA))。用傅里叶红外光谱(FTIR)和核磁共振仪(HNMR)表征了合成的产物P(MMA-co-MAA)的结构,结果表明无规共聚的聚合物链上基团MMA和MAA比例与投料单体摩尔比基本符合;凝胶渗透色谱(GPC)测定了P(MMA-co-MAA)分子质量及其分布,实验结果说明采用改变引发剂含量来控制聚合物的分子量,测得其分子量在2万到10万之间且聚合物的分子量分布较窄。 2.利用两亲性聚合物的特性,发明了一种快速、简单、绿色的制备聚合物胶束的方法。制备两亲性无规聚合物P(MMA-co-MAA)胶束的方法是把一定质量的该聚合物溶解于碱性溶液(本实验用氢氧化钠溶液),并根据实验需要调节其溶液的pH值。通过TEM和DLS及Zeta电位分别表征了胶束的形貌、大小及表面电荷密度,实验考察了聚合物浓度、溶液pH、聚合物不同基团摩尔配比及聚合物分子量对胶束的影响,研究结果表明聚合物浓度主要影响胶束的形貌,共聚物不同基团摩尔配比主要影响胶束的粒径,而胶束表面的电荷密度主要受溶液的pH值影响。当聚合物的单体MMA:MAA投料摩尔比为6:4,Mn=88924,Mw=104213,Mw/Mn=1.17时,浓度为0.048 mmol/L,溶液pH为9.2时,得到大小均一的球形胶束,优化得到的此聚合物胶束作为假固定相应用于MEKC中。 3.首次采用两亲性无规聚合物P(MMA-co-MAA)胶束溶液成功应用于胶束毛细管电动色谱快速分离了化妆品中三种结构相似的皮质类激素氢化可的松、泼尼松龙和泼尼松。实验考察了聚合物浓度、溶液pH、聚合物基团配比、聚合物分子量、分离条件(如温度、电压等)对分离效果的影响。其体系的最佳分离条件为:聚合物单体MMA与MAA的投料比为6:4,聚合物浓度为0.048 mmol/L,硼砂缓冲液(100 mmol/L,pH 9.2);电泳的最佳分离条件:分离电压20 kV,分离温度20℃,电动进样3 s/20 kV条件时,氢化可的松、泼尼松龙和泼尼松可在7.4 min内成功分离。三种激素的线性范围是200 mg/L,且重复7次进样,迁移时间RSD小于0.17%,迁移峰面积RSD小于3.7%,检出限依次为0.63、0.94和1.2 mg/L (S/N=3)。该法用于化妆品样品中糖皮质激素的测定,样品的平均回收率在97.7%和113%之间。相对于传统的胶束体系、离子液体修饰的胶束体系和经典的微乳体系,聚合物胶束用于EKC,分析速度更快,分离效果更好和选择性更多。从分析物流出顺序,得出两亲性无规聚合物自组装胶束应用于EKC的分离机制是反相色谱机制。

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