检索结果-南通市图书馆

作者：贝利平中国海洋大学

学位级别：硕士

现代工业的飞速发展,导致大量重金属废水的产生,这些废水若直接向水体排放,会对局部环境造成严重污染,因此必须进行有效的处理。传统的废水处理方法在重金属废水处理中受到诸多限制,如生物法因重金属毒性问题而很难奏效;吸附法的吸附剂... 详细信息

现代工业的飞速发展,导致大量重金属废水的产生,这些废水若直接向水体排放,会对局部环境造成严重污染,因此必须进行有效的处理。传统的废水处理方法在重金属废水处理中受到诸多限制,如生物法因重金属毒性问题而很难奏效;吸附法的吸附剂(功能聚合物)费用高;膜分离法的工程投资和运行操作费用高;而大部分传统化学方法在使用时很难达到水质排放标准,且可能产生二次污染隐患等问题。近年来,对重金属离子具有特别选择性、螯合能力强的高分子处理剂研究愈来愈多,尤其是天然高分子壳聚糖因其分子结构上的氨基、羟基均能与金属离子形成配位键而具有极强的螯合能力,逐渐被国内外研究者所重视,部分改性产品已应用于重金属废水的处理。本论文针对壳聚糖在应用中存在的不足,对其进行了化学改性,并对改性后的产物进行了研究。主要研究内容和结论如下: l)本文以过硫酸铵为引发剂,制备了壳聚糖(CTS)与丙烯酰胺(AM)及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的接枝共聚产物,并研究了引发剂浓度、单体用量、反应时间、反应温度、单体滴加时间及过硫酸铵与亚硫酸氢钠投加比例等不同反应条件对壳聚糖与AM及DMAEMA接枝共聚反应的影响。综合考虑接枝率和接枝效率两个考察指标,通过设计均匀实验得到了该反应体系的最佳反应条件为:DMAEMA占单体总量的比例为10%,壳聚糖与单体的最佳比例是1:6,引发剂浓度为2mmol/L,反应温度为50℃,单体(DM)滴加时间为1h,反应时间为1h。 2)采用FTIR光谱分析、X射线衍射分析、电镜分析及粘度分析等多种手段对所制备的吸附剂进行了表征,不同吸附剂的基团特征吸收峰、衍射峰、表面结构及粘度等的变化都证明了丙烯酰胺及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯成功地接枝到了壳聚糖分子的主链上。 3)采用单因素试验的方法研究了壳聚糖接枝共聚物对Hg、Cr、Cu、Pb及Cd的吸附性能,考察了吸附条件(合成壳聚糖接枝共聚物的条件、吸附剂用量、金属离子浓度、吸附时间及溶液的pH值等)对金属离子的去除率和吸附容量的影响。结果表明:①在相同的条件下,研究制备的12号、18号及2号壳聚糖接枝共聚物分别对Hg、Cr及Pb的吸附效果明显,吸附容量较普通壳聚糖吸附剂分别提高了56.31、36.19和26.87mg/g。②重金属去除率随吸附剂用量的增加而增加,对Hg、Cr、Cu、Pb及Cd的去除率达到最高且趋于平稳时所需改性壳聚糖吸附剂的量分别为:0.3g/L、2.5g/L、1.5g/L、0.5g/L及1.5g/L。③吸附等温曲线表明:改性壳聚糖对Hg、Cr、Pb及Cd的吸附行为既符合Langmuir模型又符合Freundlich模型,对Cu的吸附只符合Langmuir模型;④吸附动力学表明,改性壳聚糖对Cr的吸附速率最大,对Cu的吸附速率次之,对Hg的吸附速率最小,且均符合二级反应动力学规律。⑤溶液pH值影响吸附剂的吸附效果。对Hg、Pb的最佳吸附pH值为5.5;对Cr、Cu及Cd的最佳吸附pH值分别为3,4和5。⑥在Hg-Cu-Pb-Cd四元混合体系中,2号和14号壳聚糖接枝共聚物能选择吸附Cu,其中2号吸附剂几乎不吸附Cd;12号壳聚糖接枝共聚物能选择性吸附Hg。

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壳聚糖三元接枝共聚物的合成及其在含重金属废水处理中的应用

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作者：郭娟娟中国海洋大学

学位级别：硕士

重金属废水以其毒性大、不能降解、对环境污染严重而备受人们的关注。在选择此类废水的处理方法时,既要具有高效、方便的优点,又要具有环境友好、不产生二次污染的特点。有效去除这些有毒重金属离子,一般采用化学沉降、离子交换、吸附... 详细信息

重金属废水以其毒性大、不能降解、对环境污染严重而备受人们的关注。在选择此类废水的处理方法时,既要具有高效、方便的优点,又要具有环境友好、不产生二次污染的特点。有效去除这些有毒重金属离子,一般采用化学沉降、离子交换、吸附等技术处理,但对于以络和态存在的重金属离子,采用传统的处理方法很难将其彻底去除。因而,研究开发经济有效的重金属废水处理技术,具有良好的应用前景。壳聚糖(CTS)作为一种天然高分子化合物,高分子段链中含有-OH、-NH2活性基团,可与重金属离子形成配合物,而且由于其无毒,不产生二次污染,生物降解性好的优点,在废水处理中的应用越来越受到科研工作者的关注。但是,壳聚糖存在相对分子质量小、架桥能力差、成本高的缺点,必须对其进行改性处理。本论文主要进行壳聚糖-丙烯酰胺-丙烯酸接枝共聚物的合成和接枝共聚物对重金属离子吸附性能的研究。以壳聚糖、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了一种含有-OH、-NH2、-COOH的三元接枝共聚物。用红外、扫描电镜、热重分析对这一产物进行了表征,结果表明丙烯酰胺、丙烯酸成功接枝到了壳聚糖上。综合考虑接枝率、接枝效率两个考察指标,通过均匀试验得出了该三元接枝共聚物的最佳合成条件为:引发剂K2S2O8用量为6mmol/L、丙烯酸占单体总量的比例为10%、壳聚糖与单体的质量比, m(壳聚糖):m(丙稀酰胺+丙烯酸)为1:3、反应温度45oC、单体丙烯酸滴加时间1.5h、丙烯酸滴加完后反应时间1h、过二硫酸钾的物质的量之比,n(NaHSO3):n(K2S2O8)为1:4。探讨了壳聚糖-丙烯酰胺-丙烯酸接枝共聚物对铜、铅、锌的吸附情况。考察了影响吸附的条件(溶液pH值、吸附时间、吸附温度、不同条件下合成的吸附剂、吸附剂用量、重金属浓度等)对重金属去除效率的影响。所得结论如下: 1实验表明,同一接枝共聚产物对不同种重金属离子吸附能力不同,其中对铜吸附效果最好的是16号产物,对锌吸附效果最好的是6号产物,对铅吸附效果最好的是2号产物。2溶液pH值影响吸附吸附剂的吸附效果。铜、锌的最佳吸附pH值为6,铅的最佳吸附pH值在5左右。3吸附剂用量影响重金属的去除效果,吸附剂用量越大,对重金属去除效率越高,吸附容量则随吸附剂用量的增大而降低。重金属浓度为10mg/L时,接枝共聚物对铜、锌、铅的平衡吸附容量在25mg/g左右,重金属浓度为50mg/L和100mg/L时,接枝共聚物对铜的平衡吸附容量在5mg/g左右,对锌铅的饱和吸附容量在40mg/g左右。4吸附动力学表明,吸附开始一段时间内吸附容量增加较快,约在30分钟以后吸附速度减慢,逐渐达到吸附平衡。5静态吸附等温线表明,吸附剂对所选三种重金属的吸附符合Langmuir等温吸附规律。6吸附剂从12oC至25oC,吸附容量逐渐增加,温度再升高,吸附容量开始降低。7混合吸附中,吸附剂对铜的吸附容量明显优于锌和铅。

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不同粒级浮游植物对氮磷营养盐的响应

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作者：刘娇中国海洋大学

学位级别：硕士

浮游植物是海洋生态系统物质循环与食物链的关键环节,是整个生态功能研究中不可缺少的中心内容。为此,本文利用2μm滤膜、20μm筛绢和200μm筛绢,选取了微微型浮游植物群落、微型及以下浮游植物群落、小型及以下浮游植物群落和自然群落... 详细信息

浮游植物是海洋生态系统物质循环与食物链的关键环节,是整个生态功能研究中不可缺少的中心内容。为此,本文利用2μm滤膜、20μm筛绢和200μm筛绢,选取了微微型浮游植物群落、微型及以下浮游植物群落、小型及以下浮游植物群落和自然群落,分别研究了这几种不同粒级的浮游植物群落对磷酸盐、铵态氮、硝态氮和有机氮(尿素)的响应规律。得到的具体结论如下: 1.不同粒级浮游植物对磷酸盐响应的实验 a. Pico-水样中磷酸盐的转化过程符合四次函数,Nano-及以下水样、Micro-及以下水样和自然水样中磷酸盐的转化过程均符合一次函数。不同粒级浮游植物水样中浮游植物对磷酸盐的吸收百分比大小顺序表现为Pico-水样>自然水样>Micro-及以下水样> Nano-及以下水样,两两之间差异均不显著(p>0.05)。高磷组明显比低磷组和中磷组中磷吸收百分比低且均值差异极显著(p0.05)。 c.不同粒级浮游植物对磷酸盐的吸收动力学曲线均符合米氏方程,由吸收动力学参数Vm、Kc、Vm /Kc的大小比较,可以得知:Nano-及以下细胞营养水平最低、对磷酸盐浓度的需求最高,Micro-及以下次之,Pico-细胞营养水平最高、对磷酸盐浓度的需求最低。Micro-及以下对磷酸盐的适应能力最强,Nano-及以下次之,Pico-最弱。 d.不同粒级浮游植物水样之中,叶绿素a浓度大小为Micro-及以下水样≈Nano-及以下水样Nano-及以下水样>Micro-及以下水样≈自然水样,Pico-水样中叶绿素a浓度与Nano-及以下水样、Micro-及以下水样和自然水样中叶绿素a浓度均值差异极显著(p<0.01)。不同浓度组中叶绿素a浓度大小为对照组<低铵态氮组<中铵态氮组<高铵态氮组,高铵态氮组水样中叶绿素a浓度分别与对照组、低铵态氮组、中铵态氮组水样中叶绿素a浓度均值差异显著(p<0.05)。 3.不同粒级浮游植物对硝态氮响应的实验浮游植物对硝态氮具有“暂时储存”功能,随着水样中浮游植物粒径的增大,浮游植物对硝态氮显示这一功能所需要的硝态氮浓度也越高。水样中浮游植物的粒径越大,硝态氮的平均氨化速率和平均反硝化速率也越大,适合浮游植物生长所需要的硝态氮浓度也越高。 4.不同粒级浮游植物对有机氮(尿素)响应的实验水样中浮游植物粒级越小,越有利于尿素的氨化过程,则水样中铵态氮浓度越大,浮游植物的生长就受到抑制。尿素态氮的加入抑制了尿素态氮的氨化过程,则水样中铵态氮浓度越小,浮游植物的生长得到促进。

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液晶聚合物接枝碳纳米管的制备及性能研究

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作者：屈友方中国海洋大学

学位级别：硕士

液晶高分子(LCP)的用途越来越广泛,但是自身有其缺陷,如熔点高、流动性不好、不易成型加工等,要使液晶材料的性能更加优越就需对液晶高分子进行改性处理。目前采用碳纳米管(CNT)对液晶进行改性是研究人员关注的焦点。本文分别研究了两... 详细信息

液晶高分子(LCP)的用途越来越广泛,但是自身有其缺陷,如熔点高、流动性不好、不易成型加工等,要使液晶材料的性能更加优越就需对液晶高分子进行改性处理。目前采用碳纳米管(CNT)对液晶进行改性是研究人员关注的焦点。本文分别研究了两种碳纳米管/液晶高分子复合材料,并对改性后碳纳米管在液晶中的分散排列以及复合材料的性能进行了分析。首先合成了一种侧链型液晶单体,通过原位聚合反应将不同含量的碳纳米管接枝液晶单体,再使液晶单体本身的双键打开,聚合生成高分子材料,并采用偏光显微镜(POM)、扫描电子显微镜(SEM)、差式扫描量热仪(DSC)等考察了碳纳米管的分散排列情况以及复合材料的性能,测试结果显示添加一定量的CNT之后,熔融温度没有发生明显的变化趋势,因此对液晶聚合物的转变温度没有明显的影响,清亮点和液晶区间都略有升高,这说明CNT的引入没有破坏液晶聚合物的液晶性,反而会改善液晶区间。少量的碳纳米管能够较好的分散在聚合物基体中,并且能够提高复合材料的热性能和熔融转变温度,液晶性能得到改善。接下来合成了一种主链型液晶单体,采用原位聚合法合成了不同含量的碳纳米管/液晶复合材料,并通过红外光谱(FT-IR)确定了复合材料的分子结构,偏光显微镜(POM)、差式扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)等观察碳纳米管在液晶基体中的分散及复合材料的性能。测试结果显示CNT没有影响液晶的热稳定性能,DSC和POM都显示随着CNT含量的增加,熔融温度出现了先升高后降低的趋势,液晶区间由于熔融温度的变化而发生了明显的变化,出现了先降低而后增加的趋势。一定量的碳纳米管可以在液晶中分散良好,并且可以看出沿一定的方向排列,碳纳米管没有明显影响液晶复合材料的性能。

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青岛市空气中多环芳烃的污染状况与源解析研究

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作者：张婷婷中国海洋大学

学位级别：硕士

空气中多环芳烃(PAHs)的研究在过去几十年中一直是一个很重要的课题,但过去的研究大多数集中在空气中颗粒物上的多环芳烃的研究。而对空气中全态的多环芳烃的研究较少。本文研究了由滤膜、聚氨酯泡沫塑料(PUF)和XAD-2组成的三层吸附的... 详细信息

空气中多环芳烃(PAHs)的研究在过去几十年中一直是一个很重要的课题,但过去的研究大多数集中在空气中颗粒物上的多环芳烃的研究。而对空气中全态的多环芳烃的研究较少。本文研究了由滤膜、聚氨酯泡沫塑料(PUF)和XAD-2组成的三层吸附的采集方法,对青岛市内环境空气进行了全年4个季节的全态(颗粒相与气相)多环芳烃的监测,主要研究内容如下:(1)空气中PAHs的采样及分析方法研究:比较碳纤维、PUF和PUF+XAD-2采集气态多环芳烃的效果实验表明XAD-2和XAD-2+PUF的采样效果优于碳纤维,并且碳纤维的采样阻力比XAD-2大。XAD-2+PUF的组合对萘、甲基萘、二氢苊、芴、菲的采集效率远远大于PUF,而对于荧蒽、芘两种化合物,二者的采集效率相近。对多环芳烃在不同层PUF上的分布研究表明,随着多环芳烃分子量的增加,较大分子量的多环芳烃较多吸附在第一、二层上,而较小分子量的多环芳烃由于其具有较强的穿透性而吸附在后面的PUF层上。重点研究了用硅胶层析柱净化柱的洗脱效率,13种PAHs标准物质与3种替代品的洗脱回收率都达到85%以上。提取效率的实验研究表明,3种替代品的提取效率在78.1%-101%范围内,其相对标准偏差(RSD)在2.4%-5.0%范围内。(2)青岛市环境空气中PAHs的污染状况及变化规律的研究用GC/MS分析青岛市区全态环境空气样品,共鉴定出51种多环芳烃化合物,其中16种为美国EPA优控的多环芳烃;还有含氧、硫的杂环化合物,其中许多是致癌性物质。青岛市环境空气中能检出多种甲基酚类化合物,这类化合物全在冬季燃煤期检出,说明这类化合物来源于燃煤。多环芳烃在青岛地区的污染程度存在明显的季节特征,定量检测出的17种PAHs总量的平均浓度变化规律为:冬季>秋季>春季>夏季,4个季节中的平均浓度分别为1227ng/m3、396ng/m3、174ng/m3和133ng/m3。对苯并(a)芘(BaP)与PAHs总量相关性的研究表明,BaP与滤膜上颗粒物中的PAHs总量成很好的相关性,相关系数为0.9199,而与总的PAHs(气态与颗粒态)相关性并不好。同时,SO2与滤膜上PAHs总量也成相关性,相关系数为0.8481,说明二者有相似的来源。(3)青岛市环境空气中PAHs的源解析使用因子分析对青岛市空气中多环芳烃的来源进行了分析,选用了17种多环芳烃化合物以及SO2、NOx、CO、PM10等四种物质总共21个变量。因子分析得出了5个主要因子。因子1代表了燃煤污染来源,贡献率为44.2%;因子2代表了机动车尾气排放污染源,贡献率为18.8%;因子4代表了柴油燃烧污染来源,贡献率为7.31%;因子3和5代表了其它来源,贡献率分别为10.2%和5.6%。(4)青岛市区松针中PAHs的分布及来源研究研究了利用植物中PAHs的含量表征空气中PAHs的污染状况。在6个采样点中,青岛山的松针中多环芳烃含量最低,平均为7.54 ng?g-1湿重(ng?g-1ww),海信立交桥和红星化工厂最高,分别为41.0 ng?g-1湿重(ng?g-1ww)和39.1 ng?g-1湿重(ng?g-1ww)。PAHs浓度季节变化规律为:春季>冬季>夏季,这样的结果表明了松针内PAHs存在一个累积的过程。使用特征比值法对测定结果进行源解析分析表明,不同采样点的PAHs来源有差异,青岛市环境空气中PAHs的主要来源是燃煤和机动车尾气排放。

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涂料中重金属总量的测定方法研究

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作者：朱万燕中国海洋大学

学位级别：硕士

涂料作为一种装饰及功能性材料,已广泛应用于现代工业和生活中。随着人们生活水平的提高及安全健康意识的增强,人们对装饰材料中的各种涂料的质量要求越来越高,尤其对其中所含的各种有害重金属元素,更加关注。有害重金属元素的检测一直... 详细信息

涂料作为一种装饰及功能性材料,已广泛应用于现代工业和生活中。随着人们生活水平的提高及安全健康意识的增强,人们对装饰材料中的各种涂料的质量要求越来越高,尤其对其中所含的各种有害重金属元素,更加关注。有害重金属元素的检测一直是涂料中必不可少的环节,但一般仅限于可溶性重金属元素的测定,包括欧共体标准化委员会制定的EN71:PART3标准及我国的GB18581-2001、GB 18582-2008两个国家强制性标准也只规定了涂料中可溶性重金属元素的转移限量,而涂料中的可溶性元素源于这些元素的存在,因此涂料中重金属总量的测定对于涂料质量控制和环境的安全将具有重要意义。测定波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)检测技术作为一种无损分析,因其具有样品制备简单、分析速度快、重现性好、成本低、测量范围宽和可同时进行多元素分析等特点,使其在冶金、材料、地质等各个分析领域得到广泛应用。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测技术是现今较常用的微量元素分析测试手段,具有快速、准确、灵敏度高、可同时进行多元素测定等优点,目前已应用于各种样品中重金属元素的测定。本论文建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术及对环境友好的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术测定涂料中铅、铬、硒、钴总量的两种分析方法,并将其应用于实际样品的测定。本论文的主要工作如下:1.建立了以微波消解为样品前处理技术,以电感耦合等离子体原子发射光谱为检测手段,测定涂料中有害重金属铅、铬、硒、钴总量的分析方法。该方法的线性范围为0 - 10 mg/kg,检出限为0.002 - 0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.7%,回收率在90.7 - 110.5%之间。2.自制标样,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术测定涂料中有害重金属铅、铬、硒、钴总量的分析方法。详细考察了样品粒度、样品量、制样压力及保压时间对测定结果的影响,探讨了波长色散X射线荧光光谱分析重金属的最佳操作条件。该方法线性范围为0 - 1000 mg/kg,方法检出限为6.2 - 11.6 mg/kg,方法重现性相对标准偏差(RSD)小于1.56%,回收率在95.2 - 106.6%之间,此法可快速、准确地检测涂料中重金属的总量。3.比较了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱和粉末压片- X射线荧光光谱两种分析方法。通过比较,两种分析方法的测定结果一致,但粉末压片-波长色散X射线荧光光谱分析技术更简单、快速、环保,更适合于涂料样品的批量检测。

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涂料中甲苯二异氰酸酯释放规律的研究

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作者：解伟欣中国海洋大学

学位级别：硕士

室内装饰装修材料可释放出很多危害居住者身体健康的有毒有害物质,因而在美化室内环境的同时也“污染”着室内环境。甲苯二异氰酸酯(TDI)是工业上广泛使用的异氰酸酯类化合物中的主要一种,属于半挥发性有机物,主要用来制作聚氨酯泡膜、... 详细信息

室内装饰装修材料可释放出很多危害居住者身体健康的有毒有害物质,因而在美化室内环境的同时也“污染”着室内环境。甲苯二异氰酸酯(TDI)是工业上广泛使用的异氰酸酯类化合物中的主要一种,属于半挥发性有机物,主要用来制作聚氨酯泡膜、人造橡胶、油漆等,这些都在家庭生活中随处可见,甚至床垫垫层及复合面料,沙发中的主要材料里都有它。涂料的广泛使用,使之已成为现代社会中的第二大污染源。我国生产的聚氨酯涂料基本是芳香族溶剂型涂料,使用的异氰酸酯通常是甲苯二异氰酸酯。TDI主要的毒性作用是致敏和刺激作用,长期暴露于此会导致过敏性肺炎和接触性皮炎,长期接触高浓度的TDI蒸汽会致癌。目前越来越多的国家已经开始重视TDI的危害性,也制定了很多的控制标准,研究者对涂料等各种建筑材料中TVOC的释放行为进行了许多研究,但未见对涂料中甲苯二异氰酸酯的释放行为的研究报道。TDI是一种非常活泼、不稳定的化合物,在很多的文献中采用衍生化手段采集空气中的TDI。本论文采用国际上通用的小型环境舱法研究TDI的释放行为及温度、相对湿度、空气交换率等主要的环境因子对释放的影响。论文的主要研究内容如下: 1.选择采集TDI的方法:采用Tenax-TA/热解吸的方法进行了样品的采集,因为TDI的不稳定性,使得其对采集、分析的条件都要求非常苛刻。因而选择了实验结果比较稳定的盐酸和冰醋酸的混酸吸收液,对环境舱中的TDI进行采集的方法。 2.处理吸收液的过程:利用衍生化的方法对吸收液中生成的二氨基甲苯(TDA)进行处理,并确定了合适的衍生化试剂为七氟丁酸酐、衍生化时间为30min,衍生化试剂用量20μL,对GC-MS的仪器条件进行了优化,提取514为质谱定量离子,实现了较气相色谱更高的灵敏度。 3.在不同的环境舱温度(18℃,23℃,30℃)条件下,研究TDI的释放随温度的变化规律。结果表明:温度对TDI释放的影响明显,当温度升高时,TDI的释放速率加快,舱内的浓度也随之增大,三个温度下TDI的衰减方程及半衰期分别为:y=2.1349e,8.19h;y=58.004e- ,6.04h;y=73.38e,4.42h,可以看出浓度衰减亦加快。 4.在不同的环境舱相对湿度(45%,55%,70%)条件下,研究TDI的释放随湿度的变化规律。发现:湿度由低到高变化时,TDI的释放速率也逐渐增大,三个湿度下TDI的衰减方程及半衰期分别为:y=58.004e,6.04h;y=12.693e,5.36h;y=10.34e,3.65h,可以看出舱内的浓度衰减的很快。 5.设定不同的环境舱空气交换率(0.8m3/h,1m3/h,1.2m3/h),研究TDI的释放随空气交换率的变化规律。结果表明:当空气交换率增大时,TDI的释放加快,但是舱内的浓度却降低,TDI的衰减方程和半衰期分别为:y=48.499e,6.73h;y=58.004e ,6.04h;y=9.7429e,5.06h,可以看出TDI浓度衰减加快。 6.对涂料中TDI释放的实验模型进行了讨论,发现TDI的释放基本符合“VB+Power规则”的模型。 7.本论文的主要创新在于首次研究了涂料中甲苯二异氰酸酯这一种化合物的释放规律,并对空气中其的分析方法进行了改进。

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空气中异氰酸甲酯的监测方法研究

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作者：郭晓艳中国海洋大学

学位级别：硕士

异氰酸甲酯是对人体健康危害很大的高毒性化合物,它对人的眼睛、皮肤、喉咙、支气管及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。目前,我国已制定作业场所空气中异氰酸甲酯的接触限值,但无与该限值相配套的标准监测方法。研制满足环境空气中异氰酸... 详细信息

异氰酸甲酯是对人体健康危害很大的高毒性化合物,它对人的眼睛、皮肤、喉咙、支气管及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。目前,我国已制定作业场所空气中异氰酸甲酯的接触限值,但无与该限值相配套的标准监测方法。研制满足环境空气中异氰酸甲酯检测要求的方法,可以为职业卫生标准的制定和实施及职业病诊断提供参考依据,也可用来评价相应产品生产的环境空气质量,并为控制生产场所的环境质量提供依据。本文在参考国外标准方法的基础上,建立了涂敷二正丁基胺的ME-2树脂吸附管采集空气中的异氰酸甲酯,以丙酮为解吸溶剂,以氮磷检测器为检测手段的气相色谱法。本文的实验内容按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》(以下简称《研制规范》)要求进行。研究如下: (1)采样方面,在对活性炭、硅胶、玻璃纤维滤膜、XAD-7吸附树脂、ME-2吸附树脂等吸附材料进行对比后发现,ME-2吸附树脂是适于采集空气中异氰酸甲酯的最佳吸附材料,二丁基胺是经过筛选实验得出的最佳衍生化试剂。采样流速对采样结果也有明显影响,长时间采样流速设为50mL/min,采样2h;短时间采样流速设为100mL/min,采样15min。采样装置简单、便于携带,适于个体采样和定点采样。 (2)检测方面,实验对检测分析条件进行了选择,如吸附剂、解吸时间、进样口温度、柱温、分流比和检测器温度等,优化了操作条件,并且对衍生产物进行了质谱定性分析。得到最佳色谱条件为:HP-5毛细管柱;不分流进样0.2μL;氢气流量3.0mL/min,氮气流量3.0mL/min,空气流量60mL/min;进样口温度220℃;检测器温度330℃;程序升温:初始温度50℃(保持1min),以15℃·min升温至200℃。 (3)实验得到异氰酸甲酯检测方法的各项检测性能指标如下:标准曲线的线性关系较好,在0.02μg/mL～0.96μg/mL范围内呈线性相关,相关系数r=0.9996;检出限为4.8×10μg/mL,符合《研制规范》要求;样品保存九天时,在冰箱4℃下和室温下的损失率均<10%,表明样品至少可以保存九天;4天时对高、中、低3个浓度进行6次测定后相对标准偏差为0.76%～4.83%;解吸效率为88.89%～100.5%;采样效率为97.6%～100.0%,回收率为90.03%～96.41%。100mgME-2吸附树脂对异氰酸甲酯的穿透容量为1.44mg;空气中通常共存的甲胺等物质不干扰该方法对异氰酸甲酯的测定。本文在实验室条件下研究的空气中异氰酸甲酯的检测方法,检测指标均达到了《研制规范》的要求,适用于工作场所空气中异氰酸甲酯的测定,并可以为国家制定标准方法提供参考。

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涂料中挥发性有机化合物的检测方法研究

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作者：薛希妹中国海洋大学

学位级别：硕士

涂料作为一种装饰及功能性材料,已广泛应用于现代工业和生产生活中,随着人们环保和健康意识的增强,涂料的安全使用已成为人们关注的焦点;涂料中有毒有害物质的来源包括原材料、生产加工中的化学处理,以及为保证产品质量或赋予产品特殊... 详细信息

涂料作为一种装饰及功能性材料,已广泛应用于现代工业和生产生活中,随着人们环保和健康意识的增强,涂料的安全使用已成为人们关注的焦点;涂料中有毒有害物质的来源包括原材料、生产加工中的化学处理,以及为保证产品质量或赋予产品特殊功能而加入的各种助剂,这些原材料和助剂的使用均不同程度地释放有毒有害物质,如甲醛、醇类、卤代烃、苯系物、游离二异氰酸酯(TDI、HDI)以及挥发性有机化合物(VOCs)等。挥发性有机化合物主要成分为烃类、氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类等,由于其成分复杂,所表现出的毒性、刺激性、致癌性和具有的特殊气味会导致人体出现不适反应,并对人体健康造成较大影响。因此,1977年美国环保局(EPA)制订了大气净化法规,对189种有害溶剂(包括甲醇、甲苯、二甲苯、丁酮、甲基异丁基酮等涂料常用溶剂)的排放标准进行了限定;早在2001年我国对涂料中挥发性有机化合物的含量就制定了强制性限量标准,近期不仅对涂料中挥发性有机化合物的检测方法进行了修订,对其限量提出了更为苛刻的要求。但目前同时检测涂料中挥发性有机化合物(如醇类、苯系物、卤代烃、单丁醚类、游离二异氰酸酯以及醋酸酯类等)的研究较少。本文系统研究了涂料中多种挥发性有机化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测方法,解决了现有检测方法分离度差和回收率低的难题;本方法的建立不仅能满足进出口涂料的批量快速检测需要,并且对于人们身体健康和我国生态环境保护具有十分重要的意义。本论文的主要结论如下:1.系统研究了内墙涂料(水性涂料)中24种挥发性有机化合物(醇类、卤代烃、单丁醚类以及醋酸酯类)的气相色谱-质谱同时检测方法;重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的难题,建立了无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系;改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%～94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1～10.6 mg/L,在30～300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。2.系统研究了溶剂型涂料中16种挥发性有机化合物(甲醇、卤代烃、苯系物和游离二异氰酸酯)的气相色谱-质谱同时检测方法;重点研究了乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃和乙腈四种有机溶剂对各种挥发性有机化合物的提取和分离状况,对样品前处理和色谱分析条件进行了优化。样品中加入2-溴丙烷和1,2,4-三氯苯作为内标,乙腈超声萃取并用有机膜过滤后,用气相色谱-质谱仪进行测定,内标法定量。结果表明:各种挥发性有机化合物在5～200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;样品的加标回收率为80.2%～105.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于5.0%,检出限为0.08～1.41 mg/L。本论文的主要创新如下:1.本论文首次建立了水性涂料中24种VOCs(醇类、苯系物、单丁醚类以及醋酸酯类)化合物的GC-MS同时检测方法;重点研究了乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯和二氯甲烷四种有机溶剂对各种挥发性有机化合物的提取和分离状况;研究了无水硫酸钠的使用对回收率的影响规律,解决了二元醇类化合物回收率低的难题。2.本论文首次建立了溶剂型涂料中16种VOCs(甲醇、卤代烃、苯系物以及游离二异氰酸酯)化合物的GC-MS同时检测方法;重点研究了乙酸乙酯、正己烷、四氢呋喃和乙腈四种有机溶剂对各种挥发性有机化合物的提取和分离状况,对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,对内标化合物进行了探讨,最终确定以2-溴丙烷和1,2,4-三氯苯作为内标物,用气相色谱-质谱仪进行检测。

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同方学位论文库评论

微生物絮凝剂的制备及特性研究

引用

作者：周爱华中国海洋大学

学位级别：硕士

微生物絮凝剂是微生物在生长过程中分泌的一类具有絮凝活性的高分子聚合物。与传统的无机和有机高分子絮凝剂相比,微生物絮凝剂的突出优点是无毒、易于生物降解、对环境友好。随着人们环保意识的增强,微生物絮凝剂正在成为国内外研究开... 详细信息

微生物絮凝剂是微生物在生长过程中分泌的一类具有絮凝活性的高分子聚合物。与传统的无机和有机高分子絮凝剂相比,微生物絮凝剂的突出优点是无毒、易于生物降解、对环境友好。随着人们环保意识的增强,微生物絮凝剂正在成为国内外研究开发的热点。本论文从筛选高效微生物絮凝剂产生菌开始,研究了菌株产絮凝剂的最佳培养条件,确定了所产絮凝剂的化学组成及影响其絮凝活性的主要因素,最后考察了菌株所产絮凝剂在实际废水处理中的应用效果。所得主要结论如下: 1.以高岭土悬液为絮凝对象,从活性污泥中筛选出2株命名为Q-7和T-11具有较高絮凝活性的菌。结合菌株的个体形态特征、菌落形态特征和生理生化特征,将菌株Q-7和T-11分别鉴定为嗜温鞘氨醇杆菌(Sphingobacterium thalpophilum)和普城沙雷氏菌(Serratia plumuthica)。这是首次发现鞘氨醇杆菌属和沙雷氏菌属的菌株产絮凝剂。 2.采用单次-单因子法确定了两菌株产絮凝剂的最佳培养条件。菌株Q-7产絮凝剂的最佳培养条件为:可溶性淀粉20g/L,(NH)SO 2g/L,MgSO·7HOlg/L,初始pH 7.0,30℃,150r/min下培养24h;菌株T-11产絮凝剂的最佳培养条件为:蔗糖30g/L,NaNO 2g/L,KHPO 0.5g/L,MgSO·7HO 0.5g/L,初始pH 6.0,30℃,125r/min下培养10h。两菌株达到最大絮凝活性所需要的时间大大低于文献所报道的其它菌株,这有可能大大降低其生产成本。 3.探讨了菌株Q-7以玉米淀粉废水为主要原料产絮凝剂的可行性。结果表明,在淀粉废水中添加适量的(NH)SO和MgSO·7HO,菌株Q-7就能够快速生长繁殖并产生絮凝剂。 4.对在最佳培养条件下得到的微生物絮凝剂的化学组成和影响絮凝作用的各种因素进行了系统地研究。结果表明,2种微生物絮凝剂的絮凝活性组分均为多糖类物质。菌株Q-7所产絮凝剂对高岭土悬液的最佳絮凝条件是:pH

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