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花岗岩废料烧结高强韧微晶玻璃及其力学性能研究

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花岗岩废料烧结高强韧微晶玻璃及其力学性能研究

作者：邹传明南昌航空大学

学位级别：硕士

微晶玻璃具有强度高、吸水率低、装饰性效果好等特点,可以替代花岗岩、大理石等石材应用于高档建筑装饰材料。本文以花岗岩废料为原料,采用粉体快速烧结工艺,制备高强韧装饰性微晶玻璃。花岗岩废料制备微晶玻璃不仅大幅度降低原料成本,... 详细信息

微晶玻璃具有强度高、吸水率低、装饰性效果好等特点,可以替代花岗岩、大理石等石材应用于高档建筑装饰材料。本文以花岗岩废料为原料,采用粉体快速烧结工艺,制备高强韧装饰性微晶玻璃。花岗岩废料制备微晶玻璃不仅大幅度降低原料成本,而且消除废料造成的环境污染,具有显著的经济和社会效益。以花岗岩粉体为主要原料,硅烷偶联剂为粉体改性剂,并添加少量烧结助剂,研究微晶玻璃烧结行为、显微结构和力学性能间的关系,制备致密高强度微晶玻璃。在烧结助剂中,铝溶胶对微晶玻璃的致密化和强化明显优于硅溶胶和废玻璃粉;随着烧结温度升高,微晶玻璃体积密度和抗弯强度先增大后减小,结晶度持续降低,最佳烧结温度为1075℃,体积密度和抗弯强度分别为2.49 g/cm和125MPa;随着铝溶胶含量增加,抗弯强度先增大后减小,结晶度逐渐增大,最佳添加量3%,最大结晶度63%。改性花岗岩粉体烧结实验表明,提高烧结升温速率有利于提高微晶玻璃的致密度、结晶度和力学性能。升温速率达到50℃/min时,最大抗弯强度143 MPa,断裂韧性2.1 MPa·m。当升温速率从5℃/min提高到50℃/min时,维氏硬度从5.6 GPa提高到6.5 GPa。此外,微晶玻璃增强增韧与致密度和结晶度增大有关。纤维增韧实验研究表明,添加酸洗石棉纤维时,微晶玻璃抗弯强度最大值144MPa,断裂韧度最大值3.0 MPa·m。酸洗石棉增韧的微晶玻璃力学性能明显优于其他三种增韧填料,这与石棉纤维尺寸细小有关,细小纤维有利于基体中均匀分布,可以在较低含量时实现基体增韧。微晶玻璃增韧机理主要是裂纹偏转和裂纹桥接,而增强机理与纤维对基体的强化作用以及穿晶断裂有关。以花岗岩废料为原料,采用快速烧结工艺制备装饰性微晶玻璃,优选出最佳烧结温度1115℃,时间120 min,升温速率30℃/min。添加4%复合晶核剂,制备出光泽度达到66%的装饰效果微晶玻璃。

关键词：花岗岩废料微晶玻璃粉体烧结力学性能光泽度

锂铝硅系透明微晶玻璃的制备及其光学性能研究

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锂铝硅系透明微晶玻璃的制备及其光学性能研究

作者：董伟南昌航空大学

学位级别：硕士

LiO-AlO-SiO(LAS)透明微晶玻璃具有低热膨胀系数、高可见光透过率以及较高强度等优异性能，广泛应用于电子封装、防火门窗、光学器件及雷达天线外罩等领域。本文利用熔融-晶化法制备LAS透明微晶玻璃，系统研究玻璃组分、成型工艺及热处... 详细信息

LiO-AlO-SiO(LAS)透明微晶玻璃具有低热膨胀系数、高可见光透过率以及较高强度等优异性能，广泛应用于电子封装、防火门窗、光学器件及雷达天线外罩等领域。本文利用熔融-晶化法制备LAS透明微晶玻璃，系统研究玻璃组分、成型工艺及热处理工艺对微晶玻璃结构和光学性能的影响规律，以及过渡金属离子和稀土离子掺杂LAS微晶玻璃的透光性和荧光特性。 ANSYS有限元分析表明，玻璃在熔制过程中形成温度梯度场，坩埚壁附近的温度较高，中间温度较低，恒温阶段坩埚内出现有利于玻璃液均匀和澄清的传质对流;成型过程中，厚度大的玻璃表层温度较低，但内部温度大部分高于形核温度(>700℃)，容易出现析晶。熔体冷却速率低的厚玻璃内部有初始晶核析出，并在热处理阶段异常生长，导致玻璃内部失去透光性。热稳定性研究表明，β-石英固溶体LAS微晶玻璃在900℃以内能够长时间稳定存在，超过此温度开始转变成不透明的β-锂辉石固溶体。 MgF具有助熔和形核双重作用，在以ZrO/TiO作为晶核剂的LAS玻璃中添加一定量的MgF，随其含量增大，晶化温度明显降低，晶粒尺寸先减小后增大;玻璃析晶活化能呈增大趋势，晶化指数先增大后减小。MgF2含量低于0.5wt%时玻璃可以通过分相促进形核，起到细化晶粒作用;含量较高时，微晶玻璃的热稳定性降低，容易导致晶粒异常长大而失透。稀土和过渡金属离子掺杂的LAS微晶玻璃结构分析表明，Ce、Nd离子的钉扎作用有助于增强微晶玻璃的结构稳定性，抑制β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体的转变，且都有细化晶粒效果，但降低了原始玻璃和微晶玻璃的可见光透过率。热处理前后离子价态的变化以及离子共掺杂的二次显色和补色效应使得LAS微晶玻璃颜色呈现出多样化，这为微晶玻璃的可控着色提供了可能。稀土离子掺杂的LAS微晶玻璃荧光光谱分析表明，Sm和Ce共掺杂时Ce离子可以有效地将激发能量传递给Sm离子，从而提高Sm离子的发光效率。随着Ce离子浓度增加，Ce与Sm离子相互作用减弱，对Sm的能量传递效率降低，导致LAS微晶玻璃发光强度降低。上述研究成果对于制备高透明度LAS微晶玻璃、晶粒细化、微晶玻璃着色以及高发光效率的微晶玻璃具有一定的理论参考意义和应用价值。

关键词： LAS微晶玻璃有限元分析掺杂光学性能

多尺度界面结构有机—无机层合玻璃的服役性能及其可靠性研究

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多尺度界面结构有机—无机层合玻璃的服役性能及其可靠性研究

作者：钟凡南昌航空大学

学位级别：硕士

有机-无机层合玻璃结合了无机玻璃的高强度、高硬度、耐热耐腐蚀性以及有机玻璃的轻质、易成型、抗冲击性等特点,有望作为新型透明材料应用于航空透明件。然而,由于玻璃和有机玻璃热膨胀系数失配,服役过程中中间胶层容易脱胶失效,严重... 详细信息

有机-无机层合玻璃结合了无机玻璃的高强度、高硬度、耐热耐腐蚀性以及有机玻璃的轻质、易成型、抗冲击性等特点,有望作为新型透明材料应用于航空透明件。然而,由于玻璃和有机玻璃热膨胀系数失配,服役过程中中间胶层容易脱胶失效,严重影响其可靠性和使用寿命。本文从提升有机-无机层合玻璃界面粘接性能考虑,在层合玻璃粘接界面建立多尺度界面结构。采用丝网印刷结合混合酸刻蚀,在无机玻璃表面加工周期性微结构;采用预聚法和溶解-扩散法,分别制备有机硅改性聚氨酯（PU）胶层以及有机硅改性聚氨酯/聚甲基丙烯酸甲酯梯度胶层（PU/PMMA）;结合低温等离子体改性,热压层合三种不同界面结构的有机-无机层合玻璃,系统研究多尺度界面结构对界面粘接性能、冲击性能、疲劳性能、湿热老化性能等服役性能的影响规律及其物理本质,为研制高可靠性、长寿命航空透明材料奠定坚实的理论基础。采用顺序聚合法制备PMMA为主体的PU-PMMA复合材料。随PU含量增加,复合材料透明度降低,冲击强度增大,表明互穿网络结构具有优异的抗冲击性能。对于PU/PMMA梯度胶层,随着PU预聚时间延长,层合玻璃透明度显著提高,界面剪切强度先增大后减小,PU预聚时间为18 h时,界面剪切强度达到4.56 MPa。层合玻璃的界面剪切断裂Weibull分析表明,玻璃表面周期性微结构以及梯度胶层有利于提高界面剪切强度,多尺度界面结构的界面粘接可靠性虽然有所降低,但远大于商业化PU胶层层合玻璃,这与界面物理化学改性以及多尺度界面结构有关。冲击试验表明,梯度胶层层合玻璃的冲击强度明显大于PU胶层层合玻璃,梯度胶层的弹性模量梯度使得冲击吸收功增大;随着疲劳循环周次增加,层合玻璃透明度和界面剪切强度降低,但梯度胶层层合玻璃的界面剪切强度仍大于PU胶层层合玻璃。变动剪切应力作用下,层合界面的裂纹萌生与扩展是层合玻璃剪切疲劳的主要原因;随着湿热老化时间延长,三种界面结构的层合玻璃光学性能和界面粘接性能均下降。湿热老化28 d时,梯度胶层层合玻璃的界面剪切强度为2.9 MPa,优于PU胶层层合玻璃。利用Abaqus/Explicit软件建立有机-无机层合玻璃的有限元模型,选择PU胶层和PU/PMMA梯度胶层作为中间层,模拟层合玻璃的冲击试验过程。分析结果表明,梯度胶层层合玻璃的冲击载荷高于PU胶层层合玻璃,最大冲击载荷分别为33 m N和24 m N。梯度胶层改善层合玻璃抗冲击性能,这与冲击试验结果一致。

关键词：有机-无机层合玻璃周期性微结构梯度胶层服役性能可靠性有限元模拟

VO2基热变色材料的制备、结构相变及其性能研究

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VO2基热变色材料的制备、结构相变及其性能研究

作者：李巧会南昌航空大学

学位级别：硕士

2020年我国全社会总能耗近50亿吨标准煤,其中建筑能耗占三分之一以上,而门窗能耗占到建筑能耗51%,发展节能型建筑门窗已成为全社会节能减排的重要研究课题。二氧化钒是一种典型的无机热变色材料,有望应用于节能型智能门窗,但其存在相变... 详细信息

2020年我国全社会总能耗近50亿吨标准煤,其中建筑能耗占三分之一以上,而门窗能耗占到建筑能耗51%,发展节能型建筑门窗已成为全社会节能减排的重要研究课题。二氧化钒是一种典型的无机热变色材料,有望应用于节能型智能门窗,但其存在相变温度较高、可见光透明度低、热变色性能衰减、热滞后效应等问题,严重影响其实际商业化应用。本文采用水热法结合热处理工艺,通过掺杂以及添加碳纳米管和石墨烯,制备出具有热变色特性的二氧化钒复合粉体,系统研究制备工艺条件对粉体结构、相变以及热变色性能的影响,为研制高透明度、热变色温度低、温度响应快的热变色材料提供理论依据。以草酸氧钒溶液为原料,采用水热工艺制备出不同结构的VO粉体,在氮气气氛中热处理,获得具有热变色特性的M相VO粉体。XRD分析表明,反应时间6 h时得到单一D相,10 h时得到单一B相。热力学计算D相的活化能低于B相的活化能,B相的稳定性大于D相。改变热处理工艺,350℃时D相开始向M相转变,550℃时B相开始向M相转变。DSC分析表明,粉体经过650℃热处理得到的VO(M)相变温度为68℃,热滞后温差为14.6℃。以钨酸钠为掺杂原料,水热法制备W-VO粉体,随着掺杂量增大,VO粉体结构由D相逐渐转变为B相,9 at%时完全转化为B相。粉体经过氮气气氛中热处理,研究掺杂量变化对热处理粉体结构、相变温度以及热滞后的影响。DSC分析表明,随着掺杂量增大,相变温度降低,9 at%时相变温度降至41.2℃,热滞后温差为4.4℃。添加碳纳米管和氧化石墨烯,采用水热法结合热处理工艺,制备W-VO/碳复合粉体。随着碳添加量增大,相变温度和热滞后温差降低,氧化石墨烯含量为1.0%时,W-VO/石墨烯相变温度为34.5℃、热滞后温差为7.7℃;碳纳米管含量为0.5%时,W-VO/CNTs复合粉体的相变温度为34.6℃、热滞后温差为4.6℃。以水性聚氨酯为基体,加入W-VO/碳复合粉体,采用旋涂法制备复合涂层。随着碳含量增加,涂层透明度增大,碳纳米管含量为1.8%时,变色前后的涂层透明度分别为85.5%和71.2%;石墨烯含量为1.3%时,变色前后的涂层透明度分别为87.3%和72.2%。利用与碳材料复合制备高透明度的节能变色薄膜,并揭示了碳材料影响复合涂层透明度的影响机理。

关键词：二氧化钒热变色材料水热法氧化石墨烯碳纳米管

废玻璃烧结多孔微晶玻璃的制备、气孔结构及其物性研究

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废玻璃烧结多孔微晶玻璃的制备、气孔结构及其物性研究

作者：陆章扬南昌航空大学

学位级别：硕士

多孔微晶玻璃是由无机非晶材料热处理得到的含有闭合孔或连通孔微晶材料,其性能取决于气孔、晶相和非晶相比例与结构,具有密度低、比表面积大、导热系数小、强度高、阻尼性能好等优异性能。利用废玻璃生产多孔微晶玻璃,不仅解决了废玻... 详细信息

多孔微晶玻璃是由无机非晶材料热处理得到的含有闭合孔或连通孔微晶材料,其性能取决于气孔、晶相和非晶相比例与结构,具有密度低、比表面积大、导热系数小、强度高、阻尼性能好等优异性能。利用废玻璃生产多孔微晶玻璃,不仅解决了废玻璃规模化利用,而且显著降低多孔微晶玻璃生产成本,简化生产工艺,具有显著经济和环保效益。本文以废玻璃粉为原料,采用低温烧结-高温发泡新型烧结工艺,优选发泡剂和烧结助剂,系统研究烧结工艺制度、发泡剂组成对气孔结构、晶相组成、表观密度、压缩强度和导热性能等影响规律,制备出轻质、孔径均匀可控、高强度多孔微晶玻璃及其复合板。发泡剂组份研究表明,以CaCO3为发泡剂时,随CaCO3含量增加,多孔微晶玻璃表观密度与抗压强度都是先减小后增大,孔隙率则与之相反,晶相为单一硅灰石结构,结晶度增大。CaCO3和Si C为复合发泡剂时,CaCO3降低SiC氧化温度,提高SiC氧化速率;SiC提高多孔微晶玻璃孔隙率,降低表观密度,提高硅灰石含量。纳米SiC使表观密度增大,孔隙率降低,气孔尺寸减小。多孔微晶玻璃导热系数随CaCO3含量增大而减小,导热系数为0.096.139 W/m·K。使用复合发泡剂时,随SiC含量增大,抗压强度与表观密度成正比,为0.7.7 MPa。烧结-发泡工艺实验表明,以CaCO3为发泡剂时,随烧结温度升高和时间延长,多孔微晶玻璃表观密度呈下降趋势,孔隙率增大。随发泡温度升高和时间延长,表观密度减小,平均孔径和孔隙率增大。多孔微晶玻璃抗压强度与表观密度呈直线正比关系,抗压强度为0.35.98 MPa。一次烧成多孔微晶玻璃复合板的关键在于调节釉料层原料成分,使其烧结和晶化温度处于多孔微晶玻璃低温烧结-高温发泡温度区间。发泡机理研究表明,废玻璃粉体在800?C下出现致密烧结,80000?C之间出现气孔形核和长大,与本文工艺设计思路一致。这种低温烧结-高温发泡不仅适合废玻璃生产多孔微晶玻璃,对于其他固体废渣回收利用也具有参考价值。

关键词：废玻璃多孔微晶玻璃发泡剂低温烧结-高温发泡气孔结构

冶金硅渣氧化行为及其多孔材料的制备和性能研究

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冶金硅渣氧化行为及其多孔材料的制备和性能研究

作者：江龙祥南昌航空大学

学位级别：硕士

冶金硅渣作为晶体硅冶炼的固体残渣,含有一定量的Si和SiO2,被用作铺路和建筑填充材料。本文以冶金硅渣作为研究对象,开展冶金硅渣的氧化动力学及其多孔材料制备研究。采用XRD、TG-DTA-MS、SEM等手段,研究其氧化行为以及多孔材料的结构... 详细信息

冶金硅渣作为晶体硅冶炼的固体残渣,含有一定量的Si和SiO2,被用作铺路和建筑填充材料。本文以冶金硅渣作为研究对象,开展冶金硅渣的氧化动力学及其多孔材料制备研究。采用XRD、TG-DTA-MS、SEM等手段,研究其氧化行为以及多孔材料的结构和性能。本研究工作不仅提供了一种冶金硅渣利用的新途径,而且能够显著降低多孔材料生产成本,具有显著的经济和生态效益。冶金硅渣的氧化过程极其复杂,在升高氧化温度和延长氧化时间时,C、Si、SiC均呈现逐渐减少趋势。C在温度高于1000℃时基本消失,方石英相与结晶度均随温度升高而减少。在1100℃保温时方石英和鳞石英逐渐增多,结晶度在10 h前逐渐减少,超过10 h快速增加。利用Coats-Redfern积分法推导出冶金硅渣三个氧化阶段的活化能E,晶体硅和碳化硅氧化增重阶段(820200℃)E最大,混合氧化失重阶段(42020℃)E次之,碳氧化失重阶段(10020℃)E最小。采用直接烧结法制备冶金硅渣多孔材料,平均孔径随玻璃粉添加量增大和烧结温度升高而增大,随保温时间延长和升温速率增大而减小;表观密度随玻璃粉添加量增加和升温速率增大而减小,随保温时间延长而增大,随烧结温度升高呈现先减小后增大的规律。气孔率变化趋势与之相反。烧结温度升高时抗压强度先增大后减小。直接烧结法制备冶金硅渣多孔材料的表观密度为0.37.47 g/cm3,抗压强度为0.67.60 MPa。采用水淬-烧结法制备冶金硅渣多孔材料,平均孔径随烧结温度升高和保温时间延长而增大,随升温速率增大呈现先增大后减小的变化。表观密度随保温时间延长逐渐增大;随烧结温度升高和升温速率增大,呈现出先减小后增大的规律。气孔率变化趋势与表观密度相反。烧结温度升高使得抗压强度先缓慢增大后急剧降低。多孔材料的表观密度为0.65.12 g/cm3,抗压强度提高到1.96.55 MPa。冶金硅渣制备多孔材料具有烧结温度低、强度适中、工艺简单等特点。硅渣利用率高于60%,且无需添加发泡剂,有望实现低成本、规模化生产多孔材料,应用于保温隔热、过滤介质、催化剂载体等领域。

关键词：冶金硅渣氧化动力学多孔材料气孔结构抗压强度

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粉煤灰低温烧成多孔材料及孔结构的调控机制

粉煤灰低温烧成多孔材料及孔结构的调控机制

作者：杜建亮南昌航空大学

学位级别：硕士

气孔形貌及孔径分布对多孔材料的力学性能、保温隔热及吸声等性能具有重要影响。本文以粉煤灰为主要原料,利用Na2CO3和SiO2反应产生CO2作为发泡气体来源,采用低温发泡法制备Na2O-CaO-SiO2-B2O3-F(NCSBF)系多孔材料。首先从气体生成和逸... 详细信息

气孔形貌及孔径分布对多孔材料的力学性能、保温隔热及吸声等性能具有重要影响。本文以粉煤灰为主要原料,利用Na2CO3和SiO2反应产生CO2作为发泡气体来源,采用低温发泡法制备Na2O-CaO-SiO2-B2O3-F(NCSBF)系多孔材料。首先从气体生成和逸散两个角度出发,研究了该体系多孔材料的孔隙内部气体量的调控过程;创新地提出了对气孔的形成过程进行控制,分别研究了SiC和Si颗粒对多孔材料气孔结构的调控机制。对孔隙内部气体量的研究表明:Na2CO3与SiO2反应生成Na2SiO3的表观反应活化能和指前因子分别为208kJ/mol和1.96×108min-1,配合料中失重反应的表观反应活化能和指前因子分别为86kJ/mol和6.47×103min-1,配合料内其它成分如CaO、B2O3等有助于降低Na2CO3与SiO2反应的表观反应活化能和指前因子;NCSBF系多孔材料在850℃保温条件下的气体逸散过程微弱,通过提高升温速率有助于减少物料熔融前的气体损失,即促进多孔材料的体积密度降低,当升温速率由5℃/min提高至20℃/min时,多孔材料的体积密度由0.72g/cm3降至0.66g/cm3。对SiC的作用机制研究表明:NCSBF系多孔材料熔体内SiC粒径随氧化时间而减小,当SiC加入量为3%,氧化时间为4h,SiC平均粒径由195μm减小至150.7μm,之后粒径保持不变;当SiC粒径为198μm时,气孔多分布于SiC颗粒边缘,SiC具有促进气泡形核作用,且其非均相形核数量随着颗粒粒径的减小而逐渐减弱,粒径为600目时其形核效果基本消失;SiC的加入造成气孔孔壁破坏而相互连通,促进多孔材料内部气孔聚并区域的增加,当SiC含量为5%时,此时内部气孔的聚并程度最为严重,在随机剖面中连通区域面积占剖面面积的20%。对Si颗粒的作用机制研究表明:NCSBF系熔体内Si颗粒尺寸随氧化时间的变化不显著;当Si颗粒粒径为198μm时,气孔多分布于Si颗粒边缘,Si颗粒具有促进气泡形核的效果,且其非均相形核数量随着颗粒粒径的减小而逐渐减弱,粒径为10μm时其形核效果基本消失;当Si颗粒粒径小于25μm时,随着粒径的减小多孔材料的体积密度也随之减小;Si颗粒的加入有助于提高多孔材料的孔壁致密度,但当Si颗粒的加入量达到9%时,多孔材料内部出现收缩裂缝。当Si颗粒的加入量小于9%时,随着其加入量的增加,多孔材料的体积密度不断增大,平均孔径逐渐减小,气孔的孔径分布范围缩小。

关键词：粉煤灰低温烧结多孔材料非均相形核气孔结构