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微波改性秸秆纤维制备聚烯烃复合材料的研究

微波改性秸秆纤维制备聚烯烃复合材料的研究

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作者：邓华暨南大学

学位级别：硕士

秸秆是一种天然高分子材料,来源非常丰富,且价格低廉、密度低,具有良好的生物降解性。我国对秸秆的利用除用于造纸、牲畜饲料外,大多数通过掩埋、焚烧等方法处理掉,这不仅浪费资源,且污染环境。从环境保护和资源开发利用的角度出发,对... 详细信息

秸秆是一种天然高分子材料,来源非常丰富,且价格低廉、密度低,具有良好的生物降解性。我国对秸秆的利用除用于造纸、牲畜饲料外,大多数通过掩埋、焚烧等方法处理掉,这不仅浪费资源,且污染环境。从环境保护和资源开发利用的角度出发,对植物秸秆经过一定的化学和机械处理,作为复合材料的增强材料在国内外已受到高度重视,并取得了一定进展。植物纤维复合材料(NFRP)结合了塑料和植物纤维的优点,而且对于解决能源短缺和环境污染有十分重要的意义,但是植物纤维与热塑性塑料之间的界面相容性和植物纤维在塑料基体中的分散性严重制约着这类复合材料的发展,因此需要对植物纤维进行处理,以改善其与塑料之间的界面相容性。常用的秸秆改性处理方法有碱化处理法、酸化处理方法、氧化处理方法和物理处理方法等,但存在对环境污染大、耗能多、效率低等问题;而微波辐射处理具有干燥清洁、均匀、生产效率高、耗能少等特点,同时可以增大纤维表面粗糙度,降低纤维极性,有利于加强界面相互渗透深度和界面机械互锁。本研究的主要目的是为了找到一种高效、环保且简单易行的方法来改善秸秆纤维表面的亲水性,提高秸秆纤维与热塑性塑料(如PE、PP等)的界面相容性,制备出性能优异,环境友好的绿色环保材料,从而能将秸秆纤维这一巨大的生物资源利用起来,同时尽可能的减小来自石油化工等非可再生资源的使用量,从而达到变废为宝、有限资源综合利用、保护环境的目的,为植物纤维复合材料在我国的工业化生产和应用作积极而有效的探索。因此本文使用具有干燥清洁、均匀、生产效率高、耗能少等特点的微波辐射技术对秸秆纤维表面进行改性,达到增大纤维表面粗糙度,降低纤维极性的目的,并创新性的利用微波辐射将偶联剂接枝到植物纤维表面,以加强界面相互渗透深度和界面机械互锁。在此基础上运用过渡态理论设计出一种新型的利用偶联剂和界面改性剂复配使用的改性方法来处理秸秆纤维表面,也取得良好的实验结果。同时采用现代分析技术手段,如红外光谱分析(IR)、X-射线衍射(XRD)等表征和评价了微波对秸秆纤维表面改性效果及对其微观结构的影响;首次利用原子力显微镜(AFM)表征了改性秸秆纤维表面微观形貌和粗糙度的变化。通过混炼、热压等工艺制备改性植物纤维复合材料,测定了样条的力学性能,结合扫描电子显微镜(SEM)分析了复合材料界面组成,考察了界面改性剂的作用,最后针对秸秆纤维与高分子基体的界面复合机理进行了探讨。研究结果表明：1.未经微波处理的秸秆纤维表面比较光滑,平均粗糙度Ra为(86.7±6.335)nm,均方根粗糙度Rq为(141.1±9.055)nm;经微波处理的秸秆纤维表面比较粗糙,并出现许多细小孔洞,其平均粗糙度Ra为(445.0±28.14)nm,均方根粗糙度Rq为(558.9±33.458)nm,微波辐射处理前后秸秆纤维的表面形态差异较大。这说明微波辐射可以秸秆纤维表面粗糙程度增大,从而有利于与非极性高分子基体的复合。秸秆纤维的表面粗糙度对复合界面强度的影响主要表现在两个方面：在秸秆纤维与高分子基体能够形成良好润湿以及有利表面粗糙形态的前题下,表面粗糙度较大意味着可以在界面形成较深的界面扩散和机械互锁。2.由XRD的结果可以看出,经微波辐射处理后,秸秆纤维在20=22.3°处的衍射峰移至21.8°,且峰宽稍有增加,在38.1°,44.3°,64.6°,78.9°处出现的4个衍射峰,除强度稍有增强,其峰形和位置与未经处理秸秆纤维的衍射峰基本一致,表明微波处理对纤维的结晶形态影响不大。3.本研究中采用的几种表面改性方法对秸秆纤维表面亲水性均有较好的改善效果：微波接枝KH550组和CPVC/KH550组改性效果最佳,经微波／KH550处理后接触角0=95.68°,经CPVC/KH550处理后接触角0=98.96°,较未经任何处理的秸秆纤维的平衡接触角0=74.65°有着明显提高;微波／钛酸酯组对秸秆纤维表面亲水性的改善效果稍次之,经微波／钛酸丁酯处理后接触角0=91.44°,经微波／TAIC处理后接触角0=86.89°。秸秆纤维经过不同的表面处理后,接触角均变大。说明秸秆纤维表面的亲水性变小,疏水性增大,从而有利于改善与高分子基体的界面相容性。同样,改性后秸秆纤维表面能均有不同程度减小,其中经微波／KH550处理后秸秆纤维表面能最为接近HDPE基体;改善复合材料界面特性的一个重要的技术措施是对纤维材料和高分子基体表面性能的改进。有效改善纤维和高分子基体的表面能及表面极性状态,对于改善纤维与高分子基体表面分子的相容性是十分有效的。***-IR光谱表明微波处理样中未产生新的官能团,但分子间氢键及分子内氢键发生了变化。处理后秸秆纤维表面-OH减少而C-O-C连接增多,导致这一变

关键词：秸秆纤维微波辐射接枝环境材料结晶形态化学结构

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季鏻化改性环氧化天然橡胶

季鏻化改性环氧化天然橡胶

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作者：李淳暨南大学

学位级别：硕士

本研究利用卤代酸作为桥联，通过“两步法”对环氧化天然橡胶进行开环和季鏻化改性，成功将季鏻盐抗菌基团共价结合在橡胶分子链上，首次制备了化学法抗菌改性橡胶。对反应条件和体系进行了选择，对“一步法”季鏻化改性环氧化橡胶进行... 详细信息

本研究利用卤代酸作为桥联，通过“两步法”对环氧化天然橡胶进行开环和季鏻化改性，成功将季鏻盐抗菌基团共价结合在橡胶分子链上，首次制备了化学法抗菌改性橡胶。对反应条件和体系进行了选择，对“一步法”季鏻化改性环氧化橡胶进行了探讨，设计了“两步法”季鏻化改性环氧化橡胶。通过红外光谱、核磁氢谱表征，证明了采用“两步法”对环氧化橡胶的开环及季鏻化改性是成功的，且随着反应时间的延长，开环程度和季鏻化程度均有所提高。同时对改性橡胶的结构进行了研究，分析了可能的开环反应机理和存在的副反应。通过差式扫描量热分析和热重分析研究了开环改性和季鏻化改性对环氧化天然橡胶热学性质的影响，发现开环改性和季鏻化改性均使环氧化橡胶的玻璃化温度升高，热稳定性下降。同时对引起热学性质改变的结构因素进行了分析研究。用烧瓶振荡法研究了改性前后环氧化橡胶的抗菌性能，发现季鏻化改性后的环氧化橡胶能有效抑制细菌在橡胶表面的生长增殖，且对大肠杆菌具有较好的抗菌活性，抑菌率达到82.96%。本研究为天然橡胶以至各类橡胶制品的永久抗菌改性提供了新的思路和途径。

关键词：环氧化天然橡胶季鏻盐共价结合桥联剂 “两步法” 分子结构反应机理抗菌性能

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羧甲基壳聚糖/氧化葡甘聚糖/三七复合海绵的制备及评价

羧甲基壳聚糖/氧化葡甘聚糖/三七复合海绵的制备及评价

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作者：许楗桢暨南大学

学位级别：硕士

慢性伤口一直困扰着我们的生活,它具有愈合时间长、容易复发、迁延不愈等特点。一般认为,伤口超过两周仍然未能愈合的即转为慢性伤口,其愈合时间延长至数周甚至数年,给患者的生活带来极大不便,对患者心理和生理都造成了巨大伤害。常见... 详细信息

慢性伤口一直困扰着我们的生活,它具有愈合时间长、容易复发、迁延不愈等特点。一般认为,伤口超过两周仍然未能愈合的即转为慢性伤口,其愈合时间延长至数周甚至数年,给患者的生活带来极大不便,对患者心理和生理都造成了巨大伤害。常见的慢性伤口有糖尿病足、压疮、肿瘤伤口、下肢血管性溃疡等。目前,传统敷料已经无法满足慢性伤口的护理以及治疗的需要,临床上迫切需要针对慢性伤口治疗的新型敷料。羧甲基壳聚糖是应用最广泛的壳聚糖衍生物,具有水溶性好、低免疫原性、保湿性、抗菌性、成膜性等众多优点,特别适合用于现代医学敷料的制备。氧化葡甘聚糖是魔芋葡甘聚糖经氧化降解制备而成,由于分子量的降低,其粘性大大降低,且具有诸多优良特性,所以在医用敷料领域具有广泛应用前景。本文选用羧甲基壳聚糖(CMCS)、氧化葡甘聚糖(OKGM)、三七提取物(PNS)为原料,制备出三者的复合海绵用于针对慢性伤口的治疗。首先三七超细粉经过醇提法一系列步骤提取出了PNS,并进行其定性及定量分析方法学的建立与验证,为后面复合海绵的质量监测建立了科学的控制标准;采用高碘酸钠作为氧化剂,制备出氧化葡甘聚糖用以交联羧甲基壳聚糖,接着通过表观形貌以及机械性能测试确定了海绵制备原料的最佳浓度,最后通过冷冻干燥方法制备出CMCS/OKGM与CMCS/OKGM/PNS复合海绵。通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、核磁共振(H-NMR)、吸水性、孔隙率、水蒸气透过率、抗菌能力、细胞增殖、急性全身毒性试验、PNS释放度等测试分析技术,对海绵理化性能以及生物安全性进行评价。得出研究结果如下:(1)羧甲基壳聚糖与氧化葡甘聚糖制备海绵的最佳溶液浓度为5%,甘油作为塑化剂最佳加入量为2%;(2)以CMCS:OKGM=5:5为配方制备出的复合海绵具有最佳的理化性质;(3)CMCS/OKGM/PNS-10具有最佳的促成纤维细胞增殖作用并具有良好的释药效率,急性全身毒性试验也证明了各组材料无急性全身毒性反应,生物安全性良好。本文采用的三种材料均来自天然物质的提取或改性制成,具有很好的生物相容性。三者制成的材料还具有一定的抗菌活性,并且PNS的加入能够很好地促进表皮成纤维细胞的增殖,对于慢性伤口的治疗更具有针对性,有望在慢性伤口医用敷料领域得到推广和使用。

关键词：慢性伤口三七羧甲基壳聚糖医用敷料氧化葡甘聚糖

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3D打印骨组织工程支架的制备及其性能评价

3D打印骨组织工程支架的制备及其性能评价

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作者：罗文峰暨南大学

学位级别：硕士

据报道,中国每年因为自然灾害、交通事故、运动损伤等意外造成骨缺损的人数高达300到400万人次,骨组织缺损给患者的日常生活带来立巨大的不便。骨移植是解决骨缺损问题最有效的方法之一,众多的患者需要进行骨修复和骨移植治疗。导致国... 详细信息

据报道,中国每年因为自然灾害、交通事故、运动损伤等意外造成骨缺损的人数高达300到400万人次,骨组织缺损给患者的日常生活带来立巨大的不便。骨移植是解决骨缺损问题最有效的方法之一,众多的患者需要进行骨修复和骨移植治疗。导致国内外骨修复材料市场的需求日益增加。本研究工作以生物相容性良好的聚己内酯(PCL)和季鏻盐(ATPB)、牡蛎壳粉(OSP)为原料,利用3D打印技术分别制备出具有优良成骨效果的聚己内酯/牡蛎壳粉骨组织工程支架和具有抗菌效果聚己内酯/季鏻盐/牡蛎壳粉抗菌骨组织工程支架,并采用SEM、FTIR、DSC、力学试验、CCK-8检测以及ALP检测等多种测试表征方法对支架的物理化学性能和生物相容性进行评价,得出的结论如下:(1)通过对双螺杆挤出机以及造粒机的参数进行多次试验后,采用熔融共混挤出方法将粉末状的牡蛎壳粉与聚己内酯颗粒充分混合并挤出造粒,再经由3D打印线材专用挤出机制得聚己内酯/牡蛎壳粉和聚己内酯/季鏻盐/牡蛎壳粉抗菌3D打印线材,所制得的3D打印线材粗细均匀,直径为1.75±0.2mm,最佳打印温度为150℃,打印流畅,挤料均匀。(2)利用3D打印技术制得的聚己内酯/牡蛎壳粉骨组织工程支架具有三维连通的多孔结构,SEM、FTIR、DSC、CCK-8检测以及ALP检测等结果表明,牡蛎壳粉在支架中分布均匀,使支架的力学性能、蛋白吸附能力、体外矿化能力均得到改善。支架没有细胞毒性,能有效促进MG63细胞体外碱性磷酸酶(ALP)的表达。动物试验表明支架无毒、无害。(3)利用3D打印技术制得的聚己内酯/季鏻盐/牡蛎壳粉骨组织工程支架具有三维连通的多孔结构,CCK-8检测、ALP检测以及抗菌测试等结果表明用牡蛎壳粉负载季鏻盐既保持了季鏻盐高效的抗菌性能,又降低了它的细胞毒性,在不影响牡蛎壳粉生物活性的前提下提高抗菌剂的生物相容性。动物试验表明支架对动物体无毒、无害。(4)所制得的聚己内酯/牡蛎壳粉骨组织工程支架和聚己内酯/季鏻盐/牡蛎壳粉抗菌骨组织工程支架具有良好的生物相容性和生物安全性,有望成为一种具有抗菌性能的骨修复材料。

关键词： 3D打印骨组织工程牡蛎壳粉抗菌材料

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新型生物可降解冠脉支架的研究

新型生物可降解冠脉支架的研究

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作者：黄楚波暨南大学

学位级别：硕士

近年来,心血管疾病因普遍性、低龄化、高危性、发病率高等特征而成为人类的“第一杀手”。目前主要以支架植入术来治疗心血管类疾病,临床数据表明:金属支架能很好地起到治疗作用,但其长期的安全性还存在问题。因此,开发生物相容性更好... 详细信息

近年来,心血管疾病因普遍性、低龄化、高危性、发病率高等特征而成为人类的“第一杀手”。目前主要以支架植入术来治疗心血管类疾病,临床数据表明:金属支架能很好地起到治疗作用,但其长期的安全性还存在问题。因此,开发生物相容性更好的血管支架代替金属支架来提高手术的安全性已成为研究的热点。本研究中,通过对40万分子量聚左旋乳酸及其壳聚糖改性产物的力学性能、生物相容性能及体外降解情况的等多方面的分析,来探讨壳聚糖的改性作用。选择其中综合性能较好的材料,制备出用于加工冠脉支架的无缝管,并对无缝管力学性能进行测试。在借鉴不同类型金属支架的外观或参数的基础上,结合PLLA或壳聚糖改性PLLA的力学性能,利用CAD软件Solidworks,设计出合理的冠脉支架的模型,并通过有限元分析软件COSMOS对支架进行模拟分析,评估支架模型的力学性能。通过光镜观察分析二氧化碳激光器加工材料时的加工精度和加工深度,在保证加工效率基础上获得最高的加工精度,加工出精密度高的生物可降解冠脉支架。进一步分析加工前后材料的红外光谱图,判断激光加工是否引起材料化学组成的变化。最后采用自动凝血仪、扫描电镜和原子力显微镜对血管支架的生物相容性进行表征和对其他方面的分析。研究结果表明:壳聚糖改性材料综合性能优于纯PLLA,更适合于作为可降解冠脉支架的原材料;自主设计的探索性自膨胀管状闭环型可降解冠脉支架的性能符合冠脉设计要求,设计、验证生物可降解冠脉支架模型的研究在国内还未见报道;制备的改性PLLA无缝管的力学性能优越,可通过激光切割获得冠脉支架,这是国内首次采用聚乳酸材料来制备通过激光加工出可降解冠脉支架的无缝管;二氧化碳激光器加工精度能达到加工要求,加工出来的血管支架名义设计与实测值误差小,实现了冠脉支架、尤其是带有复杂外观设计冠脉支架的快速化、规范化加工,对二氧化碳激光器加工聚乳酸材料的效果研究在国内外属于首创,获得的经验公式对日后的深入研究有重要的指导意义;制备的支架为激光切割管状闭环型冠脉支架,支架外观设计、支架加工手段、支架的性能都基本接近国际水平,支架样品符合设计的理念,可以实现自膨胀功能。总体上,我们初步建立了一条从支架材料选择、支架CAD设计、支架CAE分析、CAM加工到支架性能分析的研究的路线。最后,对完善研究路线、最终获得可应用于临床治疗的生物可降解冠脉支架提出展望。

关键词：生物可降解聚左旋乳酸壳聚糖无缝管设计有限元分析激光加工

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红粘土/聚氨酯复合材料的制备及生物相容性、生物稳定性的研究

红粘土/聚氨酯复合材料的制备及生物相容性、生物稳定性的研究

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作者：张丽暨南大学

学位级别：硕士

聚氨酯(PU)由于具有良好的力学性能和生物相容性而在生物医学领域得到广泛应用,聚氨酯的医用制品包括人工心脏、人工血管、医用薄膜、弹性绷带、医用导管等的需求量正逐年增加。但是,作为长期植入体内的材料,聚氨酯的力学性能、生物相... 详细信息

聚氨酯(PU)由于具有良好的力学性能和生物相容性而在生物医学领域得到广泛应用,聚氨酯的医用制品包括人工心脏、人工血管、医用薄膜、弹性绷带、医用导管等的需求量正逐年增加。但是,作为长期植入体内的材料,聚氨酯的力学性能、生物相容性和生物稳定性仍无法满足要求,长期植入体内存在降解现象,限制了这类材料在长期植入领域中的应用。因此,提高聚氨酯的力学性能、生物相容性及生物稳定性对其在生物医用领域的应用具有重要意义。本研究中,采用华南地区广泛存在的矿物粘土-红粘土,将其提纯分散后获得超浓缩微纳米级的红粘土,采用溶剂法制备红粘土/PU复合材料。利用激光散射仪和透射电镜研究红粘土的粒度及微结构,利用扫描电镜及原子力显微镜研究复合材料的表面性能,并测定了复合材料的力学性能。分别采用四唑盐比色法(即MTT法)、直接接触细胞培养法、溶血率试验和凝血时间试验评价复合材料的细胞毒性及血液相容性。采用HO/CoCl体系,结合木瓜蛋白酶降解体系模拟聚氨酯在体内生理环境中的降解。使用扫描电镜、红外光谱仪和电子拉力机研究复合材料降解前后的表面形貌、分子结构及力学性能的变化,探讨复合材料的生物稳定性。取得了以下结论: 1.红粘土原土平均粒度为1609nm,呈现叠聚式-辐射式粒团结构。经过提纯分散后,红粘土的平均粒度为227.8nm,以数量分析,提纯红粘土中以48nm组分的土粒数量最多,透射电镜下可观察到十几纳米的粘土粒子。对复合材料的微观结构研究显示,红粘土粒子均匀分散于PU基体中,与聚氨酯之间界面作用良好。红粘土含量5wt%PU复合材料的表面粗糙度与纯的PU膜比较,由14.23nm降低为9.626nm,有望减小材料表面对血液成分中的小分子物质的吸附。 2.对复合材料的力学性能研究显示:红粘土含量小于10wt%时,红粘土/PU复合材料的拉伸强度和断裂伸长率随着红粘土的含量增加而呈现增长趋势。纯PU膜拉伸强度和断裂伸长率分别为37.67MPa和610.6%,红粘土含量5wt%的复合材料拉伸强度和断裂伸长率均达最大值,为42.62MPa和673.10%,与纯PU相比分别提高了13%和10%。当红粘土含量大于10wt%时,红粘土/PU复合材料的拉伸强度及断裂伸长率均下降。 3.首次对红粘土类矿物填充PU制备的复合材料进行细胞毒性的研究,结果表明:纯PU的细胞毒性级别为1级,而红粘土/PU复合材料各个浓度组的细胞毒性级别均为0级,无细胞毒性,细胞与材料共培养后生长状态良好。红粘土/PU复合材料溶血率均低于空白PU膜的溶血率,低于国际标准规定值,符合作为植入材料应用于人体中。特别的,红粘土含量2wt%的复合材料的溶血率最低达0.31%,血液相容性最佳。 4.首次对红粘土类矿物填充PU制备的复合材料的生物稳定性的研究,结果表明,红粘土/PU复合材料在加速氧化降解及酶降解后,表面出现裂纹和小洞,而纯PU表面几乎降解脱层。红外光谱分析表明,氧化自由基使得纯PU膜的聚醚软段氧化为酸和醇。而加入红粘土的复合材料的聚醚吸收峰强度不变,聚酯的C=O及C-O吸收峰未发现峰位移动现象,表明复合材料未氧化或氧化程度较小。加速氧化降解后,复合材料的拉伸强度并未降低,反之有少许上升,而酶降解后则有少许下降,降幅均比纯PU小。综上所述,红粘土在改善聚氨酯的力学性能、提高聚氨酯的生物相容性和生物稳定性有着明显的作用,能弥补PU在应用上的不足。由红粘土填充聚氨酯制备红粘土/PU复合材料综合性能优越,有望成为一种新型的生物材料应用于生物医学工程领域。

关键词：聚氨酯红粘土力学性能生物相容性生物稳定性

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新型抗菌骨修复支架的制备及其性能评价

新型抗菌骨修复支架的制备及其性能评价

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作者：陈泰瀛暨南大学

学位级别：硕士

在国内,由于交通事故,自然灾害,疾病等导致骨缺损的患者每年达300到400万人次,加上一些临床常见的骨科疾病如:骨结核,股骨头缺血性坏死,骨肿瘤等,造成众多的患者需要进行骨修复或骨移植手术。导致我国的骨修复材料市场的需求日益增加。... 详细信息

在国内,由于交通事故,自然灾害,疾病等导致骨缺损的患者每年达300到400万人次,加上一些临床常见的骨科疾病如:骨结核,股骨头缺血性坏死,骨肿瘤等,造成众多的患者需要进行骨修复或骨移植手术。导致我国的骨修复材料市场的需求日益增加。骨组织替代材料的植入成为解决这一问题的必要手段,而如何制备出具有良好生物相容性和成骨能力兼具的骨修复材料,如何控制术后感染成为种植治疗中的难点及热点。牡蛎壳与天然的骨及牙齿的形成过程相似,与传统的无机骨修复材料相比,具有较高的生物活性、生物相容性,较高的骨结合强度,更好的降解性,能直接促使干细胞转化为成骨细胞,具有骨诱导作用;此外,牡蛎壳粉能够刺激骨细胞中某些基因的表达,控制细胞的行为,既能促进骨细胞的增殖分化还能促进成纤维细胞的增殖,是近年来天然生物材料领域研究的一个热点。本研究工作以海洋生物材料牡蛎壳为原料,成功制备出生物相容性良好的牡蛎壳粉并将其用于骨组织工程支架的制备。分别制备出具有高效抗菌效果的海藻酸钠/壳聚糖季铵盐/牡蛎壳粉抗菌骨修复支架和聚己内酯/壳聚糖季铵盐/牡蛎壳粉抗菌骨修复支架,并对其进行评价,得出的结论如下:(1)所制得的牡蛎壳粉具有较高的比表面积,无细胞毒性,且对成骨细胞的生长有明显的促进作用。(2)通过冷冻干燥法所制得的海藻酸钠/壳聚糖季铵盐/牡蛎壳粉支架具有多孔三维结构,有利于细胞在其中生长。牡蛎壳粉的加入令到支架的力学性能、蛋白吸附能力、体外矿化能力、ALP值均有所提高。所制得的支架能有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长,且无细胞毒性。材料在植入小鼠体内后不会引起急性毒性,与组织间具有较好的组织相容,没有出现不良反应,而且能有效地抑制炎症反应。因此,海藻酸钠/壳聚糖季铵盐/牡蛎壳粉支架具有良好的生物相容性和生物安全性,具有广泛的潜在应用价值,有望成为一种具有抗菌性能的骨修复材料。(3)通过冷冻干燥法和粒子沥滤法所制得的聚己内酯/壳聚糖季铵盐/牡蛎壳粉支架具有有利于细胞在其中生长的多孔三维结构。牡蛎壳粉的加入令到支架的力学性能、蛋白吸附能力、体外矿化能力、ALP值均有所提高。所制得的支架均能有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长,且无细胞毒性。材料在植入小鼠体内后不会引起急性毒性,与组织间具有较好的组织相容,没有出现不良反应,而且能有效地抑制炎症反应。因此,聚己内酯/壳聚糖季铵盐/牡蛎壳粉支架具有良好的生物相容性和生物安全性,具有广泛的潜在应用价值,有望成为一种具有抗菌性能的骨修复材料。

关键词：牡蛎壳骨修复壳聚糖季铵盐抗菌材料

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壳聚糖季铵盐的制备及其在促进伤口愈合中的应用

壳聚糖季铵盐的制备及其在促进伤口愈合中的应用

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作者：刘源暨南大学

学位级别：硕士

壳聚糖(CTS)是一种天然的碱性高分子化合物,具有优良的生物降解性、良好的抑菌性能和生物相容性,但壳聚糖较差的水溶性限制了其应用范围。通过对壳聚糖进行季铵化改性可显著改善壳聚糖的水溶性,并提高其抑菌性能。季铵化度(DQ)和季铵基... 详细信息

壳聚糖(CTS)是一种天然的碱性高分子化合物,具有优良的生物降解性、良好的抑菌性能和生物相容性,但壳聚糖较差的水溶性限制了其应用范围。通过对壳聚糖进行季铵化改性可显著改善壳聚糖的水溶性,并提高其抑菌性能。季铵化度(DQ)和季铵基团分子链长度是影响壳聚糖季铵盐抑菌性能的重要因素,但目前关于季铵化度和季铵基团分子链长度对壳聚糖季铵盐抑菌性能影响的研究较少,且对壳聚糖季铵盐的应用研究主要集中在体外部分,较少有关于壳聚糖季铵盐用于伤口愈合治疗等方面的报道。本文通过对壳聚糖进行季铵化改性制得5种不同季铵化度的缩水甘油基三甲基氯化铵改性壳聚糖(GTMA-CTS)和5种不同季铵化度的缩水甘油基三乙基氯化铵改性壳聚糖(GTEA-CTS),采用傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征;通过平板计数法分别测试GTMA-CTS、GTEA-CTS对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞杆菌的抑菌性能,探讨其抑菌机理,研究了季铵化度、季铵基团分子链长度与壳聚糖季铵盐抑菌性能之间的关系,并采用琼脂扩散法测试了壳聚糖季铵盐对L929细胞的细胞毒性;选取季铵化度为89.16%的GTMA-CTS用于初步研究壳聚糖季铵盐的生物学性能及对感染伤口的促愈合性能,得出以下结论:(1)分别以缩水甘油基三甲基氯化铵(GTMA)和缩水甘油基三乙基氯化铵(GTEA)为改性剂对壳聚糖进行季铵化改性,通过改变反应物摩尔比,成功制备了季铵化度各异的可溶性壳聚糖季铵盐GTMA-CTS和GTEA-CTS,且产物季铵化度随着反应物中GTMA和GTEA含量的增大而升高。(2)壳聚糖季铵盐对白色念珠菌的抑菌作用强于其他三种细菌,且对金黄色葡萄球菌的抑菌作用普遍强于大肠杆菌和铜绿假单胞杆菌。当季铵化度小于100%时,GTEA-CTS的抑菌率随季铵化度的增大而升高,但GTMA-CTS的抑菌率均为100%左右;而当季铵化度大于100%时,GTEA-CTS的抑菌率约为100%,但GTMA-CTS对细菌的抑菌率却有所下降。由此可见季铵化度较低时,季铵化度对壳聚糖季铵盐的抑菌性能起主要作用,而季铵化度较高时,季铵基团分子链长度起主导作用。(3)细胞毒性研究结果显示细胞对壳聚糖季铵盐的毒性反应级别为1级,毒性反应程度较轻;1 mg/m L的GTMA-CTS(89.16%)溶液对健康和受损皮肤均无刺激作用,且溶血率为2.24%,低于5%的国家标准;70 mg/m L的GTMA-CTS(89.16%)溶液对小鼠无经皮急性毒性,经口急性毒性剂量大于3500 mg/kg。上述结果说明,GTMA-CTS(89.16%)有较高的生物安全性。(4)伤口促愈合试验结果表明,浓度为1 mg/m L的GTMA-CTS(89.16%)溶液能有效杀灭细菌,加快感染伤口的愈合过程,且无毒副作用。因此,GTMA-CTS(89.16%)具有治疗伤口感染的应用前景。

关键词：壳聚糖季铵化改性抑菌生物学评价促愈合

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魟鱼皮胶原蛋白/牡蛎壳粉制备骨诱导复合多孔材料的性能评价

魟鱼皮胶原蛋白/牡蛎壳粉制备骨诱导复合多孔材料的性能评价

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作者：胡萍暨南大学

学位级别：硕士

骨缺损的再生仍是临床骨科面临的一大挑战,因此制备一种合适的仿生支架促进骨再生具有重要意义。海洋胶原蛋白因其优异的生物活性、安全性和低免疫原性,比陆生动物胶原蛋白更有优势,引起了生物医学研究者的广泛关注。近年来,海洋胶原蛋... 详细信息

骨缺损的再生仍是临床骨科面临的一大挑战,因此制备一种合适的仿生支架促进骨再生具有重要意义。海洋胶原蛋白因其优异的生物活性、安全性和低免疫原性,比陆生动物胶原蛋白更有优势,引起了生物医学研究者的广泛关注。近年来,海洋胶原蛋白已经从简单的提取发展成组织工程支架的制备。然而,单纯的海洋胶原蛋白支架存在机械性能差、可塑性差、降解太快等问题,使其应用受到限制。因此,为了改善这些缺陷,研究人员常常设计复合支架材料或引入交联剂。2004年,《Science》杂志上的一篇文章证明了牡蛎壳的生物矿化过程与人体的成骨过程相似,也证明了牡蛎壳是一种具有生物活性的骨损伤修复材料。尽管如此,牡蛎壳在制备骨组织工程支架领域中还有待开发。基于此,本论文围绕天然生物材料海洋胶原蛋白和牡蛎壳粉制备了两个骨诱导复合多孔支架,具体研究内容如下:(1)利用酸酶法制备了魟鱼皮胶原蛋白(Col),进行了UV、ATR-FTIR、CD、AFM、SDS-PAGE、DSC、氨基酸分析、细胞毒性和细胞粘附等测试。结果表明,魟鱼皮胶原蛋白的二级结构和三螺旋结构保持完整;三条肽链α1、α2、β分别分布在130 k Da、119 k Da和200 k Da左右。魟鱼皮胶原蛋白的变性温度在106.4℃;富含甘氨酸和特征氨基酸,保留了其营养成分。魟鱼皮胶原蛋白无细胞毒性,对小鼠胚胎前成骨细胞(MC3T3-E1)生长有一定的促进作用,且具有良好的细胞粘附性。(2)以魟鱼皮胶原蛋白和牡蛎壳粉(OSP)为原材料,首次利用京尼平交联、致孔剂和冷冻干燥法制备了一种新型的生物活性材料-魟鱼皮胶原蛋白/牡蛎骨诱导复合支架(Col-OSP),进行了ATR-FTIR、SEM、压缩、溶胀、体外降解、细胞毒性、细胞增殖、细胞粘附、碱性磷酸酶活性、茜素红染色和RT-PCR等测试。结果表明,所制得的ColOSP复合支架具有相互连通的三维多孔结构,可保持营养物质的运输;相比于单纯Col支架,Col-OSP复合支架的力学性能增强,溶胀率和降解速度降低,更加符合骨组织工程支架的制备要求。Col-OSP复合支架不仅无毒,还能促进MC3T3-E1细胞增殖、粘附和分化,刺激MC3T3-E1细胞成骨相关基因骨钙素(OCN)、I型胶原蛋白(COL-I)和RUNX2的表达。(3)为了避免交联剂带来的毒副作用,利用简单的席夫碱反应,设计了一种具有生物活性的原位成形水凝胶基支架。将天然生物材料氧化海藻酸钠(OSA)和羧甲基壳聚糖(CMCS)交联,作为水凝胶的主要多孔框架。为了提高水凝胶的理化性能和生物活性,将OSP和Col引入到OSA-CMCS前体中,形成了OSA-CMCS-OSP-Col复合水凝胶,进行了ATR-FTIR、凝胶时间分析、SEM、压缩、溶胀、体外降解、自愈合分析、细胞毒性、细胞增殖、碱性磷酸酶活性和茜素红染色等测试。结果表明,OSA-CMCS-OSP-Col水凝胶的凝胶时间为114±12 s,具有可自愈性,适用于修复不规则骨缺损。引入OSP和Col后,使水凝胶的多孔结构变得更加致密,不仅提高了水凝胶的抗压强度(最大压缩强度为68.6±6.9 k Pa),还能降低水凝胶的溶胀性能和降解性能。此外,OSA-CMCS-OSP-Col水凝胶不仅无毒,还能促进MC3T3-E1细胞增殖和成骨分化。综上所述,本论文基于魟鱼皮胶原蛋白和牡蛎壳粉设计了两种新型骨诱导复合多孔支架材料,可促进MC3T3-E1细胞增殖、分化和相关基因的表达,在骨组织工程支架领域具有一定的应用前景。

关键词：魟鱼皮胶原蛋白牡蛎壳粉氧化海藻酸钠羧甲基壳聚糖骨组织工程支架骨修复

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新型聚多巴胺-肝素/季铵盐/聚丙烯酰胺水凝胶的制备及其应用

新型聚多巴胺-肝素/季铵盐/聚丙烯酰胺水凝胶的制备及其应用

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作者：李洲暨南大学

学位级别：硕士

慢性伤口是目前全球伤口疾病中的一个很严峻的问题,对人类生活造成了严重的影响。由细菌和其他微生物感染的慢性伤口是导致并发症的主要因素之一,研发具有抗菌性的水凝胶敷料是提高伤口愈合效率的有效方法。通常抗菌水凝胶是将水凝胶作... 详细信息

慢性伤口是目前全球伤口疾病中的一个很严峻的问题,对人类生活造成了严重的影响。由细菌和其他微生物感染的慢性伤口是导致并发症的主要因素之一,研发具有抗菌性的水凝胶敷料是提高伤口愈合效率的有效方法。通常抗菌水凝胶是将水凝胶作为载体,封载抗菌药物或银纳米颗粒。抗菌药物的滥用会引起耐药性的影响,而银离子的生物安全性一直存疑。因此,研发出一种新型具有抗菌效果的多功能水凝胶敷料具有重要意义。本文采用自由基聚合的合成方法,将多巴胺（DA）、肝素（HP）、抗菌剂2-丙烯酰氧基-乙基-N,N-二甲基-6-溴化铵季铵盐（AEDMHA）和丙烯酰胺（AM）有效地结合在高分子网络中,制备出一种既能满足创口对敷料多种物理性能的需求,还可以实现抗菌性能且生物相容性良好的复合水凝胶敷料。将制得的水凝胶通过系列的理化性能表征和生物学性能表征,得到以下结果:（1）通过简单的自由基聚合制备得到聚多巴胺-肝素/聚丙烯酰胺水凝胶,该水凝胶制备方法简便,反应条件温和。制备得到的水凝胶具有组织粘附性,物理机械性能良好,吸水性能和保持水分能力好。（2）将制备得到的聚多巴胺-肝素/聚丙烯酰胺水凝胶进行抗菌实验,发现对革兰氏阴性菌-大肠杆菌（***）与革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌（***）均具有一定的抗菌效果,且抗细菌粘附性能良好;对该水凝胶进行细胞毒性评价,其对小鼠3T3成纤维细胞无毒性,生物相容性良好。（3）成功合成2-丙烯酰氧基-乙基-N,N-二甲基-6-溴化铵季铵盐（AEDMHA）;再将AEDMHA加入到聚多巴胺-肝素/聚丙烯酰胺凝胶前驱液体系中,用以增强原凝胶体系的抗菌效果,通过自由基聚合制得聚多巴胺-肝素/季铵盐/聚丙烯酰胺水凝胶,该凝胶也具有组织粘附性、物理机械性能好、吸水性能好的优点。（4）将制备得到的聚多巴胺-肝素/季铵盐/聚丙烯酰胺水凝胶进行抗菌实验,发现对***与***均具有抗菌效果;对该水凝胶进行细胞毒性评价,其对小鼠3T3成纤维细胞有轻度毒性,生物相容性较好。

关键词：水凝胶多巴胺肝素季铵盐抗菌粘附性敷料

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