检索结果-南通市图书馆

作者：张瀚琳东南大学

学位级别：硕士

表面改性技术是针对材料表面进行处理的技术,利用这项技术能赋予或强化材料表面的某些性能。热扩散法是常用的表面改性技术之一,能够得到与基体结合强度高的扩散层,而且设备操作简单。因此利用热扩散法来提高材料表面硬度、拓宽应用范围... 详细信息

表面改性技术是针对材料表面进行处理的技术,利用这项技术能赋予或强化材料表面的某些性能。热扩散法是常用的表面改性技术之一,能够得到与基体结合强度高的扩散层,而且设备操作简单。因此利用热扩散法来提高材料表面硬度、拓宽应用范围,具有重要的研究意义。本论文选用放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering,SPS）对工业纯钛（CP-Ti）,45钢和Q235钢进行表面改性,研究了多种渗剂对其表面和截面的形貌及性能的影响。首先是采用SPS在1273 K保温30 min制备了石墨烯（Gr）、纳米金刚石（NDs）、Ti B以及Zr O/Ti热扩散样品,详细讨论了不同样品的物相结构、微观组织和力学性能。在SPS热扩散中,Gr添加量仅为0.05 g,Gr/Ti的截面硬度最大仅为315 HV;NDs在Ti表面产生放电效应,形成不规则岛状物;Zr O/Ti的表面形成了一层20～30μm的Zr O薄层,最高硬度可达768 HV;Ti B/Ti在表面存在两种渗硼层,Ti B层和Ti B晶须层（Ti B）,Ti B层由Ti B晶须和夹杂其中的Ti基体共同构成,Ti B层硬度为1120 HV,Ti B硬度为656 HV。四种热扩散样品芯部仍然保持良好的塑韧性。综合以上讨论,Ti B/Ti样品中渗硼层的组织明显,性能表现最优。随后一章,系统地研究了SPS的温度（1123/1173/1223/1273 K）和保温时间（10/20/30 min）对渗硼层形貌、厚度、生长动力学和硬度的影响。结果表明,渗硼层的形成过程为:（1）与Ti基体直接接触的Ti B颗粒与Ti反应形成Ti B;（2）其它部分的Ti B受高温和等离子体激活,释放出活性B原子;（3）活性B原子在渗硼层中扩散,一部分与Ti反应形成Ti B使Ti B层厚度增加,一部分与Ti B晶须底部接触,然后沿着Ti B扩散到达顶部,最后与Ti反应形成新的Ti B从而实现Ti B晶须的连续生长。Ti B层和Ti B层的最大厚度分别为2.24±0.49μm和15.63±6.97μm。对渗硼层的生长动力学分析,求得B原子在Ti B层和Ti B层中的扩散激活能分别为386.49 k Jmol、343.57 k Jmol。此外,在6 Pa的真空度（氧分压为0.6 Pa）中,渗硼层仍然生长良好,说明SPS的脉冲直流产生的高温等离子体能够防止Ti表面发生氧化形成Ti O。在硬度测试中,Ti B/Ti样品的表面硬度较CP-Ti提升3.4～6倍,效果明显。最后,探索了SPS对碳钢渗碳的影响,还讨论了不同碳源对渗碳层的影响。SPS渗碳之后,在Q235钢中获得了800μm的渗碳层,顶部由渗碳体和珠光体组成。当NDs为碳源时,在Q235钢和45钢中获得了800μm的渗碳层;而石墨作为碳源时,石墨/45钢仅能获得500μm的渗碳层。硬度测试中,SPS渗碳制备的石墨/Q235钢和NDs/Q235钢的硬度同为334 HV,是基体的2.8倍。石墨/45钢和NDs/45钢的表面硬度分别为357 HV和402 HV,具有明显的强化效果。经过调质后,渗碳体发生断裂或与铁素体结合形成珠光体,硬度值有所下降。石墨/Q235钢、NDs/Q235钢、石墨/45钢和NDs/45钢的表面硬度分别为260 HV、278 HV、274 HV和327 HV。综合渗碳层厚度和硬度变化,选择NDs作为碳源时,能获得更高的硬度,综合强化效果优于石墨。

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网状结构纳米金刚石/钛基复合材料的制备与性能

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作者：刘腾飞东南大学

学位级别：硕士

非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)在航空航天、武器装备、生物医学等领域具有广阔的应用前景。均匀分布的增强相虽能给基体合金带来一定的增强效果,但是会导致复合材料的塑性降低较大,甚至表现出严重的室温脆性。本论文选用具有高硬度、... 详细信息

非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)在航空航天、武器装备、生物医学等领域具有广阔的应用前景。均匀分布的增强相虽能给基体合金带来一定的增强效果,但是会导致复合材料的塑性降低较大,甚至表现出严重的室温脆性。本论文选用具有高硬度、高强度、耐磨性好及无细胞毒性等优点的纳米金刚石(NDs)作为增强相,通过对钛粉表面修饰聚乙烯醇(PVA),利用交联反应使NDs均匀分布在球形钛粉末表面,然后采用放电等离子烧结技术成功制备了网状结构分布的纳米金刚石增强钛基复合材料。利用XRD、金相显微镜、电子显微镜、显微硬度计、万能试验机、激光导热仪等测试手段,系统研究了不同的NDs添加量(0.05.0 wt.%)、不同网状尺寸(15-53μm,45-105μm,106-180μm和150-250μm)网状结构NDs/Ti复合材料的微观组织结构和力学与热学等性能。采用SPS可以一次性完成混合粉末中PVA的去除、烧结致密成型,制备出致密度99%以上的网状结构NDs/Ti复合材料,部分NDs与Ti在烧结过程中原位反应生成了纳米、亚微米尺寸的TiC晶粒,并有少量NDs残留下来,增强相在Ti基体中呈网状分布。随着NDs添加量的增加,或网状尺寸的增加(NDs添加量一定时),局部增强相(网状边界处)含量增加,增强相颗粒之间逐渐连通,由沿网状离散分布到形成封闭的墙状结构,半封闭、准连续分布是复合材料中增强相的最佳分布状态。硬度与压缩、拉伸实验表明,随着NDs添加量的增加,网状结构NDs/Ti复合材料的平均显微硬度显著提升,同纯钛相比最大提高了42%;压缩屈服强度由纯钛的346 MPa到1.5 wt.%NDs/Ti的519 MPa,提高了50%;所有样品在压缩断裂时都保持较大的应变,即使是NDs的添加量为1.5 wt.%(ε,57.8%);就拉伸结果而言,样品0.25wt.%NDs/Ti具有优异的综合力学性能,抗拉强度提升39%,同时保持较高的延伸率(13.4%)。在增强相含量一定的情况下,网状尺寸的大小对复合材料的平均显微硬度、屈服强度、抗拉强度的影响不明显,但对复合材料的塑性影响较大,延伸率从样品15-53μm的33.2%降到样品150-250μm的8.4%,降低了74.7%。摩擦磨损实验表明,网状结构NDs/Ti复合材料的摩擦系数随着NDs的添加量的增加而降低,最大降低了23.4%,由纯钛的0.654降低到1.5 wt.%NDs/Ti的0.501;当NDs添加量一定时(0.25 wt.%),小的网状尺寸范围,有利于复合材料耐磨性的提高,同纯钛相比,样品15-53μm的摩擦系数降低了23%。对复合材料样品磨损表面分析表明,在干磨过程中,复合材料的室温磨损机制主要是磨粒磨损,并伴有剥层磨损、氧化磨损。热学性能测试结果表明,网状结构NDs/Ti复合材料的导热系数,随着NDs添加量的增加,呈下降趋势,室温下与纯钛相比最大降低了16.4%;随着网状尺寸范围的减小而降低,从样品150-250μm的20.56W·m·K降到了样品15-53μm的18.15 W·m·K,降低了11.7%。而NDs/Ti复合材料在RT-250℃范围的热膨胀系数随NDs含量的增加,大致呈现下降趋势;随着网状尺寸的变大出现先增后降的趋势。强韧化机理研究表明,材料断裂时主要是沿网状结构界面处断裂,沿网状结构分布的增强相,有很好的承载能力,起到“加固梁”的作用,是复合材料强度硬度提升的主要原因;而网络内部基体仍然保持纯钛的低硬度和高塑性,有较好的应变承受能力,能阻碍裂纹扩展,从而使得复合材料整体的塑性降低少,有效调和了钛基复合材料的强度和塑性的矛盾。

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MAX相与MXene颗粒增强钛合金基复合材料的制备与性能

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作者：杜茂龙东南大学

学位级别：硕士

MAX相陶瓷是一种新型的三元层状的金属性陶瓷材料,它结合了金属和陶瓷的部分优异性能,具有高强度、高韧性、自润滑、导电导热等性质。MXene则是利用MAX相中A层与MX层之间的弱结合力,采用刻蚀的方法将A层剥落,从而形成的一种二维纳米层... 详细信息

MAX相陶瓷是一种新型的三元层状的金属性陶瓷材料,它结合了金属和陶瓷的部分优异性能,具有高强度、高韧性、自润滑、导电导热等性质。MXene则是利用MAX相中A层与MX层之间的弱结合力,采用刻蚀的方法将A层剥落,从而形成的一种二维纳米层状材料,具有良好的导电性和亲水性。使用传统陶瓷材料作为增强体制备钛基复合材料可有效提高其强度、硬度、耐磨性,但对复合材料的塑性造成很大的损害。MAX相作为一种金属性陶瓷,具有高韧性,可在提高强度的同时减少对塑性的影响。MXene具有类石墨烯结构,具有良好的力学性能,使用其作为增强相制备钛基复合材料还少有报道。本文将TiAl C、TiAl C、TiC作为增强相制备TA15钛合金基复合材料,研究不同含量(0.5-2.0wt%)对复合材料的物相、组织结构、力学性能和摩擦磨损性能的影响规律。使用SPS制备了TiAl C增强TA15基复合材料,TiAl C在烧结过程中与Ti基体发生反应生成TiAl C分布于钛基体界面处。随着TiAl C含量的增加,复合材料的平均硬度呈现先上升后下降的趋势,最高硬度为372 HV;压缩实验中,复合材料的屈服强度和抗压强度逐渐增加,压缩应变逐渐降低,2.0 wt%TiAl C增强TA15基复合材料的屈服强度为1185MPa,与纯TA15(1053 MPa)相比提高了12.5%,而压缩应变为26.13%,却比纯TA15(31.15%)降低了16.1%;拉伸实验中,屈服强度和抗拉强度呈现先上升再下降的趋势,其中2.0wt%TiAl C增强TA15基复合材料的屈服强度为951 MPa,与纯TA15(830 MPa)相比提升了14.5%,而延伸率却从14.023%减少至9.220%。TiAl C含量由低到高,复合材料的断裂方式由韧性断裂向脆性断裂转变。随着TiAl C含量的增加,复合材料的摩擦系数降低,平均磨损率呈现先下降后上升的趋势,其摩擦磨损机制是磨料磨损和剥层磨损。使用SPS制备了TiAl C增强TA15基复合材料,TiAl C在烧结过程中与Ti基体发生反应生成TiAl C和Ti C,增强体主要分布于钛基体的界面周围。随着TiAl C含量的增加,复合材料的平均硬度逐渐升高,当TiAl C含量为2.0%时,硬度值为384 HV;压缩实验中,压缩应变逐渐降低,复合材料的屈服强度和抗压强度逐渐增加后降低,1.5wt%TiAl C增强TA15基复合材料的屈服强度为1293 MPa,与纯TA15(1053 MPa)相比提升了22.8%;拉伸实验中,复合材料的延伸率逐渐降低,屈服强度和抗拉强度呈现先上升再下降的趋势,当TiAl C的添加含量为1.5%时,复合材料的屈服强度为978 MPa,与纯TA15(830 MPa)相比提升了17.8%。与TiAl C增强类似,TiAl C增强TA15复合材料的断裂方式随着增强相含量的增加由韧性断裂转变为脆性断裂。随着TiAl C含量的增加,复合材料的摩擦系数降低,平均磨损率逐渐降低,其摩擦磨损机制是磨料磨损和剥层磨损。使用SPS制备TiC增强TA15基复合材料,TiC在烧结过程中转变成Ti C,增强体主要分布于钛基体的界面周围,其周围也分布着许多的孔洞。随着TiC含量的增加,复合材料的平均硬度逐渐升高,2.0 wt%TiC增强TA15基复合材料的硬度值最高,为410HV;压缩实验中,压缩应变逐渐降低,复合材料的屈服强度和抗压强度逐渐增加后降低,1.5 wt%TiC增强TA15复合材料的屈服强度为1342 MPa,与纯TA15(1053 MPa)相比提升了27.4%;拉伸实验中,复合材料的延伸率逐渐降低,屈服强度和抗拉强度呈现先上升再下降的趋势,其中1.5 wt%TiC增强TA15基复合材料的屈服强度为973 MPa,与纯TA15(830 MPa)相比提升了17.2%。TiC增强TA15复合材料的拉伸断口由许多个台阶组成的,裂纹沿着钛基体颗粒的界面扩展,分布在界面处的孔洞成为裂纹源使得复合材料的塑性严重降低。随着TiC含量的增加,复合材料的摩擦系数降低,平均磨损率逐渐降低,其摩擦磨损机制是磨料磨损和剥层磨损,磨损表面有着很多的裂纹和颗粒。

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纳米金刚石与洋葱碳之间的可逆相变调控机制及其应用研究

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作者：范阔威东南大学

学位级别：硕士

近年来,关于纳米金刚石与洋葱碳之间可逆相变的研究为石墨和金刚石之间可控路径的探索提供了新的模型。例如:科研人员已经采用纳米金刚石的热退火合成了洋葱碳,又以洋葱碳为原料制备出了超硬金刚石。然而,上述实现条件中涉及到的高温高... 详细信息

近年来,关于纳米金刚石与洋葱碳之间可逆相变的研究为石墨和金刚石之间可控路径的探索提供了新的模型。例如:科研人员已经采用纳米金刚石的热退火合成了洋葱碳,又以洋葱碳为原料制备出了超硬金刚石。然而,上述实现条件中涉及到的高温高压(HPHT)和较长耗时并非工业化追求的途径。放电等离子体烧结(SPS)作为一种直流脉冲电场辅助烧结技术预示着其将为上述研究提供新的技术优势。另外,作为非平面碳化学杰出代表的洋葱碳,注定了其将在许多领域展现出应用价值,因此,进一步探索洋葱碳在新领域的应用具有重要的工程意义。本论文主要研究了在SPS中直流脉冲电场作用下纳米金刚石与洋葱碳之间可逆相变的调控机制及其在钛基复合材料中的应用。研究了直流脉冲电场作用下纳米金刚石的热稳定性及其向洋葱碳的相变。研究结果表明,纳米金刚石在SPS中950℃和60 MPa压力条件下依然能维持自身稳定的状态。随着温度的继续增加,纳米金刚石的表面开始出现非晶碳层并且石墨化过程开始发生。当温度达到1300℃时,纳米金刚石已经完全转变为了条状石墨,此时没有洋葱碳结构被发现。即使在此温度和压力条件下延长保温时间至30 min依然不能改变条状石墨的形貌特征。在SPS中利用纳米金刚石制备洋葱碳的最佳条件为1400℃、保温15 min和无压环境。主要转变机制是:纳米金刚石向洋葱碳转变涉及到石墨片的卷曲,而SPS中的无压环境为石墨片的卷曲创造了有利条件。特别地,压力的存在虽然能够延缓纳米金刚石的石墨化起始温度,但是其也阻碍了石墨片向洋葱碳的卷曲过程。研究了直流脉冲电场作用下洋葱碳的结构稳定性及其向金刚石的相变。研究结果表明,在SPS中常规的温度(1200℃-1400℃)和压力(0 MPa-60 MPa)条件下,即使延长保温时间也不能改变洋葱碳稳定的碳层结构。而当温度达到1500℃并且压力达到80 MPa时,洋葱碳外部碳层开始发生碳键的断裂以及游离碳层的扭曲。Fe Ni催化剂促使了洋葱碳在SPS中1200℃和80 MPa压力这一相对温和条件下向金刚石的转变。在不添加外部催化剂的情况下,带纳米金刚石核心的洋葱碳赋予外部洋葱碳在SPS中温和的条件下(1200℃、60MPa)向金刚石转变的能力。主要机制是:引入的Fe Ni显著降低了洋葱碳向金刚石相变时克服能量势垒所需的高激活能(E),而带金刚石核心的洋葱碳更是免去了洋葱碳自发形核所需的较高激活能,并赋予了洋葱碳颗粒天然的金刚石生长位点。重要的是,以带金刚石核心的洋葱碳为前驱体并以Fe Ni为催化剂能够显著降低洋葱碳向金刚石相变的条件。研究了洋葱碳作为新型的增强相在钛基复合材料中的应用。研究结果表明,洋葱碳在烧结期间能与钛基体发生原位反应生成纳米或微米Ti C颗粒,并且SPS中快的升温速率和短的保温时间也却确保了洋葱碳的残留。未反应的洋葱碳和细小弥散的Ti C颗粒赋予了钛基复合物优异的力学性能。Ti-0.35 wt.%OLCs复合物拥有最显著的压缩和拉伸性能,与纯钛的相比分别提高了54%和40%。对于复合物强度的提升主要归功于固溶强化、晶粒细化、弥散强化以及载荷转移效应等四种强化机制。

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异构结构的纳米金刚石增强钛基复合材料的制备与性能

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作者：叶灿东南大学

学位级别：硕士

钛及钛合金由于其众多优良的性能而在航空航天,深海探测,生物医疗等领域展现了良好的发展前景。本论文选用更高强度,更高硬度的纳米金刚石（ND）作为增强相,通过机械球磨将其均匀分布于TC4粉末的表面,然后通过放电等离子烧结技术快速高... 详细信息

钛及钛合金由于其众多优良的性能而在航空航天,深海探测,生物医疗等领域展现了良好的发展前景。本论文选用更高强度,更高硬度的纳米金刚石（ND）作为增强相,通过机械球磨将其均匀分布于TC4粉末的表面,然后通过放电等离子烧结技术快速高效的制备出ND/TC4复合材料。该材料中引入了异构结构的新思路,这在钛基复合材料领域是一个比较大的创新。期望借助于增强相ND的加入以及异构结构的设计,使得复合材料的整体性能得到显著的提升。主要研究内容及成果如下:（1）研究了TC4粉末的形状和化学成分对其组织和性能等的影响规律。TC4粉末具有两种形态——球形和不规则形。对烧结后的ND/TC4复合材料进行测试。结果发现,不规则TC4烧结的ND/TC4复合材料中具有较多的孔洞,致密度均在98%以下,明显低于球形TC4烧结的复合材料。虽然提高了材料的强度,但拉伸塑性极差,其压缩塑性也远不如球形TC4粉末烧结的相同比例ND的复合材料。然后探究了复合材料的制备方式的影响。通过热扩散法制备了样品。从扫描电镜和线扫描分析中,没有发现ND和碳化钛的存在。从XRD图谱中,发现样品表面产生了碳化钛。综合而言,球形TC4粉末展现了更好的性能,SPS烧结是更佳的制备方式。（2）研究了ND的含量对ND/TC4复合材料的组织和性能的影响规律。球形TC4粉末细粉尺寸为10-50μm,粗粉尺寸为50-105μm,ND粉末平均尺寸为5 nm。随着ND的加入,复合材料的显微硬度均有较大幅度的提升,硬度最高可达368.8,纯TC4显微硬度为330,提升约11.76%。压缩测试最高屈服强度达到了1177 MPa,纯TC4的屈服强度为1013 MPa。综合性能表现最好的为0.5%比例的ND/TC4复合材料,其延伸率为34.7%,屈服强度为1156 MPa,相对于纯TC4提高14.12%。（3）研究了TC4基体的粗细晶比例对该复合材料的组织和性能的影响。随着粗细晶比例的逐渐减少和纳米金刚石的加入（ND占其与细粉的总质量的5%）,复合材料的强度和硬度提高,显微维氏硬度最高达到382。相对于纯TC4,硬度提升约15.76%。压缩性能的屈服强度最高达到1225 MPa,延伸率最低为32.2%;拉伸强度最高分别达到1017 MPa、1045 MPa,而延伸率最低也有17.8%,还是在提高强度的同时,保留了较高的塑性。强韧化机理上,增强相ND和碳化钛分布在TC4基体的周围,形成网络状边界,对基体变形起束缚和限制作用,从而发生了协同增强效应。增强相非连续地分布在基体周围,相邻晶粒间还是可以发生协调变形。再加上异构结构的粗细晶作用,使得材料强度提高的同时,塑性仍然有一定程度地保留。

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SPS合成金刚石及其原位自生增强铁镍基复合材料的研究

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作者：赵佩佩东南大学

学位级别：硕士

金刚石是碳的同素异构体之一,具有所有材料中最高的硬度强度、优异的力学性能,良好的热稳定和化学稳定性等物理化学性能,在工业上有着广泛的应用。放电等离子烧结（SPS）是一种材料快速成型的制备技术,是很有前景的金刚石合成新技术。... 详细信息

金刚石是碳的同素异构体之一,具有所有材料中最高的硬度强度、优异的力学性能,良好的热稳定和化学稳定性等物理化学性能,在工业上有着广泛的应用。放电等离子烧结（SPS）是一种材料快速成型的制备技术,是很有前景的金刚石合成新技术。本论文根据碳和金刚石的转变相图,控制温度和压力两个重要因素,采用碳纳米管作为碳源,FeNi30为催化剂,利用SPS合成金刚石,研究最佳的碳源与催化剂比例;接着研究不同温度对合成金刚石的影响,得出最佳的烧结工艺;另外,通过改进实验装置获得高压,探讨了不同压力（无压、低压和高压）对合成金刚石的影响,通过XRD、拉曼光谱、透射电镜和扫描电镜来表征合成的纳米金刚石。在成功地合成了金刚石的基础上,研究了原位合成纳米金刚石增强铁镍基复合材料的制备与性能。研究结果表明:碳纳米管在FeNi30粉末的催化作用下可以转变为金刚石。当碳纳米管与催化剂质量比例为7:3时,可以生成的纳米金刚石;当烧结温度为1200℃,烧结压力为80 MPa时,生成的纳米金刚石晶型较完整,并且金刚石的转化率较高;对于添加0.7wt.%Ce合成金刚石,最佳的烧结温度为1100℃,并且金刚石的转化率提高了;无压烧结时最佳的温度为1350℃,生成的纳米金刚石颗粒尺寸变大,温度高于1300℃会促使碳纳米管发生石墨化形成洋葱碳;高压烧结时金刚石的转化率明显提高,并且纳米金刚石的结晶性较好,当压力大于100 MPa时,断裂的碳纳米管处会石墨化形成洋葱碳。最后,讨论了SPS合成金刚石的机理。碳纳米管合成金刚石主要经历了以下几个阶段:碳纳米管铺展打开、结构破碎----C-C键断开----C-C键重新排列组合形成金刚石的核心----金刚石核心继续长大----最终形成了金刚石。在铁镍合金粉末基体上,添加0.25-1.0wt.%的碳纳米管,采用放电等离子烧结在1050℃,压力80MPa下,获得了原位自生纳米金刚石增强铁镍基复合材料。复合材料的硬度和屈服强度随着碳纳米管含量的增加而提高,当加入1.0 wt.%CNTs时,材料的显微硬度明显下降;扫描电镜断口形貌观察到大量韧窝存在,表明该材料的断裂方式为韧性断裂;热膨胀系数随着碳纳米管含量的增加明显降低。综合以上结果,0.75wt.%CNTs是铁镍基复合材料最佳的碳纳米管加入比例。

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纳米金刚石增强钛基复合材料的制备与性能

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作者：刘苏丽东南大学

学位级别：硕士

纳米金刚石(ND)具有高强度、高硬度、耐磨性好及无毒性等突出的优点,在复合镀层、磨料磨具、医用药物载体等方面均有应用,但其作为增强相强化金属基体的研究仍处于初级阶段,国内外针对纳米金刚石增强钛基复合材料的研究很少。纳米金刚... 详细信息

纳米金刚石(ND)具有高强度、高硬度、耐磨性好及无毒性等突出的优点,在复合镀层、磨料磨具、医用药物载体等方面均有应用,但其作为增强相强化金属基体的研究仍处于初级阶段,国内外针对纳米金刚石增强钛基复合材料的研究很少。纳米金刚石结合钛的优良性能获得的复合材料,在生物医用外科植入物等领域具有潜在的应用价值和广阔的应用前景。因此,本论文对致密与多孔的纳米金刚石增强钛基复合材料的制备工艺、微观组织结构与性能进行了系统的研究。本文基于固溶度理论和强化理论设计研究思路,即设定不同的纳米金刚石含量(0、0.1wt%、0.25 wt%、0.35 wt%、0.5 wt%)与尺寸(5 nm、100 nm、200 nm、3μm),采用放电等离子烧结工艺(SPS)制备钛基复合材料。首先以5nm的金刚石为研究对象并设定其含量为变量,研究结果表明,当烧结温度为1173 K,保温10 min,烧结压力为60 MPa时,复合材料致密度可达99.3%。复合材料的显微硬度与杨氏模量随ND含量的增加而增大,屈服强度呈现先增后减的趋势。其中0.35wt.%ND/T具有最佳综合力学性能:与纯钛相比,硬度(52.3%)和压缩屈服强度(23.7%)显著增加,杨氏模量(129 GPa)可接受,延展性(49%)少许降低。0.35 wt.%ND/T复合材料耐磨损性能最好(200 N载荷时,磨损率比纯钛低71.5%),磨损机制由纯钛的剥层磨损过渡到ND/T复合材料的磨粒磨损。导热系数随着ND含量的增加而降低,但整体降低范围在2 W/(m·k)左右。在25℃生理盐水与SBF溶液中,0.25 wt.%与0.35 wt.%ND/T样品致密且ND与TC难以腐蚀,表现为复合材料的耐腐蚀性能较好。另外,ND/T复合材料没有细胞毒性,其细胞存活率比空白对照组高6.7%。ND/T复合材料最主要的增强机理为弥散强化;碳原子固溶强化为第二增强机理。基于ND含量的研究结果,设定金刚石含量为0.35 wt%,以ND尺寸为变量,以同样的烧结工艺下制备钛基复合材料。复合材料的致密度可达99.2%。5 nm与3μm金刚石对复合材料的增强效果较好,其中5nmND/T复合材料的硬度较纯钛增加27.4%,两种材料的屈服强度较高,其σ值分别为1024 MPa和1039 MPa。当金刚石尺寸由5 nm逐渐增至100 nm和200 nm时,弥散强化作用削弱,复合材料的力学性能变差;极限压缩应变由51%(5 nm)降至39%(3μm)。5 nm ND/T复合材料具有最佳综合力学性能,硬度与屈服强度显著增加,延展性较好。3μm金刚石的钛基复合材料强度和硬度均较高,但同时降低了材料的延展性。微纳米金刚石颗粒使得ND/T复合材料的耐磨损性显著提高,其中金刚石尺寸为5 nm的复合材料耐磨损性能最好(200 N载荷时,磨损率比纯钛低74.2%)。复合材料的导热系数随着金刚石尺寸的增加而增加,但总体上升范围较小,约为1 W/(m·k)。在25℃生理盐水与SBF溶液中,5 nm ND的复合材料耐腐蚀性能较好。由此说明尺寸为5 nm的0.35wt.%ND/T复合材料综合性能最优,这是纳米尺寸效应导致的结果。在致密钛基复合材料研究的基础上,采用SPS烧结-脱溶工艺,分别在993K、1123K的烧结温度,40MPa的烧结压力下保温10 min,成功制备NaCl与NaF造孔的5 nm ND/T多孔材料。X-CT结果表明,当孔隙率为60%时,孔洞在两种大小孔径的多孔材料中均匀分布,粒径分别集中在28020μm与36-106μm之间。随着孔隙率增至70%,孔壁变薄,出现孔洞坍塌或大面积连通现象。其中60%孔隙率的多孔钛中,0.35 wt.%ND/T的屈服强度均达到最高,即62.54 MPa与136.48 MPa,比相同孔隙率的纯钛高65.27%与18.27%。随着孔隙率由55%增至70%,多孔材料的屈服强度持续降低,SEM分析表明强化相主要是ND。随孔隙率提高,孔径分布及脱溶残留的ND增强颗粒分布不均匀,由此产生应力集中造成多孔材料力学性能下降。综合分析,大孔的钛基复合材料可望应用于生物医学领域,小孔的复合材料可望应用于腐蚀性环境中的过滤分离领域。

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微纳米多孔β相钛钼合金的制备及其性能研究

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作者：王利利东南大学

学位级别：硕士

β相钛钼(β-TiMo)合金具有密度低、强度高、抗冲击性强,膨胀系数小,耐热性强、耐腐蚀、生物相容性好等优异性能。多孔钛合金的研究一直是国际上的研究热点,然而微纳米多孔钛合金的制备工艺与性能的研究报道很少。本论文研究了微纳米多... 详细信息

β相钛钼(β-TiMo)合金具有密度低、强度高、抗冲击性强,膨胀系数小,耐热性强、耐腐蚀、生物相容性好等优异性能。多孔钛合金的研究一直是国际上的研究热点,然而微纳米多孔钛合金的制备工艺与性能的研究报道很少。本论文研究了微纳米多孔β-Ti15Mo合金,其中包括致密β-Ti15Mo合金,微纳米多孔β-Ti15Mo合金,以及具有微/纳米分级多孔结构的β-Ti15Mo合金的制备工艺,组织结构与性能。采用机械合金化(MA)与放电等离子烧结(SPS)工艺制备了致密化Ti15Mo合金。研究结果表明:Ti与Mo粉在MA时间为40 h时,可以得到颗粒度在25μm的TiMo合金粉末,XRD结果里没有纯Ti与Mo的峰,Mo固溶到了 Ti的晶格中。SPS烧结温度在80℃及以上,成型压力在50MPa时,合金的物相为致密的β相Ti15Mo合金,致密度均达到99.05%以上。最佳SPS烧结温度为850℃,所制备的Ti15Mo合金的硬度为5.15 GPa,弹性模量为116.11 GPa。采用MA与SPS工艺制备了致密均匀的(TiMo)1-xCux母合金体系,研究了 Mg粉包覆无压SPS固态脱合金法制备微纳米多孔钛钼合金的工艺与机制。研究结果表明:(TiMo)1-xCux母合金的最佳的SPS烧结温度为830℃压力50 MPa保温时间为10 min。采用Mg粉包覆SPS无压烧结在600℃下保温30 min可以将母合金中的Cu脱出到Mg粉中去,在稀硝酸中短时腐蚀后即可得到微纳米多孔的β-TiMo合金。固相脱合金过程是以元素扩散为主导的机制:过量镁粉包覆状态下在厚度方向上Cu原子逐渐向Mg粉中扩散并形成MgCu相,同时少量Mg原子也会反扩散入母合金内部Cu留下的空位中,经过原子级别的结构重构形成了 TiMoMg致密体,经酸腐蚀掉Mg后,形成稳定的TiMo三维多孔结构。N2吸附实验表明,其比表面积为28.96 m2.g-1,纳米孔径范围为3.42-50 nm,也有微米孔的存在平均孔径为1109 nm。通过控制母合金中Cu的含量30-50 at%,可以得到孔隙率为34.47-55.12%的微纳米多孔合金,纳米压痕测试表明其弹性模量呈线性降低趋势在10-30 GPa之间。此外,结合造孔剂的使用,制备了微/纳米分级多孔结构的钛钼合金。研究结果表明:在SPS烧结温度700℃,50 MPa,保温10 min的条件下利用NaCl(40-60 vol%NaCl)作为造孔剂制备了钛钼铜多孔母合金;然后在850℃保温20 min进行热处理获得完全的β相组织;最后用Mg粉包覆进行脱合金处理。SEM结果表明在200 μm的大孔孔壁上存在着3-50 nm的纳米孔,从而形成了三维分级多孔结构的TiMo合金支架。压缩实验表明在孔隙率大于50%时,最高抗压强度达72.57 MPa。模拟体液SBF浸泡碱热处理后的分级多孔TiMo合金支架表明,大孔的基础上进一步纳米化分级孔,由于比表面积和表面的粗糙度增加,更有利于提高磷灰石的沉积能力。

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纳米洋葱碳复合磷酸铁锂正极材料的制备与电化学性能

引用

作者：邓传迅东南大学

学位级别：硕士

纳米洋葱碳（carbon nano-onions,CNOs）材料是一种零维的碳材料,其制备方式趋于多样化,正逐步用于负极材料、超级电容器、润滑添加剂等方面,探索其更多的应用价值有助于其产业化应用。本学位论文将CNOs应用于锂离子电池正极材料磷酸铁... 详细信息

纳米洋葱碳（carbon nano-onions,CNOs）材料是一种零维的碳材料,其制备方式趋于多样化,正逐步用于负极材料、超级电容器、润滑添加剂等方面,探索其更多的应用价值有助于其产业化应用。本学位论文将CNOs应用于锂离子电池正极材料磷酸铁锂（Li Fe PO,LFP）中,探究了固相法制备CNOs复合磷酸铁锂材料的工艺。放电等离子烧结技术（spark plasma sintering,SPS）是一种先进的直流脉冲电场辅助烧结技术,本论文使用SPS工艺对CNOs复合LFP/C（碳包覆磷酸铁锂）材料进行热处理,将CNOs与LFP/C的碳层复合,通过结构形貌表征、电化学测试分析,研究了CNOs添加与热处理对正极材料电化学性能的影响,最后探究了CNOs作为LFP/C导电剂的性能。主要的研究内容与结果如下:（1）研究了固相法合成LFP的最佳材料配比与烧结工艺,以及通过固相法所制备的CNOs复合LFP材料的性能。结果表明当原料摩尔比Li:Fe:P=0.95:1:1,在650℃保温1 h时,可以合成高晶相纯度的LFP。使用固相法制备CNOs复合LFP材料时,CNOs的添加可以阻碍LFP/C的生长和团聚,使所合成的LFP/C颗粒尺寸减小。CNOs由于分散性差而起到类似导电剂的作用,将2 C倍率下的LFP/C的放电比容量提高了38.3%。（2）研究了CNOs湿法化学混合对LFP/C微观结构形貌和电化学性能的影响。结果表明3 wt.%的CNOs的添加没有改变LFP/C的晶相结构,CNOs的加入使LFP/C的锂离子扩散系数1.23×10 cm s提高至1.54×10 cm s,电荷转移电阻降低了76%,2 C倍率放电容量提高了120%,CNOs的添加提高了LFP/C的倍率性能。（3）研究了SPS退火热处理对LFP/C微观结构形貌和电化学性能的影响。SPS退火热处理将LFP/C颗粒之间的表面碳层烧结在一起,并且与加入的CNOs形成了CNOs/碳包覆层复合导电网络,缩短了电荷的传输距离。SPS处理使LFP/C-CNOs的电荷转移电阻降低了33%,5 C倍率循环性能显著提高。石墨烯与LFP/C复合比纳米洋葱碳表现出更高的比容量,而CNOs对离子扩散速率的提升效果比石墨烯更好。LFP/C-石墨烯材料经过SPS处理后,转移电荷阻抗降低41.7%,材料的比容量和倍率性能提高,表明SPS处理对石墨烯添加的LFP/C材料同样有效。（4）将CNOs作为导电剂,按比例逐步替换导电炭黑SP,研究了CNOs/SP二元导电剂用于LFP/C正极的性能。结果表明0-5 wt.%含量的CNOs替换导电炭黑SP可以降低电荷转移阻抗,改善电池的循环寿命。0-10 wt.%的CNOs替换SP可以提高离子扩散速率。5%-7%的CNOs与5%-3%的SP搭配使用可以提高2 C及以上倍率的放电容量,CNOs与SP具有一定的协同效应,过多CNOs的加入会严重团聚而造成电极循环寿命降低。

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网状结构石墨烯增强钛合金基复合材料的制备与性能

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作者：王娟东南大学

学位级别：硕士

非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)在航空航天,汽车制造,武器装备等领域具有广阔的应用前景。其中增强相呈网络状分布的钛基复合材料在强度提高的同时能够保持良好的塑性,在复合材料领域备受关注。石墨烯(GR)具有优异的力学性能是一类理... 详细信息

非连续增强钛基复合材料(DRTMCs)在航空航天,汽车制造,武器装备等领域具有广阔的应用前景。其中增强相呈网络状分布的钛基复合材料在强度提高的同时能够保持良好的塑性,在复合材料领域备受关注。石墨烯(GR)具有优异的力学性能是一类理想的增强材料。GR增强钛基复合材料的研究中,增强相多呈均匀分布,带来严重塑性损失,同时GR分散以及与钛基体反应等问题等限制了其优异性能的发挥。本论文以少层GR(﹤10层)作为增强材料,大尺寸Ti6AI4V球形粉末(TC4,100-150μm)作为基体材料,制备了增强相呈三维网络状分布的GR/TC4复合材料,并讨论了不同界面状态和不同增强相含量(0.05-1.5 wt.%)的网状结构复合材料的物相组织、微观结构、力学性能、摩擦磨损和导热性能。首先通过化学交联和高温低压的放电等离子烧结(SPS,1050℃,60 MPa)探索实现增强相网络状分布的制备工艺。在TC4表面修饰PVA,通过化学交联实现了GR在TC4粉末表面的均匀分布,SPS烧结一步实现PVA去除和材料的致密成型,成功制备了增强相呈三维网状分布的GR/TC4复合材料。复合材料基体组织为α+β片层状组织,与TC4相比发生了晶粒细化。复合材料增强相由GR与TC4原位反应生成的Ti C及少量未反应完的GR混合组成,GR反应比例约80-90%,Ti C颗粒尺寸最大约300-500 nm。网状结构复合材料增强相主要分布在颗粒界面处,增强相内部基体几乎未被强化仍保持良好塑性。随GR添加量增加(0.25-1.5 wt.%)复合材料平均显微硬度逐渐增大,最大提升18%(1.5 wt.%GR)。复合材料压缩屈服强度最大提升27.3%(1.0 wt.%GR),所有样品表现出良好塑性,断裂应变均高于28%。0.25 wt.%GR/TC4复合材料拉伸性能最佳,屈服强度提升7.1%,同时仍保持较高的延伸率10%。在化学交联和高温低压SPS制备网状结构复合材料的基础上,进一步优化制备工艺。采用三维旋转机械混合方式分散GR于TC4粉末表面;采用高压低温SPS烧结(700-950℃,150-500 MPa),改变烧结条件来调控GR与基体的反应程度。温度高于850℃,复合材料基体组织为α+β片层状组织,随温度升高,片层组织尺寸增大。烧结温度低于900℃时,复合材料表现出较差的界面结合与拉伸性能,在900℃以上,可以实现良好的界面结合。900℃,250MPa烧结,保温时间由5 min延长至15 min,材料强度没有明显变化,塑性增大。进一步提高温度至950℃,样品塑性显著下降,强度无明显变化。在探索的各烧结条件中,900℃,250MPa,10-15 min复合材料力学性能最佳,该条件下的增强相,既能满足界面强度的要求,又保留一定量的GR发挥优异力学性能。复合材料中增强相为Ti C包裹GR的“核+壳”状结构,Ti C颗粒尺寸从GR一侧到TC4一侧逐渐增大,最大约为200-300 nm。在该参数下,讨论不同的GR含量(0.05-0.25 wt.%)的复合材料的组织结构和性能。复合材料的平均显微硬度随GR添加量增大而升高,0.25wt.%GR/TC4复合材料硬度达355 HV,比TC4提高9%。抗拉强度和屈服强度随GR添加量增大而升高,GR含量≤0.1 wt.%时塑性几乎无损失,超过≤0.1 wt.%塑性明显下降,0.1 wt.%GR/TC4复合材料拉伸性能最佳,屈服强度相对TC4提升23.0%,抗拉强度提升18.1%,仍保持较高的延伸率15.2%。优异力学性能源于GR/Ti C协同增强以及增强相准连续网络状分布,充分发挥基体塑性优势。在摩擦性能方面,GR/TC4复合材料的摩擦系数低于TC4,且随GR添加量增多呈下降趋势,0.2 wt.%GR/TC4复合材料摩擦系数为0.41,相比TC4降低了25.4%。摩擦系数的降低主要由于残余GR的润滑作用,复合材料的磨损机制主要为磨粒磨损,伴随轻微的剥层磨损和氧化磨损。导热性能方面,GR/TC4复合材料的热导率随GR添加量增加呈先减小后增大的趋势。0.15 wt.%GR/TC4复合材料热导率最小,为7.016 WmK,0.25 wt.%GR/TC4复合材料热导率最高,为7.124 WmK。GR添加量很小时,主要是材料中界面热阻增大使热导率减小;随GR添加量进一步增大,热导率的主导因素逐渐转变为导热性能优异的GR。

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