检索结果-南通市图书馆

作者：陈丹西南交通大学

学位级别：硕士

纳米银和纳米铜具有优异的抗菌性能,但由于分散性和稳定性等问题而影响其功能活性的正常发挥。将纳米银和纳米铜负载到具有优异吸附性能和一定抗菌活性的碳纳米管表面,有望获得新型广谱、长效抗菌材料。本论文首先采用气体还原法和液... 详细信息

纳米银和纳米铜具有优异的抗菌性能,但由于分散性和稳定性等问题而影响其功能活性的正常发挥。将纳米银和纳米铜负载到具有优异吸附性能和一定抗菌活性的碳纳米管表面,有望获得新型广谱、长效抗菌材料。本论文首先采用气体还原法和液相还原法两种方法将纳米银沉积到碳纳米管(CNTs)表面,制备了纳米银沉积改性碳纳米管复合抗菌剂。类似地,通过液相还原法将纳米铜沉积到碳纳米管表面,制备了纳米铜沉积改性碳纳米管复合抗菌剂。在此基础上,优选纳米银改性碳纳米管复合抗菌剂,添加到聚丙烯树脂中,通过熔融共混法制备抗菌塑料。采用气体还原法制备纳米银沉积改性碳纳米管复合材料时,首先通过酸化处理使CNTs表面带有羧基或羟基等活性基团,以使其形成银离子接枝碳纳米管(Ag+-CNTs);然后在还原气氛H2中得到纳米银沉积改性碳纳米管复合材料(GR-Ag/CNTs)。形貌和成分表征发现,上述过程并未改变CNTs的形貌,复合纳米材料中银主要以纳米单质形式沉积于CNTs表面,纳米银尺寸约为32.9nm;纳米银具备良好的稳定性,表面没有氧化层。最小抑菌浓度检测表明,Ag+-CNTs和GR-Ag/CNTs的抗菌活性相比CNTs均有显著提高,其最小抑菌浓度(MIC)分别为略大于250mg/L和250～500mg/L。以聚乙烯亚胺(PEI)作为CNTs的表面改性剂和银离子螯合剂,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,通过液相还原制备了不同银沉积量的纳米银沉积改性碳纳米管复合材料(LR-Ag/CNTs)。探究不同分子量PEI对表面纳米银结构的影响,发现高分子量(Mw=70000) PEI容易发生缠结,导致纳米银在CNTs表面团聚,形成较大纳米颗粒,实验中形成纳米银粒径为34nm;低分子量(Mw=600) PEI有利于获得粒径均匀和分散性良好的LR-Ag/CNTs复合纳米材料,沉积的纳米银尺寸为2.6nm,显著低于用高分子量PEI制得的产物,也低于用气体还原法制得的产物。通过抑菌环实验和MIC实验检测表明,该方法制备的复合纳米材料的抗菌活性相比CNTs均有显著提高,且其抗菌性能随着银沉积量的增加而提高,当沉积量增加到10wt%时其MIC值可低至50mg/L。此外,通过原子吸收光谱检测银离子溶出量和纯AgNO3对照样品的抗菌性能研究结果,认为LR-Ag/CNTs复合材料抗菌作用主要为银离子缓释抗菌机理,同时也可能存在纳米效应和CNTs吸附抗菌的协同因素。类似地,以PEI作为铜离子螯合剂,NaBH4为还原剂,通过液相还原法制备纳米铜沉积改性碳纳米管复合纳米材料(LR-Cu/CNTs)。结构和形貌研究结果表明,负载的纳米铜被严重氧化,氧化产物主要为氧化亚铜和少量氧化铜。抑菌环试验结果显示,该复合纳米材料具有较大抑菌环宽度,但其MIC值大于1500mg/L。以液相还原法工艺制备的LR-Ag/CNTs(载银量为4wt%)为抗菌剂,通过熔融共混法制备抗菌聚丙烯(PP);形貌观察表明,LR-Ag/CNTs抗菌剂在PP树脂中分散均匀;用贴膜法试验考察了不同抗菌剂添加量PP复合材料的抗菌性能,结果表明,当抗菌剂添加量为0.5wt%时,PP复合材料对大肠杆菌的抗菌率达到99.99%

关键词：纳米银碳纳米管纳米铜抗菌活性复合材料

载银氧化锌晶须及其复合材料的制备与抗菌性能研究

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载银氧化锌晶须及其复合材料的制备与抗菌性能研究

作者：段惺西南交通大学

学位级别：硕士

纳米银(n-Ag)具有优异的抗菌性能,但易团聚、分散性和稳定性差等问题影响了其功能活性的正常发挥,将n-Ag负载到本身具有抗菌活性的四针状氧化锌晶须(T-ZnO)表面,可望获得新型多尺度杂化纳米抗菌材料。本论文采用前驱物可控热分解,将n-A... 详细信息

纳米银(n-Ag)具有优异的抗菌性能,但易团聚、分散性和稳定性差等问题影响了其功能活性的正常发挥,将n-Ag负载到本身具有抗菌活性的四针状氧化锌晶须(T-ZnO)表面,可望获得新型多尺度杂化纳米抗菌材料。本论文采用前驱物可控热分解,将n-Ag均匀沉积到T-ZnO表面,制备了n-Ag/T-ZnO复合抗菌剂,结构和形貌表征结果表明,负载的银主要以单质形式存在,Ag和ZnO之间形成了杂化结构。通过抑菌环实验和最小抑菌浓度来评价n-Ag/T-ZnO的抗菌活性,考察了光照条件和载银量等对其抗菌性能的影响。结果表明：n-Ag/T-ZnO和T-ZnO在模拟目光和无光条件下都具有抗菌活性,模拟口光条件下的抗菌性能优于无光条件下的抗菌性能;抗菌活性随载银量的增加而依次提高;在相同的光照条件下,n-Ag/T-ZnO和T-ZnO对大肠杆菌的抗菌活性高于对金黄色葡萄球菌,分析认为这与微生物细胞壁结构有关。为了探讨n-Ag/T-ZnO的抗菌活性机理,对其产生的抗菌活性物种进行检测,结果表明：在模拟日光下,n-Ag/T-ZnO和T-ZnO悬浮液中都存在H2O2、·OH和.O2-等活性氧物种;沉积n-Ag后,H2O2和.O2-的产生量减少,而·OH产生量增加;无光条件下,只产生H2O2,且n-Ag/T-ZnO体系中的H2O2产生量低于T-ZnO体系。进一步分析认为T-ZnO和n-Ag/T-ZnO具有不同的抗菌机理,前者主要是通过产生H2O2发挥抗菌活性;而后者则主要是n-Ag析出Ag+而发挥抗菌活性作用。通过熔融共混结合模压成型法,将载银量为1.5%的n-Ag/T-ZnO分别添加到载人空间舱内所使用的聚丙烯(PP)、低密度聚乙烯(LDPE)和三元乙丙橡胶(EPDM)中,制备了不同抗菌剂添加量的高分子复合材料,并研究了其抗菌性能。结果表明：随着抗菌剂n-Ag/T-ZnO添加量的增加,复合材料的抗菌率提高;在PP中的添加量为4%时对大肠杆菌的抗菌率达到100%;在LDPE中的添加量为6%时对大肠杆菌抗菌率为98.6%;在EPDM中的添加量为6%时对大肠杆菌的抗菌率为97.8%。通过加温冲刷老化和自然老化试验,评价了含n-Ag/T-ZnO抗菌剂的高分子复合材料抗菌长效性,发现：含n-Ag/T-ZnO(载银量1.5%)4%的PP复合材料,经过15天加温冲刷老化试验后,其对大肠杆菌抗菌率仅降低1%左右;含n-Ag/T-ZnO(载银量1.5%)6%的LDPE复合材料6个月自然老化后,对大肠杆菌的抗菌率降低了5%左右。刘n-Ag/T-ZnO/PP复合材料在加温冲刷过程中Ag+析出量进行分析表明,此复合材料在20年后Ag+析出量远远小于银的总负载量,表明其具有良好的抗菌持久性。

关键词： n-Ag/T-ZnO 抗菌活性复合材料抗菌长效性

磁性金属化合物杂化石墨烯基材料制备及其功能特性研究

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磁性金属化合物杂化石墨烯基材料制备及其功能特性研究

作者：谢金龙西南交通大学

学位级别：硕士

随着现代科学技术发展,电磁波的应用越来越广泛,但电磁波带来的危害也越来越多。面对愈发严重的电磁污染问题,设计一种具有质量轻、厚度薄、吸收力强、吸收频带宽等良好特性的吸收材料就是解决这一问题的最佳途径。石墨烯本身具有独特... 详细信息

随着现代科学技术发展,电磁波的应用越来越广泛,但电磁波带来的危害也越来越多。面对愈发严重的电磁污染问题,设计一种具有质量轻、厚度薄、吸收力强、吸收频带宽等良好特性的吸收材料就是解决这一问题的最佳途径。石墨烯本身具有独特的光、热、力、电等化学性能,因此受到了科研技术人员的广泛重视。但是石墨烯本身高电导率会致使其阻抗相互匹配性能比较差,造成电磁波在其表面大量反射,因此,纯的石墨烯不能满足吸波材料的实际需求。而将磁性粒子引入到石墨烯中,可有效改善石墨烯基材料的匹配特性,同时,在石墨烯和磁性粒子之间的界面作用以及磁性填料的磁损耗的协同作用下,石墨烯基材料的微波吸收性能得到增强。本论文以氧化石墨烯片层和石墨烯气凝胶为研究对象,从构筑石墨烯气凝胶的Si O模板到磁性金属化合物@石墨烯基气凝胶杂化材料的制备,以及氧化石墨烯基杂化材料的制备,系统地研究了几种结构的杂化材料微波吸收性能和电催化性能,本文的具体工作和研究结果如下:(1)以正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)为硅源,结合溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备了Si O气凝胶;在此基础上,添加阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(hexadecyltrimethylammonium bromide,CTAB)调控气凝胶的结构。研究了CTAB的添加量对Si O气凝胶孔径的影响,实验发现当CTAB的添加量为0.0005 mol时,得到的气凝胶成形较好,比表面积为502.58 m/g,平均孔径为14.62 nm,骨架结构表面较为平滑。与此同时,基于Si O气凝胶模板,采用CVD法构筑了石墨烯气凝胶,探索了石墨烯气凝胶的生长机理。实验发现Si O模板结构对石墨烯气凝胶结构有着显著影响,CH裂解后沉积在模板骨架上组装为石墨烯气凝胶,在骨架上的弯曲生长导致石墨烯气凝胶产生高缺陷结构。(2)向石墨烯气凝胶及GO(Graphene Oxide)体系中引入双金属前驱体(二茂铁酰腙缩合镍),通过高温热解得到磁性金属化合物@石墨烯基杂化材料。探究了温度和含氧基团对其生长和结构的控制机理,结果发现退火温度与GO含氧官能团决定了杂化材料结构成分,进而可以调控杂化材料阻抗匹配特性。此外,进一步展开了磁性金属化合物@石墨烯基杂化材料的微波吸收性能探索。实验发现,当退火温度为600℃时,石墨烯基杂化材料均表现出良好的微波吸收性能。其中,当石墨烯气凝胶杂化材料厚度为2.7 mm时,它的最大有效吸收带宽为7.08 GHz,最小反射损耗(RL)值是-47.3 d B。石墨烯杂化材料最小反射损耗值在频率为11 GHz时是-40.3 d B,有效吸收带宽为4.55GHz(从9.25至13.8 GHz)。(3)在KOH碱性体系中的电化学工作站上测试杂化材料的电催化性能,系统地探索了杂化材料组分与结构差异和电催化性能之间的关系,拓展了杂化材料在电催化领域的功能应用。研究发现石墨烯气凝胶基杂化材料具有较为优异的电催化性能,在ORR中,它的初始电位,半波电位和极限电流密度分比为E=1.02 V,E=0.75 V,j=4.9m A/cm。在OER中,由于体系含有不同价态Fe材料达到10 m A·cm的电流密度所需过电位最小,仅为341 m V。

关键词： SiO2气凝胶模板石墨烯气凝胶杂化材料微波吸收电化学

聚苯胺/碳纳米杂化材料的制备及其功能特性研究

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聚苯胺/碳纳米杂化材料的制备及其功能特性研究

作者：王华高西南交通大学

学位级别：硕士

金属的腐蚀会带来巨大经济损失,采用防腐涂料对金属加以保护是有效的方式之一。目前主要的防腐涂料多数属于有机溶剂型,但这种有机溶剂型涂料会释放大量的挥发性有机化合物和重金属离子,不仅严重污染环境,而且还威胁人类安全。另一方面... 详细信息

金属的腐蚀会带来巨大经济损失,采用防腐涂料对金属加以保护是有效的方式之一。目前主要的防腐涂料多数属于有机溶剂型,但这种有机溶剂型涂料会释放大量的挥发性有机化合物和重金属离子,不仅严重污染环境,而且还威胁人类安全。另一方面,近年来无线电技术发展迅速,GHz范围内的高频电子设备已被广泛使用,随之而来的电磁干扰和电磁波污染也是一个亟待解决的问题。而导电高分子聚苯胺(Polyaniline,PANi)具有合成简单、结构多样化、掺杂机制独特、物理化学性能优异、稳定性好和原料价格低廉等特点,在腐蚀防护以及微波吸收领域中有着广泛的应用前景。本文以聚苯胺、氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)、石墨烯(Graphene,G)以及碳纳米管(Carbon Nanotubes,CNTs)等为研究对象,制备了一系列聚苯胺/碳纳米杂化材料,研究了聚苯胺/石墨烯基杂化材料的防腐性能以及聚苯胺/碳纳米管杂化材料的微波吸收性能,主要研究工作如下:(1)以邻氨基苯磺酸、苯胺和氧化石墨烯为原料,采用共聚合的方法在聚苯胺分子链中引入了磺酸根基团,合成了水溶性的磺酸化聚苯胺(Sulfonated Polyaniline,SPANi)。随后,采用液相剥离的手段,制备了水溶性的磺酸化聚苯胺-氧化石墨烯(Sulfonated Polyaniline-Graphene Oxide,SPGO)杂化材料。将不同含量的杂化材料SPGO加入到水性环氧树脂基体中,得到了SPGO/Eoxy复合防腐涂料。研究了SPGO杂化材料的添加量对复合涂料防腐性能的影响。实验发现,当SPGO杂化材料的添加量为0.5%时,得到的防腐涂料具有较好的防腐性能,对Q235钢的保护效率为95.81%。(2)采用原位聚合的方法合成了樟脑磺酸掺杂的聚苯胺-石墨烯杂化材料(Camphor Sulfonic Acid Doped Polyaniline-Graphene,CSA/PANi-G)。将CSA/PANi-G加入到水性环氧树脂,得到CSA-PANi-G改性的环氧树脂防腐涂层。CSA/PANi-G在环氧树脂中的含量对复合材料的防腐性能有着重要的影响。电化学阻抗谱及塔菲尔极化曲线测试结果表明,CSA/PANi-G含量为0.5%时,得到的CSA/PANi-G复合涂层的防腐效果最好,对Q235钢的保护效率可以达到97.43%。(3)通过化学氧化法在聚乙烯醇的盐酸溶液中合成了分散性良好的聚乙烯醇/聚苯胺(Polyvinyl Alcohol/Polyaniline,P/PANi)胶束。以P/PANi胶束为稳定剂和分散剂,采用液相超声处理的方法,对石墨烯进行剥离。基于P/PANi和石墨烯之间的π-π相互作用,得到P/PANi-G杂化材料。随后将得到的P/PANi-G杂化材料加入到水性环氧树脂中,制备出了水性P/PANi-G/Epoxy防腐涂层。电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试结果表明,含0.5%的P/PANi-G填料的复合涂层具有优异的防腐蚀能力,对Q235钢的保护效率为99.38%。(4)通过化学氧化剥离法沿碳纳米管外壁纵向剥离得到碳纳米管桥接的氧化石墨烯纳米带。在氧化剥离后的碳纳米管上原位生长聚苯胺,得到了不同核结构的CNTs@PANi杂化材料。经过优化后得到的4CNTs@PANi具有优异的微波吸收性能,在12.0 GHz时的最低反射损耗值为-45.7 dB,有效带宽为10.2至14.8 GHz。此外,最宽的有效带宽可以达到5.6 GHz,覆盖范围为12.4-18.0 GHz,厚度为仅2.0 mm,最低反射损耗在14.6 GHz时达到-29.0 dB。

关键词：聚苯胺石墨烯碳纳米管杂化材料防腐微波吸收

插层聚合制备石墨纳米杂化材料及其吸波性能调控

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插层聚合制备石墨纳米杂化材料及其吸波性能调控

作者：苏俊华西南交通大学

学位级别：硕士

随着信息技术的高速发展，微波技术已经渗透到了人类生活中的方方面面，但由此所带来的电磁污染却对人体健康、生态环境和电子设备造成了严重危害。因此，微波吸收材料已成为现代社会的迫切需求。石墨插层产物作为碳纳米吸波体中极具代... 详细信息

随着信息技术的高速发展，微波技术已经渗透到了人类生活中的方方面面，但由此所带来的电磁污染却对人体健康、生态环境和电子设备造成了严重危害。因此，微波吸收材料已成为现代社会的迫切需求。石墨插层产物作为碳纳米吸波体中极具代表性的一类材料，通过对插层杂化结构的控制能够实现体系介电、磁性等物理性质的调控，从而改善其阻抗匹配和电磁波损耗能力，是一种极具潜力的吸波材料。然而，现有石墨插层产物的制备条件苛刻，产物稳定性也较差;同时，其结构和电磁特性调控也较为困难。由此，本文提出了苯胺阳离子与金属离子的共插层聚合反应体系，利用石墨层间原位聚合形成的聚苯胺分子配位固定共插层的过渡金属离子，并基于该方法开展了一系列的结构与电磁功能调控研究，制备了系列基于石墨插层杂化结构的吸波材料，具体工作和研究结果如下：　　（1）通过苯胺阳离子与Cu2+的共插层聚合将Cu2+引入石墨层间，验证了共插层聚合法的可行性，并以Fe2+、Co2+和Ni2+等离子的共插层聚合证实其泛用性。表征及模拟结果表明，石墨层间原位聚合的聚苯胺分子与石墨烯 π 电子云共同配位固定过渡金属离子，形成了稳定的共插层杂化结构。进一步研究结果表明，共插层聚合可以实现对石墨层间多元金属（例如Fe/Ni双金属）的组分、比例和含量的有效调控。　　（2）系统研究了 Fe/Ni 双金属离子与聚苯胺共插层聚合制得的 Fe/Ni-PANI@NG在控温退火处理过程中，产物组分、结构和磁性的演变规律。经过工艺优化，在 800℃下退火得到的多元金属化合物插层石墨杂化材料（FeNi@EG）中则含有由 NiFe2O4和FeNi3两种组分形成的异质纳米颗粒。得益于 NiFe2O4/FeNi3对体系磁性修饰带来的阻抗匹配提升和磁损耗能力增强，以及异质纳米颗粒偶极极化和与石墨片层间形成的杂化界面极化所引起的介电损耗增强，该样品在负载率仅为 5 wt%时表现出对微波 C 和X 波段的同步吸收，在 6.9 GHz 和 9.4 GHz 处的反射损耗值分别达到-39.1 dB 和-25.7 dB。　　（3）以共插层聚合方法制得的Fe/Ni-PANI@NG为前驱体，通过原位CVD法制备了碳纤维@石墨烯插层杂化材料（FeNi@EG-CF），系统研究了碳源流量、生长温度、生长时间、催化剂含量等因素对产物结构和电磁参数的影响规律。结果表明，当插层生长的碳纤维开始缠结形成三维包覆网络结构时，FeNi@EG-CF 的电磁参数出现突变，其介电常数实部和虚部均出现急剧降低，使得其阻抗匹配有所改善并带来微波吸收性能的提升。在最优条件下，碳纤维@石墨烯杂化材料在 13.9 GHz 出现-31.5 dB 的反射损耗值。

关键词：石墨纳米杂化材料共插层聚合法微波吸收性能

聚苯胺@碳纳米管复合材料的制备与功能特性研究

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聚苯胺@碳纳米管复合材料的制备与功能特性研究

作者：田馨西南交通大学

学位级别：硕士

以聚苯胺(Polyaniline, PANi)、多壁碳纳米管(Multi-walled Carbon Nanotubes, MWCNTs)以及螺旋碳纳米管(Helical Carbon Nanotubes, HCNTs)为研究对象,采用原位聚合制备了系列聚苯胺@碳纳米管复合结构(PANi@CNTs),探索组分含量以及掺杂酸类型等因素对产物形貌和结构的影响;研究了PANi@CNTs的电磁学性能和电磁波损耗特性,以及聚苯胺与两类碳纳米管复合结构的气敏特性。主要研究内容及结果如下：以HCl为掺杂酸,过硫酸铵作为氧化剂,通过苯胺原位聚合制备了一维PANi复合CNTs复合结构;表征结果表明,PANi以纳米棒形式覆盖在CNTs表面,且二者之间存在特殊相互作用。通过改变反应条件,可以得到不同内外径和壁厚的PANi@CNTs复合结构,其直径随CNTs的质量百分比的增加而降低;PANi与CNTs之间的相互作用随CNTs质量百分比增加而增加。手性樟脑磺酸掺杂下的PANi@CNTs,其PANi的氧化程度更高,HCl掺杂PANi@CNTs产物表面形貌相对更均匀。分别测试了PANi@CNTs复合结构的电导率,其中PANi@MWCNTs的电导率随MWCNTs的含量增加而增加,手性酸掺杂PANi会降低PANi@MWCNTs的电导率;PANi@HCNTs的电导率在HCNTs含量小于5 wt%时随HCNTs含量增加而增加,高于10 wt%时随HCNTs含量增加而降低。当MWCNTs含量为10 wt%时,PANi@MWCNTs复合结构具有最好的微波损耗性能,相应的电磁波损耗主要集中在相对低频的2-6 GHz区域,最强反射率衰减(-23 dB)位于4.7 GHz处。分析认为,PANi@MWCNTs复合结构对微波的损耗机制主要为低频涡流损耗;手性酸掺杂PANi使得复合结构的微波损耗由低频向高频区移动。当HCNTs含量为20 wt%时,复合结构具有最好的微波吸收性能,最强反射率衰减(-31 dB)位于17.2 GHz;PANi@HCNTs复合结构对微波的损耗机制主要为界面极化引起的介电弛豫损耗,以及HCNTs手性特性引起的电磁交叉极化和多重极化引起的弛豫损耗,使材料在中频区域表现出磁损耗;手性酸掺杂PANi使得复合结构的微波损耗由低频向中高频区域移动。测试了PANi@CNTs复合结构在NH3浓度为10-100 ppm范围内的气敏传感器性能,结果显示PANi@CNTs复合结构对NH3有较好的电导率响应,且随NH3浓度的增加而增加。CNTs含量可以影响PANi@CNTs复合结构对NH3的响应灵敏度。复合结构中,MWCNTs含量5wt%、HCNTs质量百分比为20wt%时,传感器对NH3响应的灵敏度整体最佳。手性酸掺杂PANi可显著提升PANi@MWCNTs对NH3响应的灵敏度,但是会降低PANi@HCNTs对NH3响应的灵敏度感。

关键词：聚苯胺碳纳米管复合结构电磁学性能气敏特性

基于暴露晶面调控制备高抗菌活性氧化锌及其应用研究

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基于暴露晶面调控制备高抗菌活性氧化锌及其应用研究

作者：李丹西南交通大学

学位级别：硕士

纳米氧化锌(ZnO)具有抗菌活性,但纳米级颗粒在加工和使用过程中常出现易团聚和不稳定等问题,这往往会严重影响其功能的发挥。相比而言,低维结构ZnO在微-纳米尺度上具有特定的形貌结构和不同的暴露晶面,其中具有高活性暴露晶面的亚微米级... 详细信息

纳米氧化锌(ZnO)具有抗菌活性,但纳米级颗粒在加工和使用过程中常出现易团聚和不稳定等问题,这往往会严重影响其功能的发挥。相比而言,低维结构ZnO在微-纳米尺度上具有特定的形貌结构和不同的暴露晶面,其中具有高活性暴露晶面的亚微米级ZnO晶体材料有望体现出媲美于纳米ZnO的抗菌活性,从而在抗菌领域蕴藏着广阔的应用前景。本论文主要针对低维ZnO的晶面调控和性能提升,采用常压水热法获得了具有不同形貌结构和暴露晶面的低维ZnO,并以自制的低维ZnO为研究对象,探讨了ZnO暴露晶面与其抗菌活性之间的关系。在此基础上进一步优化了高活性ZnO的制备工艺条件,实现片层聚集花状ZnO的常温大批量制备,并将其加入到聚丙烯(PP)基体材料中得到高分子抗菌复合材料。1.在常压水热体系中基于ZnO晶体极性表面的诱导作用,通过控制反应条件,调控了具有不同形貌结构和暴露晶面的低维ZnO生长,获得了暴露{21?1?0}晶面族的片层聚集花状ZnO;优势暴露{101?1}锥面族和{101?0}侧面族,且存在一些(0001)晶面的海胆状ZnO;主要暴露{101?0}侧面族和一些(0001)晶面的六棱柱状ZnO。2.采用抗菌率(GB/T 21510-2008)和最小抑菌浓度(MIC)检测方法(消毒技术规范2008版)对具有不同暴露晶面的低维结构Zn O的抗菌活性进行了评价。结果表明,片层聚集花状ZnO浓度为0.5 g/L时对大肠杆菌(***)和金黄色葡萄球菌(***)的抗菌率均在99.99%以上。与海胆状ZnO(对***和***的MIC值分别为600和800 mg/L)和六棱柱状ZnO(对***和***的MIC值均大于1000 mg/L)相比,片层聚集花状ZnO对***和***的MIC值分别低至200和300 mg/L。3.结合不同暴露晶面对ZnO体系中相关的Zn溶出、活性物质HO产生和表面氧空位形成的影响,探讨了低维ZnO的抗菌机理,发现在无光条件下通过ZnO晶体的不同活性晶面暴露可以调控ZnO表层氧空位浓度及其催化产生的HO含量,从而说明具有不同暴露晶面的低维结构ZnO表现出不同的催化抗菌活性。4.在系统优化ZnO批量制备的工艺条件的基础上,以具有高活性的低维结构ZnO作为放大对象,获得了暴露晶面可控、抗菌活性优异且可重复性好的片层聚集花状ZnO。通过共混挤出的加工方法可以将ZnO抗菌剂均匀地分散于PP基体材料中制备高分子抗菌复合材料。当片层聚集花状ZnO抗菌剂的添加量为0.5 wt%时,该高分子复合材料的抗菌率高于95%,并在自然老化的过程中体现出长效抗菌性能。研究结果显示,自制的复合材料不但具有优异的抗菌性能,而且具备良好的抗菌长效性。

关键词：低维氧化锌暴露晶面催化抗菌活性晶面调控性能提升复合材料

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视黄基席夫碱的合成及其表征

视黄基席夫碱的合成及其表征

作者：席敏西南交通大学

学位级别：硕士

视黄基席夫碱盐具有吸收电磁波的特异性能，可望在国防装备隐身和电磁防护等领域发挥重要作用。本论文制备了几种对电磁波有衰减作用的视黄基席夫碱及其盐。从原料维生素A醋酸酯通过相转移催化水解法制得维生素A，再在室温下，氮气保... 详细信息

视黄基席夫碱盐具有吸收电磁波的特异性能，可望在国防装备隐身和电磁防护等领域发挥重要作用。本论文制备了几种对电磁波有衰减作用的视黄基席夫碱及其盐。从原料维生素A醋酸酯通过相转移催化水解法制得维生素A，再在室温下，氮气保护中，用混合氧化剂(CrO·RRNH·HX)氧化维生素A，反应12小时以上，制得视黄醛。将视黄醛与不同的二胺反应，制备了相应的视黄基席夫碱，并与FeCl的乙醇溶液反应，制得了视黄基席夫碱铁盐络合物。用IR谱等方法表征了产物结构。电磁参数测试和反射率模拟结果表明，视黄基乙二胺席夫碱盐在12GHz～15GHz内的反射率衰减值优于-10dB;视黄基对苯二胺席夫碱盐在11GHz～12GHz内的反射率衰减值优于-10dB，峰值可达-16.7dB。用低温溶液缩聚法使对苯二胺与对苯二甲酰氯反应，得到了平均分子量为820、端基为伯胺基团的全芳聚酰胺;并通过其与视黄醛反应，合成了聚合物视黄基席夫碱。由IR谱和NMR谱等方法表征证实产物为全芳聚酰胺的视黄基席夫碱，产物的热分解温度为340℃。电磁参数测定和发射率模拟研究结果表明，这种聚合物型视黄基席夫碱对电磁波有一定的衰减作用。

关键词：视黄醛视黄基席夫碱聚对苯二甲酰对苯二胺全芳聚酰胺

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螺旋纤维的制备与表征

螺旋纤维的制备与表征

作者：孙军海西南交通大学

学位级别：硕士

螺旋纤维作为手征性材料的典型代表,具有成份、结构、形貌、电磁和手征参数可调的显著优势,成为近年来研究的热点。本论文以酒石酸铜为纳米铜催化剂前驱体,通过化学气相沉积法,在250℃反应条件下催化乙炔制备出了规整的纳米螺旋纤维。... 详细信息

螺旋纤维作为手征性材料的典型代表,具有成份、结构、形貌、电磁和手征参数可调的显著优势,成为近年来研究的热点。本论文以酒石酸铜为纳米铜催化剂前驱体,通过化学气相沉积法,在250℃反应条件下催化乙炔制备出了规整的纳米螺旋纤维。通过改变反应温度、升温速率和气流量可以简单地控制螺旋纤维的形貌结构。采用SEM和TEM研究了纳米螺旋纤维在铜纳米粒子上的生长方式。纳米螺旋纤维以铜纳米粒子为中心呈镜像对称方式生长:两根螺旋纤维具有相同的螺径、螺距、螺旋圈数和纤维直径,但其旋向相反。螺旋纤维在生长过程中纤维形状可能发生改变。纳米铜粒子催化剂在纤维生长过程中形状发生改变,由球形、椭圆形和无规则形状向菱形、三角形、四边形和多边形等规则的多面体形状转变。纤维制备过程中催化剂粒子的形状和尺寸对纤维形貌有较大的影响,一般小而规则多面体的催化剂有利于生长成纳米螺旋纤维。铜纳米粒子吸附乙炔导致表面能发生变化是催化剂形状发生改变的驱动力。通过XRD,IR和元素分析发现,制备得到的螺旋纤是一种类似于聚乙炔的聚合物,呈现非晶态。螺旋纤维通过纳米铜粒子催化剂吸附催化乙炔,以聚合方式生长,伴有副反应发生。随着反应温度的提高,螺旋纤维的化学结构变化不大,C/H摩尔比率升高。实验条件下制备的螺旋纤维为绝缘体,具有室温铁磁性。

关键词：螺旋纤维制备表征纳米铜催化剂聚合生长

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纳米氧化锌的制备及其树脂基复合材料的研究

纳米氧化锌的制备及其树脂基复合材料的研究

作者：陈传志西南交通大学

学位级别：硕士

以硝酸锌和尿素为主要原料，用均匀沉淀法制备了几种不同粒径范围的纳米级氧化锌。对该法的沉淀反应和焙烧反应进行了研究，通过控制沉淀反应的工艺参数，可以得到不同尺寸的条状和片状前驱物，并对其进行了研究和分析;再经过对焙烧反... 详细信息

以硝酸锌和尿素为主要原料，用均匀沉淀法制备了几种不同粒径范围的纳米级氧化锌。对该法的沉淀反应和焙烧反应进行了研究，通过控制沉淀反应的工艺参数，可以得到不同尺寸的条状和片状前驱物，并对其进行了研究和分析;再经过对焙烧反应参数的调控，可以得到不同形态和尺寸的纳米级氧化锌，如球状、网状和棒状。利用TEM、AFM、XRD和TG／DTA等几种测试方法对前驱物和纳米产物进行了表征。结果表明：前驱物在均匀沉淀法制备纳米材料的过程中起到了重要的关联作用，通过调控沉淀反应的工艺参数就可以控制前驱物的形貌和尺寸，从而经焙烧反应控制了纳米氧化锌的形状和尺寸。研究了几种不同粒径的纳米氧化锌在中红外、紫外和可见光区的吸收性能，并与普通氧化锌粉进行了对比。结果表明：纳米氧化锌在中红外频段与普通氧化锌的吸收能力相当，但由于纳米氧化锌的表面效应，其中红外吸收峰形状与普通氧化锌不同;在可见光区，纳米氧化锌具有普通氧化锌所不具备的高透光性;而在紫外光区，纳米氧化锌具有很宽的吸收频段和优异的吸收性能，同时，随粒径的减小，吸收峰发生蓝移。分析认为纳米氧化锌的量子尺寸效应既是其吸收紫外线的主要原因，也是其紫外吸收峰蓝移的主要原因。用几种不同粒径的纳米氧化锌取代普通氧化锌，应用于以NR-BR-SBR为基体的橡胶复合材料中，研究了不同粒径的纳米氧化锌对橡胶复合材料硫化时间、常规力学性能、耐老化性能及摩擦磨损性能的影响并与加入普通氧化锌的传统橡胶体系进行了 l厂b文通人学顾＊咐穴生学位沦义摘罗比较。结果表明：纳米氧化锌具有更高的反应活性，”非o米村料川量较少时，体系的硫化时问有延迟现象，们随纳米氧化锌粒径的减小和用量的增加，橡胶的硫化时间不断缩短。研究还发现，纳米氧化锌取代普通氧化锌不仅叮以提高橡胶材料的综合性能，还可以明显降低氧化锌的用量。加入1份纳米氧化锌的橡胶材料与加入5份普通氧化锌的橡胶材料十肚匕，复合村料的常砚力学性能、M磨和耐老化。卜能有拈茗提高。随着纳米氧化锌川虽逐渐增加，亚然橡肚复介材料的M老化和M聆叮能继续捉村，们足其常舰力·＞叮能却川现很快卜降的趋势。川偶联剂对几种小M粒径的纳米氧化锌进了工了女向修饰，介此基础卜制备了纳米氧化锌／HDPE复合材料，研究了这儿种不 IhJ 粒径的纳米氧化锌对复久材料常砚力学件能的影响，并Ut经表血处理的纳米氧化锌进IJ‘了比较u发现经偶联剂表面处理的纳术氧化锌在含氢为1～：弧时可以明显改善复合材料的强度和韧例(，们七纳米氧化许川吊人人（超过3％），复合村料力学。叮能反lhJ出现了降低的现象。而未经衣曲处理的纳米氧化锌粉体则小能增强和增韧＊nHI苞复合材料，而是明显降低复合材料的力学性能。

关键词：纳米氧化锌制备前驱物光学特性树脂基复合材料