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离子掺杂Cs2NaLnCl6（Ln=Y，Tb，Lu）双钙钛矿发光材料的制备，发光性能及其应用研究

离子掺杂Cs2NaLnCl6（Ln=Y，Tb，Lu）双钙钛矿发光材料的制备，发...

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作者：李慧琳河北大学

学位级别：硕士

铅基钙钛矿材料具有发光效率高、吸收系数高等优点,受到了广泛关注。在背光显示、发光二极管（LEDs）、太阳能电池等领域展现出广阔的应用前景。然而,晶体结构稳定性差和铅毒性严重制约了该类材料的光电性能提升和商业化进程。因此,探... 详细信息

铅基钙钛矿材料具有发光效率高、吸收系数高等优点,受到了广泛关注。在背光显示、发光二极管（LEDs）、太阳能电池等领域展现出广阔的应用前景。然而,晶体结构稳定性差和铅毒性严重制约了该类材料的光电性能提升和商业化进程。因此,探索和开发绿色环保、稳定的新型非铅钙钛矿材料势在必行。双钙钛矿材料由于具有较高的结构稳定性、组成灵活性等特点,已成为取代铅卤化物钙钛矿的一种很有前途材料。目前,双钙钛矿具有间接带隙或存在跃迁禁阻特性,与铅基卤化物钙钛矿材料相比,非铅双钙钛矿的光学性能并不太理想。掺杂是改善双钙钛矿光学性能的一种非常有效的策略。综上所述,本论文选择结构稳定的Cs2Na Ln Cl6（Ln=Y,Tb,Lu）双钙钛矿作为基质材料。通过掺杂不同的Sb3+和稀土离子,详细研究了所制备材料的晶体结构、发光性能和发光机理,最后探讨该类材料在LED和荧光防伪领域的潜在应用价值。具体研究内容包含以下三部分:采用新颖简单的蒸发结晶的方法制备了一系列Sb3+掺杂和Sb3+/Ln3+(Er3+/Ho3+/Sm3+/Dy3+)共掺杂的Cs2NaLuCl6双钙钛矿材料。金属离子Sb3+的掺入增强了Cs2NaLuCl6的自陷激子（STE）发光强度。利用STE与稀土离子之间的能量转移,Sb3+/Ln3+共掺Cs2NaLuCl6双钙钛矿实现了发光颜色的调控。通过控制稀土离子(Er3+、Ho3+)掺入量可以实现材料的下转换发光从强蓝光到绿光、红光的调控。Cs2NaLuCl6:Sb3+/Ln3+(Ln3+=Dy3+、Sm3+)虽然能量转移不明显但能显著提高STE处的发射强度。通过理论计算研究了金属离子对Cs2NaLuCl6电子结构的影响,结果显示金属离子的掺杂可以明显改变其能带结构和态密度结构。此外,所制备的Cs2NaLuCl6:Sb3+/Er3+和Cs2NaLuCl6:Sb3+/Ho3+双钙钛矿材料,在980 nm激光激发下,还具有良好的上转化发光性质。因此,基于Cs2NaLuCl6:Sb3+/Ln3+(Ln3+=Er3+、Ho3+)在紫外和近红外照射下具有的优异发光行为,利用所合成样品可以制备双模式防伪图案,并对其防伪应用进行了探究。最后,我们用Cs2NaLuCl6:Sb3+、Cs2NaLuCl6:Sb3+/Er3+、Cs2NaLuCl6:Sb3+/Ho3+晶体与商用紫外芯片结合,制备了三种颜色LED器件,体现了无铅双钙钛矿具有良好的电致发光性能。采用溶剂热法合成了Cs2Na YCl6:Sb3+和Cs2Na YCl6:Sb3+/Ln3+(Ln3+=Er3+、Ho3+)双钙钛矿发光材料,并对其物相、晶体结构以及发光特性进行了详细的研究。其中Cs2Na YCl6:Sb3+荧光粉具有很强的蓝色发射。进一步掺入不同浓度的Er3+和Ho3+离子,实现了Cs2Na YCl6:Sb3+/Ln3+双钙钛矿从蓝光到绿光、从蓝光到红光的光谱调控。我们通过对Cs2Na YCl6和金属离子(Sb3+、Er3+、Ho3+)掺杂Cs2Na YCl6进行了理论计算,进一步对其发光机理和能量传递机理进行了研究。另外,利用制备的Cs2Na YCl6:Sb3+、Cs2Na YCl6:Sb3+/Er3+、和Cs2Na YCl6:Sb3+/Ho3+荧光粉与紫外LED芯片结合制备了LED器件。这些器件具有明亮的多色电致发光性质。此外,Cs2Na YCl6:Sb3+/Ln3+(Ln3+=Er3+、Ho3+)材料还同时具备上转换发光行为。因此,基于材料的下转化和上转化发光特性,利用Cs2Na YCl6:Sb3+、Cs2Na YCl6:Sb3+/Er3+和Cs2Na YCl6:Sb3+/Ho3+材料制备了双模式防伪图案,表明了该类荧光粉在信息加密和防伪方面具有潜在应用价值。采用溶剂热方法制备了Cs2Na Tb Cl6和Cs2Na Tb Cl6:Sm3+发光材料。实验结果证实了Cs2Na Tb Cl6可作为Sm3+的基质材料,实现钙钛矿基质STE到Sm3+离子的能量转移。通过调整Sm3+离子浓度,实现发射颜色从绿色到黄色可控调节。用Cs2Na Tb Cl6和Cs2Na Tb Cl6:Sm3+晶体制备了LED器件,具有明亮的绿光和黄光发射,展现出良好的电致发光特性。另外,我们还成功制备出了Cs2KTb Cl6发光材料,并且研究了其光学性质。该材料具有明亮的绿光发光性质,体现了双钙钛矿Cs2KTb Cl6在白光照明领域中作为绿色荧光粉的潜力。

关键词：双钙钛矿金属离子掺杂光谱调控双模式防伪发光机理

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钙钛矿量子点/稀土氧化物空心球复合材料的设计合成、光谱调控及性能研究

钙钛矿量子点/稀土氧化物空心球复合材料的设计合成、光谱调控及...

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作者：杨岩河北大学

学位级别：硕士

卤化铅铯钙钛矿量子点（CsPbX3 PQDs,X=Cl,Br,I及其混合物）具有发射带宽窄、色纯度高、光致发光量子产率高、带隙可调、易于合成等特点,在光电子、显示器、发光器件、太阳能电池和光催化等领域引起了广泛研究。然而CsPbX3 PQDs也存在... 详细信息

卤化铅铯钙钛矿量子点（CsPbX3 PQDs,X=Cl,Br,I及其混合物）具有发射带宽窄、色纯度高、光致发光量子产率高、带隙可调、易于合成等特点,在光电子、显示器、发光器件、太阳能电池和光催化等领域引起了广泛研究。然而CsPbX3 PQDs也存在一些固有的缺点,例如晶体结构不稳定,极易受到环境因素（如水、氧、热和光照）的影响而产生缺陷或发生分解,这一问题严重限制了其实际应用,因此亟需解决CsPbX3PQDs的稳定性问题。本文采用基质封装策略提升量子点的稳定性,通过热注射法合成了具有不同结构的卤化物钙钛矿量子点并将其封装在不同基质中形成纳米复合材料,并对其物相、结构、组成、发光性能、稳定性和应用进行了详细研究。研究内容主要为以下三个部分:采用热注射法将CsPbBr3 PQDs封装在无机介孔材料Gd2O3纳米空心球中制备CsPbBr3@Gd2O3:Ln3+（Ln=Eu,Yb/Er,Yb/Ho）纳米复合材料。Gd2O3纳米空心球在PQDs外部形成致密的保护壳层,有效的防止了PQDs发生团聚,增强了PQDs的结构稳定性和对极性溶剂的稳定性,并延长了其贮存时间。此外,Gd2O3空心球材料对CsPbBr3PQDs的有效封装使量子点的发光性能显著提升。通过调节CsPbBr3@Gd2O3:Eu3+纳米复合材料的激发波长可以实现复合材料发光颜色的有效调控。将CsPbBr3@Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米复合材料与365 nm和940 nm发光二极管（LED）芯片相结合制备的LED器件分别发出明亮的绿光和红光,表明CsPbBr3@Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米复合材料在LED器件光电领域中具有一定的应用潜力。此外,CsPbBr3@Gd2O3:Yb3+,Er3+复合材料具有上/下转换双模式发光性能,既具有下转换绿光发射,又具有上转换红光发射,因此在光学防伪领域具有潜在的应用价值。通过热注射法合成了CsPbBr1.5I1.5@Gd2O3纳米复合材料,CsPbBr1.5I1.5 PQDs通过Gd2O3基质的表面介孔在空心球内部和孔隙中原位生长,有效提升了CsPbBr1.5I1.5 PQDs的贮存时间、水和热稳定性。改变Gd2O3:Ln3+（Ln=Eu,Yb/Er,Yb/Ho）基质中掺杂的稀土离子,合成了一系列具有下转换和上转换发光性质的纳米复合材料。另外,Gd2O3纳米空心球材料的封装显著增强了CsPbBr1.5I1.5 PQDs的荧光发射强度,且具有较高的色纯度。将CsPbBr1.5I1.5@Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米复合材料与310 nm UV芯片结合,制备的LED器件发出耀眼的黄光,具有优异的电致发光性能,说明其在光电器件方面具有潜在的应用价值。将CsPbBr1.5I1.5@Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米复合材料制作成防伪图案,其双模发光特性可以有效提高防伪安全性,在光学防伪中具有潜在的应用前景。设计合成了形貌均匀、结构稳定的NaGd（MoO4）2纳米空心球作为封装PQDs的基质材料,通过热注射法合成了的一系列具有上下转换发光性能的CsPbBr3@NaGd（MoO4）2:Ln3+（Ln=Eu,Yb/Er）纳米复合发光材料。探究了改变NaGd（MoO4）2基质加入的质量对复合材料中CsPbBr3 PQDs的荧光发射强度的影响,确定了基质的最佳加入质量。NaGd（MoO4）2纳米空心球的包覆可以显著提高CsPbBr3PQDs的储存稳定性以及水、热稳定性。利用CsPbBr3@NaGd（MoO4）2:Yb3+,Er3+纳米复合材料和UV芯片制备的LED器件能够发出强烈的绿光,表明该复合材料在LED器件和显示器领域中具有一定的应用前景。此外,CsPbBr3@NaGd（MoO4）2:Yb3+,Er3+纳米复合发光材料的双模发射特性还有望应用于防伪领域。

关键词：卤化物钙钛矿量子点氧化钆钼酸钆钠纳米复合材料发光性能稳定性

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全无机钙钛矿量子点/钇基稀土化合物复合材料的可控制备、发光性能及其应用研究

全无机钙钛矿量子点/钇基稀土化合物复合材料的可控制备、发光性...

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作者：左茹梦河北大学

学位级别：硕士

全无机钙钛矿量子点CsPbX3PQDs（X=Br,Cl,I）具备可调谐的发射波长、较强的耐缺陷性、高光吸收系数以及较长的载流子扩散长度等独特的光电性能,使其在光电器件、光学防伪等领域展现出了极大的应用潜力。但在实际应用过程中其对环境中的... 详细信息

全无机钙钛矿量子点CsPbX3PQDs（X=Br,Cl,I）具备可调谐的发射波长、较强的耐缺陷性、高光吸收系数以及较长的载流子扩散长度等独特的光电性能,使其在光电器件、光学防伪等领域展现出了极大的应用潜力。但在实际应用过程中其对环境中的水分、氧气、光照和温度等因素都极为敏感。首先,水分可能引发水解反应从而破坏材料内部的Pb-X键,而氧气则可能引起氧化反应,进一步损害钙钛矿量子点的晶格结构。其次,长时间的光照或高温条件也会加速卤化物钙钛矿量子点的降解。因此,如何提高全无机钙钛矿量子点（PQDs）的稳定性是一个十分重要的研究课题。本文采用基质封装策略,利用稀土氧化物空心球作为封装基质,采用热注射合成法制备了一系列全无机钙钛矿量子点/钇基稀土化合物的纳米复合材料,并对材料的物相结构、化学组成、发光性能和实际应用等进行了详细研究。主要包括以下三方面内容:通过热注射方法将具有中空球形结构的氧化钇（Y2O3）对CsPbBr3PQDs进行封装,制备出一系列具有双激发双发射发光性能的CsPbBr3@Y2O3:Ln3+(Ln3+=Eu3+,Yb3+/Er3+,Yb3+/Ho3+)纳米复合材料。引入Y2O3基质够有效提高全无机卤化铅钙钛矿量子点（PQDs）对极性溶剂及长期存储下的环境耐受性,这是因为Y2O3基质独特的中空结构和表面特性提供了一个保护层,能够阻止水分和其他可能的干扰因素对PQDs的侵害。通过改变Y2O3:Eu3+的添加量,能够实现对CsPbBr3@Y2O3:Eu3+复合材料发光颜色的有效调控,并基于这一发光特性设计出防伪图案。同时还对CsPbBr3@Y2O3:Eu3+样品的激发波长和测试温度进行了调控,实现了样品发光颜色的可调谐变化,这为材料的应用提供了更多可能性。复合材料制备的LED器件展现出优异的电致发光性能,证明该复合材料有望在光电器件应用领域显示出一定的应用潜力。采用热注射方法制备了一系列CsPbCl3@Y2O3:Ln3+(Ln3+=Eu3+,Yb3+/Er3+,Yb3+/Ho3+)纳米复合材料。Y2O3基质的保护为CsPbCl3PQDs提供了一种抵御外界环境因素侵扰的屏障,提高了CsPbCl3PQDs的荧光强度和其应对外部环境刺激时的稳定性。通过改变Y2O3基质中稀土离子的种类以及改变复合材料的激发波长和温度,实现了复合材料发光颜色的有效调控,这进一步突显了材料设计和组合的重要性。在此基础上将材料制备成光电器件和防伪图案,均展现了良好的性能,证实了该类材料在LED器件和光学防伪领域具有潜在应用前景。从改善CsPbX3（X=Br,Cl）PQDs的发光性能出发,通过热注射法将YBO3:Ln3+(Ln3+=Eu3+,Tb3+)空心球和量子点复合,制备出了CsPbBr3@YBO3:Eu3+和CsPbCl3@YBO3:Tb3+纳米复合材料并展现出可调谐的双色发光性能。将其制备成LED器件,展示出良好的电致发光性能。此外,由于YBO3的封装作用,大大提升了量子点在长时间贮存和水中的稳定性。CsPbBr3@YBO3:Eu3+能够通过调节激发波长和控制温度变化实现发光颜色的可调变化。基于CsPbBr3@YBO3:Eu3+纳米复合材料的发光特性设计出防伪图案,展现了此类材料在多模式防伪领域的应用潜力,这为纳米复合材料在光电器件和防伪领域的应用提供了新的思路。

关键词：卤化物钙钛矿量子点稀土材料空心球纳米复合材料光谱调控稳定性

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稀土离子掺杂的三种含氧酸盐发光材料的制备、结构调控及性能研究

稀土离子掺杂的三种含氧酸盐发光材料的制备、结构调控及性能研究

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作者：王国静河北大学

学位级别：硕士

无机固体发光材料因其独特的性质被广泛应用于照明、信息显示以及生物医学等许多领域,与人们的生活息息相关。其中,稀土发光材料因其特殊的电子层结构,具有发射线清晰、发射通道丰富、色纯度高、合成方便、化学稳定性好等优点,被广泛应... 详细信息

无机固体发光材料因其独特的性质被广泛应用于照明、信息显示以及生物医学等许多领域,与人们的生活息息相关。其中,稀土发光材料因其特殊的电子层结构,具有发射线清晰、发射通道丰富、色纯度高、合成方便、化学稳定性好等优点,被广泛应用于日常生活中各个领域。因此,开发新型、高效、稳定性好的稀土离子掺杂发光材料具有重要意义。本文采用溶胶-凝胶法、静电纺丝法制备了一系列新型稀土掺杂的钛酸盐(LaTiO)、氟铝酸盐(SrAlOF)、钨酸盐(LaWO)发光材料,并对材料的物相结构、形貌特征、元素组成、发光性能及发光机理进行了详细研究。主要内容如下:以柠檬酸为络合剂,乙醇为溶剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了一系列新型钙钛矿型下转换LaTiO:Ln(Ln=Dy,Eu,Sm,Tb)和上转换LaTiO:Yb/Ln(Ln=Er,Ho,Tm)稀土发光材料,探究了掺杂浓度、煅烧条件对晶体结构和发光性能的影响。在紫外光激发下,下转换荧光粉分别显示暖白色、橙红色、橙色和绿色特征发射,表明LaTiO是优良的发光材料基质。将合成的下转换荧光粉与紫外芯片复合制造出相应的发光二极管(LED)器件,所制备的LED器件为多种颜色发射,表明荧光粉在LED和光电器件中有潜在的应用价值。在近红外光(980 nm)的激发下,上转换荧光粉分别显示绿色、黄绿色和蓝色特征发射,实现了优异的上转换发光。这项工作对于钙钛矿型稀土发光材料的制备和研究具有重要的意义。通过静电纺丝法首次合成了形貌均一、分散性好的SrAlOF:Eu纤维材料。研究了前驱体的形貌尺寸、掺杂浓度、煅烧条件对样品发光性能的影响。此外,为了提高材料的发光性能,还进行了SrAlOF:Eu与一价碱金属阳离子M(M=Li,Na,K,Cs)的共掺杂研究。通过掺杂电荷补偿剂Li,保持了电荷平衡,有效提高了SrAlOF:Eu的发光性能。通过对比不同温度下样品的发光性能,发现所制备的SrAlOF:Eu/Li红光发光材料不仅发光强度高,而且具有很好的热稳定性。此外,该稀土发光材料与紫外LED芯片相结合制成的LED器件可发射出明亮的红光,表明荧光粉在光电器件领域具有应用潜力。采用Pechini溶胶-凝胶法合成了一系列LaWO:Ln(Ln=Dy,Sm,Tb,Eu,Dy/Eu,Tb/Eu)稀土发光材料。研究了掺杂浓度,煅烧温度对样品结晶和发光性能的影响。在紫外激发下,稀土离子Dy、Sm和Tb掺杂荧光粉分别发射冷白色、橙色和绿色多种颜色的光。对Dy/Eu和Tb/Eu进行共掺杂,改变Eu离子浓度和激发波长,可以实现包括白光在内的多色可调发射。表明本文制备的LaWO:Ln荧光粉有望应用于光电器件领域,而LaWO:Dy/Eu和LaWO:Tb/Eu单一基质白光发光材料在WLED领域具有一定的应用前景。

关键词：钛酸镧氟铝酸锶钨酸镧稀土发光材料单一基质白光

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光功能化SiO2基复合纳米纤维的静电纺丝法制备及性能研究

光功能化SiO2基复合纳米纤维的静电纺丝法制备及性能研究

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作者：刘亚敏河北大学

学位级别：硕士

目前,通过静电纺丝技术去制备纳米纤维是现有最简单高效的方法之一,并且运用此方法制备的纳米纤维具有比表面积高,孔隙度大,形貌均一等诸多特点。因此,引起了材料科学领域中科研人员的极大关注。目前,纺丝法获得的纳米纤维已在生物医疗... 详细信息

目前,通过静电纺丝技术去制备纳米纤维是现有最简单高效的方法之一,并且运用此方法制备的纳米纤维具有比表面积高,孔隙度大,形貌均一等诸多特点。因此,引起了材料科学领域中科研人员的极大关注。目前,纺丝法获得的纳米纤维已在生物医疗、传感器、超疏水材料、环境和能源等领域都有了较广泛的应用。此外,无机固体发光材料已经被广泛应用在了各种显示、照明、信息储存放大以及医学诊断等许多领域,在现在的国民经济与人们的日常生活中都有着不可替代的作用。因此开发出新一代的高效、稳定、环境友好的发光材料将会有极其重要的意义。本论文以静电纺丝方法,在缺陷发光纳米纤维的设计合成、形貌控制、发光机理和应用等方面进行了一些探索性的研究。在本论文中我们主要研究了两种具有缺陷发光特性的复合纳米纤维材料:SiO/HAP复合纳米纤维和SiO/AlO复合纳米纤维。我们通过静电纺丝技术获得了直径在100 nm左右的SiO/HAP复合纳米纤维,再经高温煅烧热处理后赋予样品缺陷发光的特性。在实验过程中,我们通过改变SiO/HAP复合纳米纤维中Ca/Si比例,研究它的的形貌和发光性质的变化。我们以万古霉素为药物模型,我们研究了样品对药物的负载和缓释特性。另外,HAP已被证明是一种可降解的生物材料,因此我们还研究了样品在缓冲溶液中的降解性能和在细胞中的生物活性。研究证明,作为一种新的药物释放体系,具有多孔结构和缺陷荧光性质的SiO/HAP纳米复合纤维在药物负载/控释以及疾病诊疗等领域表现出潜在的应用价值。以静电纺丝技术和后续煅烧方法成功的合成了SiO/AlO复合纳米纤维,其直径大约为200 nm。在紫外光源激发下,合成的样品发出了明亮的蓝白光,具有了缺陷发光的特性。实验结果显示:在272 nm和306 nm两个区域的紫外光激发下样品都有较强的可见光发射。此外,我们还详细研究了不同Al/Si比对样品缺陷发光性质的影响,并讨论了其发光机机制。这类发光材料不含对环境和人体有害的元素,激发范围宽,且原料价格便宜,因此可以作为新型高效环境友好蓝白光发光材料。

关键词：静电纺丝纳米纤维药物缓释缺陷发光

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卤化物钙钛矿量子点的设计合成、微结构调控及稳定性研究

卤化物钙钛矿量子点的设计合成、微结构调控及稳定性研究

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作者：王建茹河北大学

学位级别：硕士

全无机卤化铅钙钛矿量子点(PQDs)具有卓越的光电性能,如:发射波长可调、耐缺陷性强、光吸收系数高、较长的载流子扩散长度等,使其在发光二极管、激光器、X射线成像和光电探测器等领域具有良好的应用前景。然而,此类材料仍然存在着很多问... 详细信息

全无机卤化铅钙钛矿量子点(PQDs)具有卓越的光电性能,如:发射波长可调、耐缺陷性强、光吸收系数高、较长的载流子扩散长度等,使其在发光二极管、激光器、X射线成像和光电探测器等领域具有良好的应用前景。然而,此类材料仍然存在着很多问题,特别是如何提高其稳定性是亟需解决的关键问题。首先,PQDs的形成能较低,在潮湿环境、强烈光照以及高温条件下易分解或聚集而发生荧光猝灭。因此,环境稳定性是影响钙钛矿量子点实际应用的首要问题。在空气中的水分、氧气、紫外线以及温度的影响下,PQDs的发光性能会大大减弱。其次,PQDs本身是离子化合物,无法在极性溶剂中保持其原有的光学特性。另外,卤化物钙钛矿量子点还容易发生卤素离子交换,大大增加了颜色变化的可能性。本文以提高量子点稳定性及其荧光性能为出发点,通过室温合成、热注射等合成方法,采取基质封装和金属离子掺杂策略,成功制备了具有不同结构和发光性能的卤化物钙钛矿量子点及其纳米复合材料,并对其晶体结构、组成、物相、形貌、发光性能和应用进行了详细研究。主要内容包括以下三方面:采用室温和热注射的方法将CsPbBr和CsPbBrI PQDs与缺陷发光(DL-SN)和不发光(SN)介孔二氧化硅复合得到了CsPbBr@DL-SN/SN和CsPbBrI@DL-SN/SN复合纳米材料,基质材料的引入不但有效提高了PQDs的发光强度,而且极大提升了PQDs对温度、湿度、储存时间和水分的耐受性。这是由于介孔二氧化硅作为保护基质,在介孔及表面为PQDs的原位生长提供了大量的吸附位点,有利于隔绝PQDs与环境中的干扰因素直接接触而发生降解和猝灭。同时,DL-SN的蓝光发射峰与PQDs的紫外吸收峰重叠,因此会发生能量传递,从而得到荧光增强的结果。利用密度泛函理论(DFT)计算,验证了PQDs中的Pb与表面带负电荷的DL-SN间存在静电吸附力,为解释复合材料的形成机理提供了有力佐证。纳米复合材料与LED芯片制备的LED器件表现出优异的电致发光性能,表明纳米复合材料在光电器件、显示和LED等领域具有潜在的应用价值。此外,该策略对修饰和稳定其它类型PQDs并拓展其实际应用具有一定的借鉴意义。采用热注射法制备了CsPbCl:Mn@DL-SN复合发光材料,DL-SN基质的加入不仅增强了PQDs的荧光强度,也提高了其对温度、湿度和存储时间的耐受性。同时,通过改变Mn与Pb的比例,材料的发光颜色实现了黄光-白光-蓝光的有效调控。通过密度泛函理论(DFT)对掺杂模型进行了结构优化和能带与态密度的理论计算,为解释掺杂机理提供了理论依据。另外,通过NHF表面修饰实现了进一步增强Cs Pb ClPQDs发光的目的。将所合成的单一基质白光发光材料制备成光电器件,此器件显示出优异的电致发光性能,表明此类材料在白光LED、光学显示等领域具有潜在的应用价值。从绿色化学的角度出发,通过Ni掺杂来取代Cs Pb I PQDs中的Pb,降低了Pb对环境的污染性。另外,Ni的掺杂不仅可以增强PQDs的发光强度,另外可以极大提高材料在高温、长期贮存及水中的稳定性。这是由于Ni形成的3d轨道得到了八面体中的孤对电子,钝化了Pb-I键的反键态,增大了键能,且消除了量子点表面的部分缺陷,晶格结构向更加稳定的状态转变。通过掺杂其他种类金属氯化物,得到了不同种类阳离子电子层结构对材料荧光性能的影响规律。利用Ni掺杂后PQDs制成的光电器件可以发出明亮的红光,表明此材料有望应用于LED、光学显示等领域。

关键词：钙钛矿量子点二氧化硅基质纳米复合材料结构调控发光性能稳定性

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基于缺陷和Mn2+离子为发光中心的发光材料的制备、性能及应用研究

基于缺陷和Mn2+离子为发光中心的发光材料的制备、性能及应用研究

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作者：李延申河北大学

学位级别：硕士

发光材料在人们的日常生活起着举足轻重的作用。经过长时间发展,发光材料已经广泛被应用于照明、显示器、光电器件、生物成像、荧光标记等各个方面。本论文通过简单可行的方法制备了两种无机固体发光材料:过渡金属Mn掺杂的ZnGeO发光材... 详细信息

发光材料在人们的日常生活起着举足轻重的作用。经过长时间发展,发光材料已经广泛被应用于照明、显示器、光电器件、生物成像、荧光标记等各个方面。本论文通过简单可行的方法制备了两种无机固体发光材料:过渡金属Mn掺杂的ZnGeO发光材料和二氧化硅基缺陷发光材料,并对其物相、结构、形貌、发光性能等进行了详细研究。以HO/EG为溶剂,通过简便的溶剂热法制备了尺寸可调、均匀且分散性良好的一维ZnGeO:Mn荧光粉。在合成过程中,溶剂组分和表面活性剂PEG在确定最终产品的晶相结构,粒径和形貌方面起着重要的作用。由于ZnGeO基质中存在天然缺陷,在紫外光激发下,纯ZnGeO样品显示弱的蓝白光发射。当Zn离子被Mn部分取代时,合成的ZnGeO:Mn样品呈现出强烈的绿光发射,其对应于Mn离子的d-d跃迁(T→A)。此外,我们还利用基于密度泛函理论(DFT)CASTEP对ZnGeO:Mn样品的发光机理进行了详细的研究。合成的ZnGeO:Mn荧光粉在照明、光学显示器和光电子器件等方面具有潜在的应用。通过溶胶-凝胶法和碱性蚀刻法制备了尺寸为300nm左右的缺陷发光介孔二氧化硅空心球。在紫外光激发下,所制备的样品呈现出较强的蓝光发射。此外,SEM、TEM和BET结果显示所制备的材料具有明显的介孔结构和较高的比表面积。细胞毒性测试的实验结果显示该发光空心球具有良好的生物相容性,可用作药物载体。然后以阿霉素为模板药物,利用在酸性条件下可溶解的ZnO纳米粒子作为介孔“开关”,运用EDC化学反应将羧基化后的二氧化硅载药体系与ZnO-NH结合起来得到了具有pH控制释放性质的材料,而且随着阿霉素累积释放量的增加,发光空心球的发光强度也增强,根据该现象可以跟踪和检测药物释放情况。这种发光材料在药物控释和疾病诊疗领域有潜在的应用价值。

关键词：锗酸锌锰离子发光二氧化硅空心球缺陷发光药物载体

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介孔发光材料的合成及其在过渡金属离子检测方面的应用

介孔发光材料的合成及其在过渡金属离子检测方面的应用

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作者：赵安康河北大学

学位级别：硕士

无机发光材料因其种类繁多、发光独特、环境友好、良好的生物相容性等优点在照明、生物成像、荧光标记、光电器件、显示器等领域有越来越多的应用。本文采用水热法合成了具有良好分散性、尺寸为200 nm左右的缺陷发光羟基磷酸钙和羟基磷... 详细信息

无机发光材料因其种类繁多、发光独特、环境友好、良好的生物相容性等优点在照明、生物成像、荧光标记、光电器件、显示器等领域有越来越多的应用。本文采用水热法合成了具有良好分散性、尺寸为200 nm左右的缺陷发光羟基磷酸钙和羟基磷酸锶纳米棒及尺寸约为500 nm的稀土离子掺杂氟化钙空心球发光材料,并详细分析了其物相、组成、形貌、发光性能及其在过渡金属离子检测方面的应用。采用水热法制备了具有缺陷发光性能的羟基磷酸钙和羟基磷酸锶样品,SEM、TEM、氮气吸附解吸曲线结果表明两种材料尺寸均一、且具有规则的棒状形貌和典型的介孔结构。在紫外光激发下,样品均呈现出较强的蓝光发射。该类样品的发光机制推断与样品内的羰基自由基有关。利用所制备样品的高比表面积、独特的荧光性质及介孔特性,研究了此类材料对不同金属离子的检测能力。利用吸附金属离子后材料荧光强度的变化可实现对不同金属离子(CrO、Fe、Cd、Cu)的检测,并选取吸附CrO后的样品进行解吸实验,研究结果表明材料不仅具有吸附和检测金属离子的能力,且具有可循环使用的可能性。以柠檬酸钠为添加剂,以水为溶剂,通过简单的一步水热法成功制备了尺寸均一、分散性好的CaF:Ce,Tb空心球材料。所制备的CaF:Ce,Tb样品存在有效的Ce到Tb的能量传递。在302 nm激发下,该样品可呈现很强Tb的绿光发射(541 nm归因于Tb的D→F跃迁)。N吸附脱附曲线表明合成的材料具有介孔结构和大的比表面积。以CrO、Fe、Cd等金属离子为模型对样品的检测性能进行了研究,结果表明,CaF:Ce,Tb空心球材料对三种模型离子均具有较好的检测能力,且材料也具有一定的可回收重复利用的性能。

关键词：水热-溶剂热法缺陷发光离子检测重复使用

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功能化的SiO2基复合纳米药物载体的制备及性能研究

功能化的SiO2基复合纳米药物载体的制备及性能研究

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作者：魏婉河北大学

学位级别：硕士

介孔二氧化硅(SiO)纳米粒子因其具有良好的介孔结构,大的比表面积和孔体积,孔径均一可调,低密度,无毒性,良好的生物相容性和易于表面功能化等独特的结构与理化性质,在催化、环境和生物医学等领域有着广泛的应用,是一种理想的基质材料。... 详细信息

介孔二氧化硅(SiO)纳米粒子因其具有良好的介孔结构,大的比表面积和孔体积,孔径均一可调,低密度,无毒性,良好的生物相容性和易于表面功能化等独特的结构与理化性质,在催化、环境和生物医学等领域有着广泛的应用,是一种理想的基质材料。然而纯二氧化硅材料的功能较单一,已不能满足其应用领域内的一些特定需求,如:疗效监测、靶向给药等,极大的限制了其在实际生活中的应用。因此多功能二氧化硅基纳米材料应运而生,成为了当今的研究焦点。本论文通过简单易行的模板法制备了两类功能化的二氧化硅基复合纳米材料:发光介孔硅酸钙纳米球和磁性介孔二氧化硅复合纳米粒子。以介孔二氧化硅纳米球为模板制备了粒径约为100 nm的新型核桃状Eu3+掺杂的介孔硅酸钙纳米球。该材料具有介孔结构,较大的比表面积、良好的生物相容性以及高效的载药能力和良好的药物缓释性能。此外,该样品在612 nm处有较强的红光发射峰,负载药物分子后,其发光强度明显降低。根据发光强度的变化可用于跟踪和监测药物释放过程。因此该样品作为纳米药物载体在可控药物释放、细胞成像和疾病诊断等领域具有潜在的应用价值。采用模板法将γ-FeO纳米粒子嵌入到介孔二氧化硅中,制备了磁性介孔SiO/γ-FeO复合纳米材料。该材料在具有较高磁性的同时,也很好的保持了SiO的核桃状形貌。对其结构与性能的进行了表征。结果表明所制备的复合纳米材料直径约为120nm、尺寸均一、分散性良好。而且该类材料还具有良好的介孔结构和比表面积大等特点,可作为药物的良好载体材料。为了评估该材料作为药物载体的可行性,我们研究了该材料的细胞毒性和药物负载/释放性能。研究结果表明该材料具有无毒性,良好的生物相容性和药物缓释性能,在靶向给药和磁热治疗等生物医学领域具有潜在的应用价值。

关键词：纳米材料稀土离子发光药物载体二氧化硅磁性

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静电纺丝法制备光功能化的SiO2复合氧化物纤维及其应用研究

静电纺丝法制备光功能化的SiO2复合氧化物纤维及其应用研究

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作者：张金玉河北大学

学位级别：硕士

无机固体发光材料被广泛应用到照明、信息显示以及医学诊断等许多领域,与人们的日常生活密切相关。其中缺陷发光材料作为一种新型无机固体发光材料,具有低毒、稳定、环境友好、成本低和良好的生物相容性等优点,因此开发新型缺陷发光材... 详细信息

无机固体发光材料被广泛应用到照明、信息显示以及医学诊断等许多领域,与人们的日常生活密切相关。其中缺陷发光材料作为一种新型无机固体发光材料,具有低毒、稳定、环境友好、成本低和良好的生物相容性等优点,因此开发新型缺陷发光材料具有重要意义。此外,无机功能材料的物理化学性质与其化学组成、尺寸、物相、表面和形状等方面的因素紧密相关。其中,一维纤维材料因具有大的长径比,高的比表面积,多种形貌结构等特点而备受关注。因此,本论文通过简单高效的静电纺丝法制备了两种具有缺陷发光特性的复合纤维材料:SiO/ZnO介孔中空复合纤维链和SiO/SnO复合纤维,并对形貌控制、形成机理、发光性能及其应用等方面进行了一些探索性的研究。采用静电纺丝技术制备出形貌均一的SiO/ZnO复合纤维链,经高温热处理后形成SiO/ZnO介孔中空复合纤维链,并研究了该样品的形成机理。此外,对比了利用溶胶-凝胶法与静电纺丝法制备的样品的发光性能差异,该样品相比溶胶-凝胶法制备的样品拥有更强的发光,依据荧光寿命和实验条件推断了样品发光机理。实验结果显示:随着Zn含量的增加荧光强度呈现一定规律性变化。另外,该材料具有介孔、较大的比表面积和良好的生物相容性,以阿霉素为药物模型,研究了负载阿霉素的样品在不同pH的缓冲溶液的缓释特性。结果表明,作为一种新型药物载体,SiO/ZnO复合纤维链在可控药物释放、靶向治疗以及疾病诊疗等领域表现出潜在的应用价值。利用静电纺丝技术制备出SiO/SnO复合纤维。该样品在278 nm紫外光激发下具有较强的可见光发射。该样品相比溶胶-凝胶法制备的SiO/SnO样品拥有更强的发光,表明静电纺丝法不仅使样品具有一维形貌,而且还提高了发光性能。研究表明,样品的发光机理可能与氧空位有关。此外,详细研究了Sn/Si不同摩尔比与煅烧温度对样品发光性质的影响。该发光材料有望作为新型高效环境友好型发光材料,在光学显示和光电器件领域具有潜在价值。

关键词：静电纺丝复合纤维缺陷发光药物传输

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