检索结果-南通市图书馆

作者：孙健平天津商业大学

学位级别：硕士

二氧化钛机械强度高,pH稳定性好,具有离子交换和配体交换的性质,能够选择性吸附带磷酸基团的物质,不存在硅胶固定相对碱性化合物不可逆吸附的问题,被认为是一种新兴的、有着光明应用前景的HPLC基质。本课题的研究包括三个部分: (1)通... 详细信息

二氧化钛机械强度高,pH稳定性好,具有离子交换和配体交换的性质,能够选择性吸附带磷酸基团的物质,不存在硅胶固定相对碱性化合物不可逆吸附的问题,被认为是一种新兴的、有着光明应用前景的HPLC基质。本课题的研究包括三个部分: (1)通过溶胶-凝胶方法合成钛胶基质整体材料,严格控制起始原料中各组分的配比、加水时的条件、水的浸泡处理以及干燥速率。实验表明,GT148,R=148,PEO为0.4%.6%这样范围的原料配比均有可能合成外貌特征理想的整体材料。 (2)对所制得的整体材料进行宏观乃至微观的表征。结果表明,我们所合成的整体材料外观形貌较好,介孔的比表面积很大;SEM电镜照片也较为理想,呈现出大孔-中孔的连续网络结构,且颗粒间交联紧密;经X-射线衍射后发现其内部晶型结构比较均匀,主要以锐钛矿型存在;唯一不足的可能是材料内部的孔径分布比较宽泛,不甚理想,还需改进实验条件。 (3)用钛胶基质色谱柱分析糖类化合物,优化出最佳洗脱条件,即以pH9.7的NaOH水溶液为流动相,柱温40℃进样量为20μL,流速为1.0mL/min。并变化柱温,探究柱温变化对糖在钛胶上保留的影响,并计算出相应的物理化学常数。研究揭示了:糖在钛胶上的保留能力随柱温上升而减弱。

关键词：二氧化钛整体柱 HPLC 糖类化合物配体交换

广枣中黄酮类化合物的成分分析及抗氧化性研究

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广枣中黄酮类化合物的成分分析及抗氧化性研究

作者：杨云舒天津商业大学

学位级别：硕士

漆树科植物南酸枣(Choerospondias axillaris(Roxb.)Burtt et Hill)广泛分布于我国的西藏、广西、云南和贵州等地,东南亚地区也有分布,其干燥果实称为广枣。广枣中大量的黄酮类成分被认为是有效成分,具有多种生理活性。然而,目前对广枣... 详细信息

漆树科植物南酸枣(Choerospondias axillaris(Roxb.)Burtt et Hill)广泛分布于我国的西藏、广西、云南和贵州等地,东南亚地区也有分布,其干燥果实称为广枣。广枣中大量的黄酮类成分被认为是有效成分,具有多种生理活性。然而,目前对广枣黄酮的研究多集中于其药理活性方面,少见其化学成分及生物活性的研究报道。本课题的研究包括四个部分:(1)通过单因素试验(包括乙醇体积分数、液料比、提取温度、提取时间和微波功率五个因素)和响应面法优化微波辅助提取广枣中黄酮类物质的最佳工艺条件。结果表明,微波辅助法提取广枣黄酮的最佳条件是:提取温度75℃、液料比62:1、乙醇体积分数62%、微波功率500 W和提取时间7 min。在此条件下,广枣黄酮的得率为16.41%。(2)通过动态法对样品液流速、样品液pH、洗脱液流速和洗脱液乙醇体积分数对AB-8型大孔树脂纯化效果进行研究,利用制备色谱对广枣黄酮进行分离。实验结果证明,AB-8型大孔树脂纯化广枣黄酮的最优工艺参数为:样品液流速2 BV/h、样品液pH2、洗脱液流速3 BV/h、洗脱液乙醇体积分数60%,在此条件下广枣黄酮纯度由28.5%增加到67.3%。采用高效液相色谱法分析分离纯化的效果,显示制备色谱将广枣黄酮分离为两个组分(F1和F2),能够用于广枣黄酮的初步分离。(3)采用液相色谱-飞行时间质谱串联(LC-Q-TOF-MS)结合液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-QQQ-MS/MS)对广枣中的黄酮类化合物进行定性分析,采用液相色谱-三重四级杆质谱串联进行定量实验。通过对比标准品或相关文献的保留时间及质谱碎片鉴定出10种酚酸类物质和5种黄酮类物质。利用液相-三重四级杆串联质谱(LC-QQQ-MS/MS)在多反应监控模式(MRM)下,分别测定了黄酮化合物的含量,F1中6种成分的含量分别为:奎宁酸(399.76±16.69μg/g),柠檬酸(874.26±24.13μg/g),没食子酸(1313.32±46.85μg/g),绿原酸(14.39±0.34μg/g),儿茶素(27.31±0.27μg/g)和原儿茶酸(1282.53±52.63μg/g);F2中11种成分的含量分别为:儿茶素(117.18±3.44μg/g),原儿茶酸(18407.81±260.39μg/g),牡荆素(12.52±0.29μg/g),1-咖啡酰奎宁酸(148.12±5.90μg/g),异槲皮苷(45.16±1.16μg/g),鞣花酸(806.50±28.12μg/g),槲皮苷(484.83±20.39μg/g),紫云英苷(60.00±0.80μg/g),甲基鞣花酸(583.84±14.87μg/g),二甲基鞣花酸(662.41±16.62μg/g)和异鼠李素(46.31±0.53μg/g)。(4)分别测定广枣黄酮、F1和F2的总抗氧化能力、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、羟自由基(·OH)以及超氧阴离子自由基(O2-·)的能力,并与常见的抗氧化剂抗坏血酸(Vc)进行了对比。此外,利用细胞模型法初步评价了广枣黄酮的细胞内抗氧化活性。结果显示,广枣黄酮具有良好的抗氧化效果,总黄酮的抗氧化性介于F1和F2之间;F1对DPPH自由基的清除能力以及F1和F2对羟自由基的清除能力均高于Vc,而在总抗氧化能力以及清除超氧阴离子方面F1和F2均低于Vc;广枣黄酮在100μg/mL的浓度范围内对小鼠巨噬细胞(RAW264.7)无毒性,且表现出明显的抗氧化能力。

关键词：广枣黄酮微波提取大孔树脂制备色谱 LC-Q-TOF-MS LC-QQQ-MS/MS 抗氧化活性

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辣根中生物活性成分—异硫氰酸酯的研究

辣根中生物活性成分—异硫氰酸酯的研究

作者：张清峰天津商业大学

学位级别：硕士

异硫氰酸酯(ITCs)是辣根、芥末等十字花科植物中的一类活性成份,是一种风味成份,具有辛辣刺激的口感,其中以烯丙基异硫氰酸酯(AITC)含量最为丰富。近几年的研究表明ITCs具有高度的生物学活性,具有杀菌、抑菌和消灭消化道中寄生虫的作用,... 详细信息

异硫氰酸酯(ITCs)是辣根、芥末等十字花科植物中的一类活性成份,是一种风味成份,具有辛辣刺激的口感,其中以烯丙基异硫氰酸酯(AITC)含量最为丰富。近几年的研究表明ITCs具有高度的生物学活性,具有杀菌、抑菌和消灭消化道中寄生虫的作用,ITCs还能够有效地防止饮食中的多种致癌物所引起的DNA损伤和癌症。ITCs的这些性质,使对它的研究具有重要的意义,业已激起众多食品生物科学家的研究兴趣。课题对ITCs的研究包括四个部分:(1)化学性质研究:研究了ITCs在水溶液中的稳定性。结果表明ITCs的水解速率随溶液温度的升高而加快,在超声波条件下ITCs水解速度极快,在丙酮溶液中ITCs性质稳定。ITCs在水溶液中的水解过程就是其与水电离产生的OH-的反应过程。研究了哌啶、吗啉、二乙胺等三种含氮亲核试剂与AITC发生亲核加成反应,研究了其产物硫脲的吸收光谱。以光度法为手段,研究了该反应的动力学,证明该反应为二级反应,并求得了反应速率常数和反应活化能等参数;同时,讨论了反应机理。研究了AITC在碱性水溶液中与羟基的亲核加成反应。研究了该反应的动力学并讨论了反应机理。结果表明反应后AITC的最大吸收波长由240nm移至226nm,同时摩尔吸光系数增长了近16倍。因为整个反应过程中羟基的浓度不发生变化,该反应可视为假一级反应。因为包络反应,环糊精对该反应有阻抑作用。(2) ITCs的测定方法研究:根据ITCs能与二乙胺发生亲核加成反应,过量的二乙胺用标准盐酸滴定,提出一种测定芥末油中ITCs含量的新方法。因为用滴定法测定市售辣根酱、芥末酱中ITCs含量时操作烦琐,提出光度法测定该类样品中ITCs含量。这两种方法与已有方法对比,具有准确、快速的特点。(3) AITC与β-环糊精及其衍生物的微胶囊研究:以甲基橙为探针,通过竞争法研究了AITC与β-环糊精及其三种衍生物的包结反应。结果表明AITC能与β-环糊精及其三种衍生物形成1:1的包结物,其中羟丙基-β-CD与AITC形成的包结物形成常数最大。形成常数随温度的升高而减小,焓变与熵变均为负值,热力学参数表明包结反应是一个放热的过程。盐和适量的甲醇可以增大包结物的形成常数。以AITC为客体,以β-环糊精为主体,研究了温度、时间、有机溶剂等因素对其包结率的影响。在最优条件下,测定得到微胶囊中AITC浓度为4.38%。考察了微胶囊中AITC的稳定性,发现被包埋后其稳定性得到极大的提高。以红外吸收光谱为检测手段证明了β-环糊精对AITC的包结。(4)利用大孔吸附树脂吸附AITC:以静态吸附的方法比较了九种树脂对AITC的吸附能力,筛选出吸附性能最好的H103树脂,并获得了静态条件下,H103树脂的吸附等温线及Langmuir方程,以及各种因素如盐浓度、PH值、温度对H103树脂吸附性能的影响。通过传质区的移动分析方法研究了该树脂对AITC的动态吸附,测定了该树脂在特定条件下的传质区长度,并考查了AITC初始浓度、流速及树脂柱横截面积对传质区长度的影响。

关键词：烯丙基异硫氰酸酯化学性质水解测定环糊精微胶囊大孔吸附树脂

高效液相色谱二氧化钛键合固定相的制备及其应用

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高效液相色谱二氧化钛键合固定相的制备及其应用

作者：王伟华天津商业大学

学位级别：硕士

二氧化钛具有优于硅胶基质的色谱特性，不仅化学性质稳定性，微球的机械强度高，还有特殊的表面物理化学性能和分离选择性，作为高效液相色谱固定相备受关注。本文采用超声波辅助溶胶凝胶法合成钛胶微球，通过超声波酸洗活化处理后，与... 详细信息

二氧化钛具有优于硅胶基质的色谱特性，不仅化学性质稳定性，微球的机械强度高，还有特殊的表面物理化学性能和分离选择性，作为高效液相色谱固定相备受关注。本文采用超声波辅助溶胶凝胶法合成钛胶微球，通过超声波酸洗活化处理后，与十八烷基二甲基氯硅烷键合制得反相钛胶固定相用于食品样品中甜味剂和抗氧化剂的分析和测定，为日后在制备钛胶基质固定相、其作为色谱柱在食品生物等样品方面的应用提供了实验基础和依据。本课题包括五个部分的研究内容：（1）本文钛胶微球的制备是以异丙氧基钛（TIPT）为原料，超声波辅助溶胶凝胶法制备微米级多孔性钛胶微球。制备原料有异丙氧基钛、CH3COOH、HCl、PEO、尿素和去离子蒸馏水，经反应合成出高比表面积、介孔钛胶球。实验通过考察超声波、高温煅烧对TiO2微球的形貌、凝胶时间、孔径和比表面积等方面的影响，以达到使钛胶微球粒径和比表面积可控、大批量稳定制备的目的。采用扫描电子显微镜（SEM）和比表面及孔径分布仪对其进行表征。结果表明，制得TiO2微球球形规则，粒径为6μm，比表面积为87.79m2/g，累计孔体积0.1123mL/g，平均孔直径为27.74nm。各方面条件均符合作为色谱柱在HPLC仪器中使用的要求。（2）超声波辅助溶胶凝胶法制备的钛胶微球，在合成过程中不可避免的引入某些金属杂质从而影响钛胶的理化性质。本实验将超声波结合高浓度盐酸浸泡的方法对钛胶微球进行活化处理，实验将对活化盐酸浓度、活化溶液的温度、超声波处理的温度和时间等实验因素进行探讨，通过测定钛胶微球表面的羟基数目确定了钛胶微球的最佳活化条件为：将钛胶微球在90℃的活化温度下、在3mol/L HCI溶液中，超声处理120min，浸泡18h后150℃烘干备用，钛胶微球表面的钛羟基浓度可稳定在6.7μmoL/m2的水平，活化处理使钛胶微球的钛羟基得到充分活化，暴露出更多的活化位点，易于后续的键合反应。（3）采用实验（1）制备的钛胶微球与十八烷基二甲基氯硅烷发生硅烷化反应合成出十八烷基键合钛胶固定相（C18-TiO2），通过对红外光谱（IR）、固定相的化学稳定性和碱性物质的分析等方面进行表征。实验证明十八烷基二甲基氯硅烷与钛胶微球是通过化学键合连接的;利用甲醇-水流动相连续洗脱对苯二胺、二苯胺、甲苯，对C18-TiO2填充柱进行了化学稳定性评价，实验表明C18-TiO2填料具有良好的化学稳定性;选择碱性化合物体系对C18-TiO2固定相进行反相色谱分离性能的评价，证明了C18-TiO2固定相能实现碱性化合物的有效分离。（4）本章研究内容：采用实验（3）制备的键合钛胶固定相对食品饮料中的甜味剂安赛蜜的进行高效液相色谱快速分析测定。研究了甲醇浓度、柱温和流速的这些色谱条件对安赛蜜的保留作用。色谱条件：实验（3）制备的键合钛胶固定相（规格为150mm×4.6mm i.d.，6μm），检测波长为214nm，流速为0.8mL/min，柱温为50℃，流动相为甲醇：水（v：v）=20∶80。安赛蜜的分析的线性回归方程的范围为2.50~500μg/mL，回收率为97.00%-101.00%，最低检出量为0.01μg/mL，相对标准偏差小于3.70%。实验中对安赛蜜高效液相法分析的准确度和精密度都达到了分析测定的要求。（5）建立了反相钛胶柱高效液相色谱法同时测定油脂及其制品中特丁基对苯二酚（TBHQ）、没食子酸丙酯（PG）和2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的方法。色谱分析条件：色谱柱为Titania Sachtopore-RP柱，规格是250mm×4.6mm i.d.，5μm;流动相采用浓度为1.0%的磷酸-甲醇-水梯度洗脱;流速为0.8mL/min;检测波长为290nm;TBHQ、 PG的线性回归范围为0.5~50μg/mL;BHT线性回归范围为0.50~100μg/mL;TBHQ、PG和BHT的最低检出限分别为0.20、0.10和2.0μg/mL;样品的加标回收率范围为91.61%~114.11%。该方法操作简单易行，方法精密度和准确度高，用于食用油及其制品中TBHQ、PG和BHT的同时测定，取得满意结果。

关键词：二氧化钛反相钛胶固定相安赛蜜抗氧化剂

对辣根中硫代葡萄糖甙的纯化与鉴定及水解条件的研究

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对辣根中硫代葡萄糖甙的纯化与鉴定及水解条件的研究

作者：何榕天津商业大学

学位级别：硕士

硫代葡萄糖甙是存在于十字花科植物中的次生代谢产物,可作为杀虫剂、抗微生物制剂和天然熏蒸消毒剂,其降解产物异硫氰酸酯除具有强烈的辛辣气味可作为调味品外,具有抑菌、抗病毒和抗癌活性,它能够有效的防止饮食中的多种致癌物如多环芳... 详细信息

硫代葡萄糖甙是存在于十字花科植物中的次生代谢产物,可作为杀虫剂、抗微生物制剂和天然熏蒸消毒剂,其降解产物异硫氰酸酯除具有强烈的辛辣气味可作为调味品外,具有抑菌、抗病毒和抗癌活性,它能够有效的防止饮食中的多种致癌物如多环芳烃、杂环胺和亚硝胺所引起的DNA损伤和癌症。硫甙的研究吸引了众多食品化学、医药、生物学家的研究兴趣。本文介绍了硫甙的结构和化学性质,探讨了辣根中提取硫甙的影响因素,从而得出硫甙最佳提取条件为样液比、提取温度和提取时间分别为70 mL/g,90℃和20 min。测定条件,显色温度和显色时间分别为27℃-29℃和4 h。然后通过对12种大孔树脂对硫代葡萄糖甙的吸附和脱附能力的比较研究,发现大孔强碱性阴离子交换树脂D201GF选择性吸附硫甙的能力最强,且硫甙容易被洗脱,可用于从水溶液中提取分离硫甙。当利用D201GF提取硫甙时,探讨了提取液体积、pH、提取温度、吸附时间等因素对D201GF吸附硫甙的影响以及洗脱剂的种类、最小使用量、洗脱时间等因素对硫甙脱附的影响。研究结果表明,D201GF树脂的最大饱和吸附量为23.94μmol/g、吸附率96.29%;pH值对D201GF吸附硫甙几乎没有影响,不需要在吸附前对提取液进行pH值的调整,最佳提取温度50℃、振摇时间为15 min;最佳的洗脱剂是1 mol/L的NaCl,振摇30 min即可达到99%的脱附效果。得到硫甙提纯液后,用反相离子对色谱确定分离条件,分离鉴定辣根中的硫甙。对辣根茎叶粉从温度、时间、pH值以及抗坏血酸的浓度等主要影响因素对硫代葡萄糖甙的水解条件进行了正交试验研究,提出了硫甙水解的最佳条件:30℃、20 min、pH 4.0、抗坏血酸的添加量为0.2 mg/g。

关键词：硫甙大孔树脂吸附解吸水解

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清化桂精油的提取方法及化学成分的研究

清化桂精油的提取方法及化学成分的研究

作者：赵谦天津商业大学

学位级别：硕士

清化桂,主要生长在越南北部与我国云南、广西接壤的清化,是肉桂的一个变种,其味道与中国肉桂极为相似。其内皮做调味香料和药用,在食品和医药方面具有很高的利用价值,并成为天然香料的重要来源之一。肉桂油是从肉桂的枝、叶或树皮、籽... 详细信息

清化桂,主要生长在越南北部与我国云南、广西接壤的清化,是肉桂的一个变种,其味道与中国肉桂极为相似。其内皮做调味香料和药用,在食品和医药方面具有很高的利用价值,并成为天然香料的重要来源之一。肉桂油是从肉桂的枝、叶或树皮、籽中提取的精油,我国是肉桂油的生产大国,约占世界产量的80%。清化桂无论从桂皮厚度还是桂油含量都高于中国肉桂,其精油的主要有效成分是桂皮醛(CA)。本研究中,采用水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取、微波辅助溶剂萃取等方法从清化桂皮中提取清化桂精油,确定了最佳提取条件。水蒸气蒸馏最佳提取条件:料水比1:5,常压蒸馏4小时,过筛目数40目;超临界萃取最佳提取条件:萃取压力35MPa,萃取温度45℃,过筛目数40目;微波辅助溶剂萃取最佳提取条件:功率300W,提取时间15分钟,乙醇水溶液浓度25%,提取剂用量50ml/10g桂皮粉。通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对水蒸气蒸馏和超临界萃取方法提取的清化桂精油进行分析,水蒸气蒸馏提取精油鉴定出20种成分,主要成分桂皮醛的相对百分含量是68.04%;超临界萃取精油鉴定出9种成分,主要成分桂皮醛的相对百分含量是79.38%。另外,还对来自不同产地桂皮中桂皮醛含量进行了测定,并提出了一种快速测定桂皮中桂皮醛含量的方法。用β-环糊精将清化桂精油制成包合物,能有效减少桂皮醛类挥发性成分的损失,大大提高精油的稳定性及抗氧化性。以清化桂精油为客体,以β-环糊精(β-CD)为主体,研究了乙醇浓度、温度、振荡时间对悬浮液法制备微胶囊中桂皮醛含量的影响。结果表明桂皮醛含量随乙醇浓度、温度的升高而降低,随振荡时间延长而增加,但4 h后桂皮醛含量不再发生变化。在优化条件下,微胶囊中桂皮醛含量为103.6mg/g包结物。最后以红外吸收光谱为检测手段证明了β-环糊精对桂皮醛的包结。

关键词：清化桂精油桂皮醛水蒸气蒸馏超临界CO2萃取气相色谱-质谱联用 β-环糊精微胶囊

合成钛胶整体柱新方法的研究及在苯甲酸和烟酸分析中的应用

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合成钛胶整体柱新方法的研究及在苯甲酸和烟酸分析中的应用

作者：孙倩倩天津商业大学

学位级别：硕士

二氧化钛因其具有较好的化学稳定性和表面性质广泛的应用在催化、光学和分离科学等领域中，已引起了研究者们的极大关注。其作为一种新型的色谱填料在pH1～14的范围内都是非常稳定的，其不存在硅胶固定相对碱性化合物“不可逆吸附”和... 详细信息

二氧化钛因其具有较好的化学稳定性和表面性质广泛的应用在催化、光学和分离科学等领域中，已引起了研究者们的极大关注。其作为一种新型的色谱填料在pH1～14的范围内都是非常稳定的，其不存在硅胶固定相对碱性化合物“不可逆吸附”和“拖尾”的大问题，有望在食品安全、生命科学等领域发挥着巨大的作用。本文利用溶胶-凝胶法制备钛胶整体柱并对其合成条件进行了探讨，最后将制备好的钛胶整体柱对苯甲酸和烟酸进行了分析。本课题的研究内容分为以下三个部分： (1)通过溶胶-凝胶技术，以异丙氧基钛、乙酰丙酮、盐酸、去离子蒸馏水为反应原料制备钛胶整体柱。探究了不同的合成比例对制得的钛胶柱结构的影响。最终确定合成钛胶整体柱的最佳合成比例为Ti/AcAc/HCl/HO=1:0.4:0.5:6，最后经过老化干燥、煅烧处理，制得的钛胶整体材料的的长度达到10cm以上，平均孔径为10.5nm，直接对比法测得的比表面积为96.9m/g，并还对其进行SEM和XRD等参数的测定。用合成的钛胶基质整体柱经活化处理后对含氨基和羧酸基团化合物标准品的混合物进行了分离和分析来评价钛胶整体柱的性能。 (2)建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm i.d，5μm)，流动相为水:甲醇=60:40(V/V)、流动相中含磷酸盐3mmol/L，流速0.8mL/min，柱温60℃，检测波长210nm。线性范围为0.02-8.0mg/mL，检出限2.4μg/mL(3σ)，回收率为92.79-99.30%，RSD(n=8)<0.72%。准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求，是一种简单、快速、结果准确的检测方法。 (3)用已合成并活化后的钛胶整体柱对食品中的苯甲酸和烟酸进行了分析，考察了流动相pH、醋酸盐缓冲溶液浓度、乙腈浓度、流速等色谱分离条件对苯甲酸、烟酸化合物保留作用的影响，确定了最佳色谱条件。同时，结果令人满意，适用于各种食品样品中苯甲酸和烟酸的分离分析。

关键词：二氧化钛整体柱 HPLC 烟酸苯甲酸

溶胶—凝胶法钛胶整体柱的制备与优化及其应用

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溶胶—凝胶法钛胶整体柱的制备与优化及其应用

作者：魏佳天津商业大学

学位级别：硕士

近年来整体固定相技术获得了较快的发展，它被誉为具有很好发展前景的下一代新型色谱固定相。同时二氧化钛作为一种新兴的高效液相色谱材料，由于其具有很好的酸碱稳定性，较高的机械强度，尤其是对磷酸蛋白、核酸、羧酸盐化合物等物质... 详细信息

近年来整体固定相技术获得了较快的发展，它被誉为具有很好发展前景的下一代新型色谱固定相。同时二氧化钛作为一种新兴的高效液相色谱材料，由于其具有很好的酸碱稳定性，较高的机械强度，尤其是对磷酸蛋白、核酸、羧酸盐化合物等物质有较高的吸附特性，因此色谱工作者开始更多的关注这种新型色谱材料。将二氧化钛和整体固定相技术相结合，就会体现出二者的巨大优势，不仅能够解决传统硅胶柱对于含氮碱性化合物的不可逆吸附等缺点，还能用于高效、快速、准确的对食品、生物、医药等样品的分析。本文对溶胶—凝胶法制备钛胶整体柱的方法进行了优化，并将制得的钛胶整体柱用于羧酸盐等化合物的分离分析，此外还将其用于食品样品中有关食品添加剂的分析和测定，并进一步探讨了色谱分析条件中各因素对苯甲酸和香兰素的保留作用的影响，为深入研究钛胶柱的制备以及将其用于生物食品样品的分析等方面起到了良好的推动作用。本课题的试验内容分为以下四个部分：（1）利用优化的溶胶-凝胶技术，反应原料为异丙氧基钛、冰乙酸、盐酸、去离子蒸馏水，制得的钛胶柱骨架同时含有大孔和中孔的多形态孔结构。通过调整试剂的比例，如冰乙酸、盐酸和去离子蒸馏水的用量来达到使钛胶内部骨架结构更加可控的目的。后期再经过一定的高温温度煅烧即可得到整体柱，其长度是：10cm以上，平均孔径是：8.95nm，BET方法测得的比表面积是：88m2/g，机械强度和柱压等条件均符合了作为色谱柱在HPLC仪器中使用的要求。（2）使用已合成的钛胶基质整体柱对含羧酸基团化合物标准品的混合物进行了分离和分析，通过考察被分析物的保留程度、分离度、柱效等参数来评价钛胶整体柱的性能。（3）使用已合成的钛胶基质整体柱对苯甲酸进行了分析，并对饮料中所含的苯甲酸进行了检测，同时研究了色谱条件中各因素对苯甲酸在二氧化钛整体柱上保留作用的影响。（4）使用已合成的钛胶基质整体柱对含苯甲酸、香兰素等添加剂的食品样品进行分析，并分别研究了乙腈浓度、醋酸盐缓冲溶液浓度、流动相pH、柱温、流速等色谱分离条件对苯甲酸、香兰素化合物保留作用的影响，对分离条件进行了优化。

关键词：二氧化钛整体柱 HPLC 羧酸基团化合物

固定化胰蛋白酶的微波法高效制备及其性质研究

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固定化胰蛋白酶的微波法高效制备及其性质研究

作者：刘伟华天津商业大学

学位级别：硕士

固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的一种为克服游离酶稳定性能差、成本高、产物纯度低等缺点而应运而生的一种技术,固定化酶已在许多领域显示出重要的应用价值。但是固定化酶的制备过程通常耗时较长,少则几个小时,多则几十个小时。现... 详细信息

固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的一种为克服游离酶稳定性能差、成本高、产物纯度低等缺点而应运而生的一种技术,固定化酶已在许多领域显示出重要的应用价值。但是固定化酶的制备过程通常耗时较长,少则几个小时,多则几十个小时。现今,随着科学技术的发展,人们对生活质量的要求越来越高,费时、繁杂的方式和方法不断被淘汰,快速测定技术迅猛发展,人们的生产生活方式越来越快捷。因此探索高效制备固定化酶的方法,以满足生产、应用的需求是必要的。近年来,微波作为一种高效的辅助手段被广泛地应用到科研之中。但目前为止,国内外对微波辅助固定化酶的研究相对较少,且还没有对胰蛋白酶进行微波固定化的研究。因此本课题采用微波固定化的方法来制备固定化胰蛋白酶。本课题研究包括以下四个部分:(1)以ES-105环氧基树脂为固定化胰蛋白酶的载体,在微波辅助的条件下,对胰蛋白酶进行固定化,应用Box-Behnken响应面法设计实验,优化确定了最佳的固定化条件。结果表明,在加酶量为41 mg/g、pH值6.2、微波温度为30℃、微波时间10 min的条件下,制备的固定化胰蛋白酶的活力为322.6 U/g。此酶在25℃0℃的温度范围内、5和90的pH值范围内稳定性较好,经过9次使用后还可以保持63.2%的初始酶活力,在4℃环境下贮藏五周后仍能保持初始酶活力的64.6%。(2)以ESR-5伯氨基树脂为固定化载体,在微波辅助的条件下,以戊二醛为交联剂制备固定化胰蛋白酶。应用Box-Behnken响应面法设计实验,优化确定了最佳的固定化条件。结果表明,在加酶量为26 mg/g、戊二醛质量分数为0.53%、pH值为9.1,微波温度为35℃、微波时间为5 min的条件下,制得的固定化胰蛋白酶的活力为390.8U/g。此酶在25℃5℃的温度范围内、在8.50.0的pH值范围内酶的稳定性较好,经过11次使用后还可以保持86.7%的初始酶活力,在4℃环境下贮藏五周后仍能保持初始酶活力的63.7%。(3)以D151大孔树脂为固定化载体,在微波辅助的条件下,采用吸附-交联法制备固定化胰蛋白酶。采用星点设计-响应面法优化确定了最佳的固定化条件。结果表明,在吸附时间1.5 h、加酶量81 mg/g、戊二醛质量分数1.0%、p H值5.0、微波温度29℃、微波时间3.5 min的条件下,制备的固定化胰蛋白酶的活力为221.5 U/g。此酶在25℃5℃的温度范围内、在4.0.0和9.00.0的pH值范围内酶的稳定性较好,经过8次使用后还可以保持73.1%的初始酶活力,在4℃环境下贮藏五周后仍能保持初始酶活力的71.1%。(4)应用各种不同载体制备的固定化酶水解酪蛋白和紫苏饼粕蛋白,以考察各种固定化酶的酶解性能。结果表明,三种不同载体制备的固定化胰蛋白酶水解蛋白后得到的产物有差别,但差别不显著。综上所述,以ESR-5伯氨基树脂为固定化载体制备的固定化胰蛋白酶的酶活力最高,制备过程中酶活力的损失最少;操作稳定性优于其他两种固定化胰蛋白酶,说明通过Schiff反应将树脂和胰蛋白酶交联在一起的化学固定化方式更牢固;其温度稳定性优于ES-105树脂固定化胰蛋白酶;酸碱稳定性和贮藏稳定性与另外两种相差不大;其催化水解蛋白的效果与另外两种固定化胰蛋白酶相差不大,总体而言是三种固定化胰蛋白酶中性能最好的。

关键词：高效微波固定化树脂固定化胰蛋白酶响应面

TiO2/SiO2复合材料的制备及在酪蛋白磷酸肽分离方面的应用

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TiO2/SiO2复合材料的制备及在酪蛋白磷酸肽分离方面的应用

作者：黄贤勇天津商业大学

学位级别：硕士

近些年来,TiO因其化学性质稳定好、pH适用范围宽且具有两性性质等优点,受到了人们的广泛关注。但是比表面积和孔径小的缺点,限制了TiO在固相萃取及分离分析中的应用。SiO作为传统的固相萃取及色谱填料,具有比表面积大和孔径大的优点,但... 详细信息

近些年来,TiO因其化学性质稳定好、pH适用范围宽且具有两性性质等优点,受到了人们的广泛关注。但是比表面积和孔径小的缺点,限制了TiO在固相萃取及分离分析中的应用。SiO作为传统的固相萃取及色谱填料,具有比表面积大和孔径大的优点,但SiO对碱性化合物易产生不可逆吸附现象,不利于它的应用。结合TiO和SiO的优势,构建性能优异的复合材料,必将为分离分析提供有力工具。本文分别采用层层自组装法和水热法制备TiO/SiO核壳型复合材料,并将其应用于酪蛋白磷酸肽的吸附性能的研究。相关成果为TiO/SiO复合材料制备及其用于分离分析研究提供可靠实验依据和参考。本论文主要包括以下三部分的内容:(1)采用层层自组装法制备TiO/SiO核壳型复合材料。实验以异丙氧基钛作为钛源制备TiO溶胶,然后把介孔SiO加入到TiO溶胶中,使TiO通过自组装吸附到SiO表面。通过对制备TiO溶胶时钛的用量、组装层数、TiO溶胶和SiO的比例、陈化时间以及煅烧温度等因素的考察,制备出性能优良的TiO/SiO核壳型复合材料。采用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪以及比表面积及孔径分析仪对TiO/SiO核壳型复合材料进行表征,确定最优制备条件。结果表明,所制备的TiO/SiO复合材料具有明显的核壳结构,比表面积为116.26 m2/g,平均孔直径为8.42 nm。各方面条件符合作为固相萃取填料的要求。但采用此法制备TiO/SiO核壳型复合材料,耗时时间长,壳层结合不牢固,分布不均。这是因为此法采用的制备原理是静电吸附,反应过程中,分子间作用力较弱,需要包覆多次才能达到预期效果,且包覆后的壳层易脱落。于是本文采用另一种方法水热法,制备出了壳层均一、厚度适中的TiO/SiO核壳型复合材料。(2)采用水热法制备TiO/SiO核壳型复合材料。将介孔SiO加入到含异丙氧基钛的溶液中,利用高压反应釜通过水热反应制备出具有明显核壳结构、大比表面积的TiO/SiO核壳型复合材料。实验主要通过调节加入钛源的用量、键合次数等因素以制备出以SiO为核、以TiO为壳,且核壳结合牢固的复合材料。采用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪、能谱仪(EDS)、傅里叶红外光谱仪和比表面积及孔径分析仪等仪器对TiO/SiO核壳型复合材料进行表征。结果表明,所制备的TiO/SiO复合材料粒径为11.48μm,壳层均一、厚度适中,比表面积为122.83 m2/g,平均孔直径为8.39 nm。各方面条件符合作为固相萃取填料的要求。(3)本章研究水热法制备的TiO/SiO核壳型复合材料对酪蛋白磷酸肽的吸附性能。通过静态吸附实验,考察了pH值对酪蛋白磷酸肽吸附量的影响,并确定了酪蛋白磷酸肽饱和吸附量。结果表明,当pH值为3时,TiO/SiO核壳型复合材料对酪蛋白磷酸肽具有最大吸附量,且饱和吸附量为48.62 mg/g。接着将水热法制备的TiO/SiO核壳型复合材料装填固相萃取柱,用于动态吸附酪蛋白磷酸肽。通过考察pH值和流速对酪蛋白磷酸肽吸附率的影响,确定出最优吸附条件为pH值为3、流速为0.4mL/min。此时,酪蛋白磷酸肽吸附率可达86.12%。通过考察氨水浓度对酪蛋白磷酸肽解吸率的影响,确定氨水的最佳浓度为0.9 mol/L。此时,酪蛋白磷酸肽解吸率可达81.23%。

关键词：层层自组装法水热法二氧化钛酪蛋白磷酸肽二氧化硅